Αντιδραστήρια:
Βήμα 2. Αναγωγή του β-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστυρενίου με NaBH4/CuCl2 σε μεσκαλίνη.
- 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη (cas 86-81-7) 1000 g,
- Οξικό οξύ 5 L,
- Νιτρομεθάνιο (cas 75-52-5) 2 L,
- Κυκλοεξυλαμίνη (cas 108-91-8) 100 ml,
- Αποσταγμένο νερό ~17 L,
- Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) ~23 L,
- Βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 1200 g,
- Χλωριούχος χαλκός (CuCl2) 72 g,
- Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 25% aq. 8 L,
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4),
- Ακετόνη 2,5 L,
- Θειικό οξύ (H2SO4 conc.) ~410 mL ή υδροχλωρικό οξύ (HCl conc.) ~150 mL,
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 20 L,
- Αντιδραστήρας παρτίδας 50 L εξοπλισμένος με χωνί στάγδην, αναδευτήρα κορυφής, ψυκτήρα παλινδρόμησης και σύστημα θέρμανσης,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Αναδευτήρας κορυφής,
- Τσιπς βρασμού,
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Πλάκα θέρμανσης,
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-1000 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδροι μέτρησης 100 ml και 1 L,
- Χωνί,
- Χαρτί φίλτρου,
- Μηχανή Rotovap,
- Πηγή κενού,
- Φιάλη Buchner (μεγάλη) και χωνί,
- Χαρτί δείκτη pH,
- Ποτήρια ζέσεως 1000 ml x2 και 2000 ml x2,
- Διάφοροι κάδοι,
- Καταψύκτης,
1. Σε φιάλη 20 l προστίθενται 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη (cas 86-81-7) 1000 g , οξικό οξύ 5 L και νιτρομεθάνιο 2 L.
2. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται και προστίθεται κυκλοεξυλαμίνη 100 ml.
3 . Το μείγμα θερμαίνεται στους 80 °C και αναδεύεται για 3 ώρες.
4. Προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα απεσταγμένο νερό 10 L με συνεχή ανάδευση. Σχηματίζονται κίτρινοι κρύσταλλοι.
5 . Οι κρύσταλλοι διηθούνται και πλένονται με απεσταγμένο νερό.
6. Στη συνέχεια, ξηραίνονται στον αέρα σε θερμοκρασία δωματίου.
7 . Στη συνέχεια, οι κρύσταλλοι διαλύονται σε καυτό IPA που βράζει (όσο το δυνατόνλιγότερο ) και τοποθετούνται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
8 . Οι κρύσταλλοι φιλτράρονται, πλένονται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνονται στον αέρα μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης διαλύματος 7. Η απόδοση του β-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστερίνης (cas 6316-70-7) είναι 920 g.
2. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται και προστίθεται κυκλοεξυλαμίνη 100 ml.
3 . Το μείγμα θερμαίνεται στους 80 °C και αναδεύεται για 3 ώρες.
4. Προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα απεσταγμένο νερό 10 L με συνεχή ανάδευση. Σχηματίζονται κίτρινοι κρύσταλλοι.
5 . Οι κρύσταλλοι διηθούνται και πλένονται με απεσταγμένο νερό.
6. Στη συνέχεια, ξηραίνονται στον αέρα σε θερμοκρασία δωματίου.
7 . Στη συνέχεια, οι κρύσταλλοι διαλύονται σε καυτό IPA που βράζει (όσο το δυνατόνλιγότερο ) και τοποθετούνται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
8 . Οι κρύσταλλοι φιλτράρονται, πλένονται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνονται στον αέρα μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης διαλύματος 7. Η απόδοση του β-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστερίνης (cas 6316-70-7) είναι 920 g.
Βήμα 2. Αναγωγή του β-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστυρενίου με NaBH4/CuCl2 σε μεσκαλίνη.
1. Προστίθεται μίγμα ισοπροπανόλης-νερού (IPA/H2O 2:1) 18 L σε αντιδραστήρα παρτίδας 50 L.
2. Προστίθεται βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 1200 g σε μία μερίδα υπό συνεχή ανάδευση.
3 . Βήτα-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστερίνη (cas 6316-70-7) 1000 g προστίθενται σε μικρές δόσεις έτσι ώστε η θερμοκρασία του μίγματος να διατηρείται κάτω από τους 60 °C.
4. Χλωριούχος χαλκός (CuCl2) 72 g σε αποσταγμένο νερό 200 ml προστίθενται σταγόνα-σταγόνα, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μείγματος να διατηρείται κάτω από τους 80 °C.
5. Στη συνέχεια, το μίγμα της αντίδρασης διατηρείται στους 80 °C για 30 λεπτά με τη βοήθεια εξωτερικής θέρμανσης.
6. Στο μείγμα αντίδρασης προστίθεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 25% σε νερό (NaOH) 8 L, το οποίο αναμιγνύεται καλά. Τα λαμβανόμενα στρώματα διαχωρίζονται.
7. Το υδατικό στρώμα εκχυλίζεται με IPA 8 L (ή DCM, ή αιθέρα, ή βενζόλιο) . Τα εκχυλίσματα συνδυάζονται και ξηραίνονται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
8 . Ο διαλύτης αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση σε έλαιο.
9 . Το έλαιο διαλύεται σε ξηρή ακετόνη 2 L.
10 . Προστίθεται θειικό οξύ (H2SO4 conc.) ή υδροχλωρικό οξύ (HCl conc.) σταγόνα προς σταγόνα με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 6.
11. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
12. Το εναιώρημα διηθείται και πλένεται με ξηρή κρύα ακετόνη μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης. Η απόδοση της μεσκαλίνης (cas 642-73-9 ή cas 832-92-8) είναι 60-70%.
2. Προστίθεται βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 1200 g σε μία μερίδα υπό συνεχή ανάδευση.
3 . Βήτα-νιτρο-3,4,5-τριμεθοξυστερίνη (cas 6316-70-7) 1000 g προστίθενται σε μικρές δόσεις έτσι ώστε η θερμοκρασία του μίγματος να διατηρείται κάτω από τους 60 °C.
4. Χλωριούχος χαλκός (CuCl2) 72 g σε αποσταγμένο νερό 200 ml προστίθενται σταγόνα-σταγόνα, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μείγματος να διατηρείται κάτω από τους 80 °C.
5. Στη συνέχεια, το μίγμα της αντίδρασης διατηρείται στους 80 °C για 30 λεπτά με τη βοήθεια εξωτερικής θέρμανσης.
6. Στο μείγμα αντίδρασης προστίθεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 25% σε νερό (NaOH) 8 L, το οποίο αναμιγνύεται καλά. Τα λαμβανόμενα στρώματα διαχωρίζονται.
7. Το υδατικό στρώμα εκχυλίζεται με IPA 8 L (ή DCM, ή αιθέρα, ή βενζόλιο) . Τα εκχυλίσματα συνδυάζονται και ξηραίνονται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
8 . Ο διαλύτης αποστάζεται υπό μειωμένη πίεση σε έλαιο.
9 . Το έλαιο διαλύεται σε ξηρή ακετόνη 2 L.
10 . Προστίθεται θειικό οξύ (H2SO4 conc.) ή υδροχλωρικό οξύ (HCl conc.) σταγόνα προς σταγόνα με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 6.
11. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
12. Το εναιώρημα διηθείται και πλένεται με ξηρή κρύα ακετόνη μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης. Η απόδοση της μεσκαλίνης (cas 642-73-9 ή cas 832-92-8) είναι 60-70%.
Last edited by a moderator:
