Πρώτα απ' όλα, χρησιμοποιώ βενζόλιο 1 L για να διαλύσω 500g 2b4m, και δεν μπορεί να διαλυθεί πλήρως στην αρχή, οπότε το ζεσταίνω λίγο μέχρι να διαλυθεί, μετά από αυτό, το διάλυμα είναι ζεστό αλλά δεν βράζει. Χρησιμοποίησα φιάλη στρογγυλού πυθμένα 10L
2. Προετοιμάζω το διάλυμα NaOH aq (300g NaOH και 600ml νερό, ίσα ίσα για να διαλυθεί), το αφήνω να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου και μετά το προσθέτω στο διάλυμα του μέρους 1. Αμέσως μόλις το προσθέσω με τη μία, βγαίνει λίγο βαθύ καφέ λάδι, μετά αρχίζω την ανάδευση, το όλο πράγμα γίνεται καφέ και βγάζει λίγο καπνό ( ελάχιστο), μετά μετράω αμέσως τη θερμοκρασία, είναι γύρω στους 40-45 βαθμούς. Και δεν σταματάω ποτέ το ανακάτεμα.
3. Ετοιμάζω 400γρ. MA.HCI, το πρόσθεσα σε πολύ μικρές δόσεις, περίπου 10-20γρ. κάθε φορά, μου πήρε περίπου 2 ώρες για να τελειώσω, επειδή κρατάω τη θερμοκρασία γύρω στους 45. Και μπορώ να δω ότι στον πυθμένα έχει NaCI συνεχίζει να συσσωρεύεται, και έχει κάποιες φυσαλίδες που προέρχονται από τον πυθμένα επίσης. Αφού πρόσθεσα όλο το MA.HCI, συνεχίζω να ανακατεύω μέχρι να πέσει η θερμοκρασία.
4. Φιλτράρω το NaCI και το πλένω με νερό Δύο φορές, όλος ο διαλύτης είναι ακόμα σκούρος, μετά προχωρώ σε οξίνιση με 5:1 ακετόνη και HCI μέχρι το ph5, σταγόνα με βελόνα. Αλλά εξακολουθεί να είναι σκούρο.
Φοβάμαι ότι έκανα κάτι λάθος, στην πραγματικότητα, όσο στέλνω αυτή την απάντηση, αυτό το σκούρο διάλυμα είναι προς το παρόν κάθονται στο ψυγείο μου για 3-4 ώρες ήδη. Ζητώ πραγματικά βοήθεια σχετικά με αυτό, προσεύχομαι ότι θα μπορούσα να έχω κάποιο αποτέλεσμα αύριο, με τους καλύτερους χαιρετισμούς.
2. Προετοιμάζω το διάλυμα NaOH aq (300g NaOH και 600ml νερό, ίσα ίσα για να διαλυθεί), το αφήνω να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου και μετά το προσθέτω στο διάλυμα του μέρους 1. Αμέσως μόλις το προσθέσω με τη μία, βγαίνει λίγο βαθύ καφέ λάδι, μετά αρχίζω την ανάδευση, το όλο πράγμα γίνεται καφέ και βγάζει λίγο καπνό ( ελάχιστο), μετά μετράω αμέσως τη θερμοκρασία, είναι γύρω στους 40-45 βαθμούς. Και δεν σταματάω ποτέ το ανακάτεμα.
3. Ετοιμάζω 400γρ. MA.HCI, το πρόσθεσα σε πολύ μικρές δόσεις, περίπου 10-20γρ. κάθε φορά, μου πήρε περίπου 2 ώρες για να τελειώσω, επειδή κρατάω τη θερμοκρασία γύρω στους 45. Και μπορώ να δω ότι στον πυθμένα έχει NaCI συνεχίζει να συσσωρεύεται, και έχει κάποιες φυσαλίδες που προέρχονται από τον πυθμένα επίσης. Αφού πρόσθεσα όλο το MA.HCI, συνεχίζω να ανακατεύω μέχρι να πέσει η θερμοκρασία.
4. Φιλτράρω το NaCI και το πλένω με νερό Δύο φορές, όλος ο διαλύτης είναι ακόμα σκούρος, μετά προχωρώ σε οξίνιση με 5:1 ακετόνη και HCI μέχρι το ph5, σταγόνα με βελόνα. Αλλά εξακολουθεί να είναι σκούρο.
Φοβάμαι ότι έκανα κάτι λάθος, στην πραγματικότητα, όσο στέλνω αυτή την απάντηση, αυτό το σκούρο διάλυμα είναι προς το παρόν κάθονται στο ψυγείο μου για 3-4 ώρες ήδη. Ζητώ πραγματικά βοήθεια σχετικά με αυτό, προσεύχομαι ότι θα μπορούσα να έχω κάποιο αποτέλεσμα αύριο, με τους καλύτερους χαιρετισμούς.
- By Dr. MMX
1. Βάλτε το στην κατάψυξη για 12 ώρες, ίσως βγάλετε κάτι από αυτό 
Γιατί να χρησιμοποιήσετε βενζόλιο; δεν μπορείτε να βρείτε άλλους διαλύτες;
γιατί αυτές οι αναλογίες. Διαβάσατε πριν την προσθήκη ή ποιος ήταν ο λόγος για τέτοιες ποσότητες 200 ml διαλύτη 100g 2b4m, και μεθυλαμίνη σε τέτοιες αναλογίες. Γιατί;
Μπορώ μόνο να μαντέψω, αλλά πιθανώς το 2b4m δεν είχε διαλυθεί πλήρως ή η θερμοκρασία ήταν ήδη πολύ υψηλή. Ποτέ δεν μου συνέβη να βγει σκούρο στην αρχή. Μπορεί να υπάρχουν και άλλοι παράγοντες. Η θερμοκρασία ήταν υψηλή θα μπορούσε να υπάρξει κάποια αντίδραση με το βενζόλιο και το NaOH.
Για το μέλλον, αν θέλετε να αλλάξετε κάτι, απλά ελέγξτε το πρώτα, έτσι θα αποφύγετε τα λάθη.
Σας προτείνω να επιλέξετε απλά οξικό αιθυλεστέρα και να διατηρήσετε τις αναλογίες, εντάξει;
τώρα ακριβώς όπως είπα στην αρχή, βάλτε στην κατάψυξη για 12ha και πηγαίνετε για διήθηση μετά από αυτό, ίσως θα λάβετε κάποιο προϊόν, μπορείτε να μου δείξετε αργότερα τι έχετε.
Γιατί να χρησιμοποιήσετε βενζόλιο; δεν μπορείτε να βρείτε άλλους διαλύτες;
γιατί αυτές οι αναλογίες. Διαβάσατε πριν την προσθήκη ή ποιος ήταν ο λόγος για τέτοιες ποσότητες 200 ml διαλύτη 100g 2b4m, και μεθυλαμίνη σε τέτοιες αναλογίες. Γιατί;
Μπορώ μόνο να μαντέψω, αλλά πιθανώς το 2b4m δεν είχε διαλυθεί πλήρως ή η θερμοκρασία ήταν ήδη πολύ υψηλή. Ποτέ δεν μου συνέβη να βγει σκούρο στην αρχή. Μπορεί να υπάρχουν και άλλοι παράγοντες. Η θερμοκρασία ήταν υψηλή θα μπορούσε να υπάρξει κάποια αντίδραση με το βενζόλιο και το NaOH.
Για το μέλλον, αν θέλετε να αλλάξετε κάτι, απλά ελέγξτε το πρώτα, έτσι θα αποφύγετε τα λάθη.
Σας προτείνω να επιλέξετε απλά οξικό αιθυλεστέρα και να διατηρήσετε τις αναλογίες, εντάξει;
τώρα ακριβώς όπως είπα στην αρχή, βάλτε στην κατάψυξη για 12ha και πηγαίνετε για διήθηση μετά από αυτό, ίσως θα λάβετε κάποιο προϊόν, μπορείτε να μου δείξετε αργότερα τι έχετε.
- By WalterFan
Χρησιμοποίησα το βενζόλιο επειδή είδα ότι μια άλλη σύνθεση μπορεί να το εφαρμόσει ως διαλύτη, και το οξικό αιθυλεστέρα είναι απαγορευμένο στην πόλη μου. σχετικά με την αναλογία της μεθυλαμίνης είναι επειδή παρακολούθησα ένα άλλο άρθρο σχετικά με 1 mole 2b4m συνδυάζει 1 mole μεθυλαμίνης μπορεί να σχηματίσει 1 mole 4-mmc, αλλά αυτό που έχω είναι MA.HCI, οπότε 400g MA.HCI περιέχονται 200g γύρω από MA, λαμβάνοντας υπόψη την κακή κατάσταση ψύξης μου, έτσι αποφάσισα να χρησιμοποιήσω 2 φορές ποσότητα μεθυλαμίνης για 500g 2b4m.
Είμαι πραγματικά ευγνώμων για την απάντησή σας, θα επιστρέψω σε σας αργότερα, ελπίζω ότι μπορώ να πάρω κάτι από αυτό πάρα πολύ
Είμαι πραγματικά ευγνώμων για την απάντησή σας, θα επιστρέψω σε σας αργότερα, ελπίζω ότι μπορώ να πάρω κάτι από αυτό πάρα πολύ
- By Dr. MMX
Χρησιμοποιήστε περισσότερο διαλύτη την επόμενη φορά, θα είναι ευκολότερο να διατηρήσετε τη θερμοκρασία, και ελέγξτε το τι είναι η πραγματική θερμοκρασία για να ελέγξετε την κατάστασή του. Μπορείτε επίσης να χρησιμοποιήσετε υδατόλουτρο.
Πιθανώς θα πάρετε πολλές ακαθαρσίες, οπότε 1. κάντε το στεγνό και μετά χρησιμοποιήστε ακετόνη με αργή προσαρμογή, ίσως και πάλι να πάρετε κάτι.
Πιθανώς θα πάρετε πολλές ακαθαρσίες, οπότε 1. κάντε το στεγνό και μετά χρησιμοποιήστε ακετόνη με αργή προσαρμογή, ίσως και πάλι να πάρετε κάτι.
