Εδώ προτείνω να συγκεντρώσετε όλα τα ισομερή MDMA μέθοδος εργασίας διαχωρισμού. Και το πρώτο είναι αυτό που μόλις τελείωσα.
Πρώτα απ' όλα, δεν θέλω να πω ότι είναι τέλεια μέθοδος. Δεν είμαι επίσης σίγουρος για το τελικό αποτέλεσμα, καθώς βιαζόμουν. Πιθανόν αν κρατούσα τα κατακρημνίσματα στην κατάψυξη περισσότερο χρόνο, η συγκόλληση θα ήταν μεγαλύτερη.
Έτσι, είχα μια ελεύθερη ημέρα και 77 γραμμάρια MDMA HCL, αρκετά καθαρό, περίπου 92%. Εκχυλίστηκε με NaOH σε μοριακή αναλογία 1:1,2 και διαχωρίστηκε με ισοεξάνιο cas 107-83-5.
Κάποιο ισοεξάνιο εξατμίστηκε για λίγο αλλά όχι εντελώς, άφησα σκόπιμα περίπου 50 gr ισοεξανίου με βάση. Έκανα ήδη εκχύλιση βάσης για αυτή την παρτίδα και ήξερα πόση βάση θα πάρω από 77 gr mdma hcl - περίμενα 59 gr βάσης, ίσως +/-2 gr.
Έτσι εξατμίσαμε αυτό το υγρό μέχρι το συνολικό βάρος να είναι 110 gr.
Το L- τρυγικό οξύ cas 87-69-4 παρασκευάστηκε σε μοριακή αναλογία 1:1, δηλαδή 54 gr σε νερό 54 ml.
Στη συνέχεια πρόσθεσα στο υγρό βάση/ιζοεξάνιο 150 ml ακετόνης και έριξα L-τριαρικό οξύ.
Σε αυτό το σημείο είχα στη φιάλη 59 gr βάσης, 54 gr νερού, 54 gr l-τρυγικού, 150 ml ακετόνης. Η ιδέα μου ήταν η εξής:
- Το ισοεξάνιο θα αναμιχθεί με την ακετόνη και τη μη αντιδρώσα βάση και θα διαχωριστεί ως ανώτερο στρώμα. Γι' αυτό το λόγο άφησα λίγο ιζοεξάνιο με τη βάση.
- το mdma tartrat θα αναμιχθεί με ακετόνη και κάποια απομεινάρια μη αντιδρώσας βάσης και κάποια απομεινάρια l-τρυγικού, και θα διαχωριστεί ως κατώτερο στρώμα.
Συνέχισα να ανακατεύω για λίγο και σύντομα είχα δύο στρώματα στη φιάλη.
Τα διαχώρισα και εξάτμισα εντελώς το πάνω στρώμα για να δω τι ποσότητα βάσης θα πάρω εκεί. Έμεινα έκπληκτος ότι υπήρχε μηδενική ποσότητα βάσης στο ανώτερο στρώμα! Τίποτα, όλα εξατμίστηκαν.
Τώρα είχα κάτι σαν τρυγικό mdma, μη αντιδρώσα βάση, 54 gr νερού, κάποια μη αντιδρώσα l-τρυγική και 120 ml ακετόνης στη φιάλη. Άφησα το κατώτερο στρώμα να αναδεύεται για περισσότερο χρόνο, αλλά δεν καθιζάνει τίποτα. Την άφησα στην κατάψυξη για μία ώρα, αλλά δεν συνέβη τίποτα. Ήταν περίεργο, καθώς είχα όλες τις αντικειμενικές ενδείξεις για την παρουσία αδιάλυτων στο νερό ενώσεων ακετόνης. Οπότε ο γρίφος ήταν πώς θα καταβυθιστεί.
Ευτυχώς, σκέφτηκα να προσθέσω περισσότερη ακετόνη σε αυτό το μείγμα, σε ποσότητα 150 ml. Καθώς το έκανα, το έβαλα στην κατάψυξη και τα στερεά κατακρημνίστηκαν αμέσως. Καθώς βιαζόμουν, το κράτησα στην κατάψυξη μόνο για 2 ώρες, και αυτό μπορεί να ήταν το λάθος μου, αλλά δεν είμαι σίγουρος.
Το φιλτράρισα στο bunzen, και πήρα τεράστιο όγκο πυκνού χυλού στο buchner. Ο όγκος, που αναφέρεται σε κάτι σαν 120-150 gr χλωριούχου mdma. Αυτό ήταν επίσης περίεργο. Παρατήρησα επίσης ότι αυτός ο χυλός ήταν ελάχιστα διαπερατός από τον αέρα κατά το φιλτράρισμα.
Έτσι έπλυνα αυτόν τον χυλό με παγωμένη ακετόνη ακριβώς μέσα στο buchner και διέλυσα σιγά-σιγά μέρος του χυλού. Επανέλαβα αυτό το πλύσιμο ξανά και ξανά μέχρι σταθερού όγκου στο buchner. Μου χρειάστηκαν 750 ml κατεψυγμένης ακετόνης.
Εδώ είναι μια σημαντική παρατήρηση: το υγρό που περιείχε νερό, ακετόνη, μη αντιδρώσα βάση και τρυγικά υπολείμματα διαχωρίστηκε ακριβώς στο bunzen σε δύο στρώματα.
Καθώς τα στερεά ξηράθηκαν, η περιεκτικότητα σε τρυγικό mdma ήταν 38 gr. Υποθέτω ότι κάποιο τρυγικό mdma ξεπλύθηκε με ασετόν ή δεν κατακρημνίστηκε.
Διέλυσα το τρυγικό mdma σε νερό. Χρειάστηκαν όμως 160 ml νερού για να διαλυθεί πλήρως. Έτσι, το τρυγικό mdma είναι πολύ λιγότερο διαλυτό στο νερό σε σύγκριση με το mdma hcl.
Τα εκχύλισα με NaOH σε μοριακή αναλογία 1:1,4, αλλά εξεπλάγην με PH=11 μόνο. Έτσι πρόσθεσα λίγο περισσότερο NaOH, πιθανώς στην τελική μοριακή αναλογία 1:2. Και πήρα βάση αλλά όχι στην κορυφή - στο κάτω στρώμα. Διαχώρισα εύκολα τη βάση, εξατμίσαμε τον διαλύτη και πήρα 20 gr S-ιζομερούς βάσης.
Το άλλο υγρό στρώμα από το bunzen εξατμίστηκε επίσης, και εδώ πήρα 38 gr R-izomer base, ελαφρώς ροζ.
Το ερώτημα είναι πού έχασα 10 gr βάσης, αλλά αυτή η απώλεια είναι εντάξει για την πρώτη προσπάθεια.
Εν συντομία, μπορώ να συμπεράνω, ότι αυτή η μέθοδος διαχωρισμού ισομερών λειτουργεί καλά, αλλά δεν είναι απαραίτητο να αφήσουμε το ισοεξάνιο με τη βάση, και η ακετόνη θα είναι πολύ περισσότερο. Τουλάχιστον 270 ml ανά 60 γραμμάρια βάσης.
Έχω ισχυρό προαίσθημα: για κάποιο λόγο το τρυγικό mdma, τα τρυγικά υπολείμματα και η μη αντιδρώσα βάση συνδέονται σε ένα είδος ένωσης (παρόμοιο με το γαλάκτωμα), που δεν επιτρέπει στα στερεά να καθιζάνουν. Νομίζω επίσης ότι αυτός είναι ο μόνος λόγος για τον οποίο πήρα σφάλμα εδώ: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Πρώτα απ' όλα, δεν θέλω να πω ότι είναι τέλεια μέθοδος. Δεν είμαι επίσης σίγουρος για το τελικό αποτέλεσμα, καθώς βιαζόμουν. Πιθανόν αν κρατούσα τα κατακρημνίσματα στην κατάψυξη περισσότερο χρόνο, η συγκόλληση θα ήταν μεγαλύτερη.
Έτσι, είχα μια ελεύθερη ημέρα και 77 γραμμάρια MDMA HCL, αρκετά καθαρό, περίπου 92%. Εκχυλίστηκε με NaOH σε μοριακή αναλογία 1:1,2 και διαχωρίστηκε με ισοεξάνιο cas 107-83-5.
Κάποιο ισοεξάνιο εξατμίστηκε για λίγο αλλά όχι εντελώς, άφησα σκόπιμα περίπου 50 gr ισοεξανίου με βάση. Έκανα ήδη εκχύλιση βάσης για αυτή την παρτίδα και ήξερα πόση βάση θα πάρω από 77 gr mdma hcl - περίμενα 59 gr βάσης, ίσως +/-2 gr.
Έτσι εξατμίσαμε αυτό το υγρό μέχρι το συνολικό βάρος να είναι 110 gr.
Το L- τρυγικό οξύ cas 87-69-4 παρασκευάστηκε σε μοριακή αναλογία 1:1, δηλαδή 54 gr σε νερό 54 ml.
Στη συνέχεια πρόσθεσα στο υγρό βάση/ιζοεξάνιο 150 ml ακετόνης και έριξα L-τριαρικό οξύ.
Σε αυτό το σημείο είχα στη φιάλη 59 gr βάσης, 54 gr νερού, 54 gr l-τρυγικού, 150 ml ακετόνης. Η ιδέα μου ήταν η εξής:
- Το ισοεξάνιο θα αναμιχθεί με την ακετόνη και τη μη αντιδρώσα βάση και θα διαχωριστεί ως ανώτερο στρώμα. Γι' αυτό το λόγο άφησα λίγο ιζοεξάνιο με τη βάση.
- το mdma tartrat θα αναμιχθεί με ακετόνη και κάποια απομεινάρια μη αντιδρώσας βάσης και κάποια απομεινάρια l-τρυγικού, και θα διαχωριστεί ως κατώτερο στρώμα.
Συνέχισα να ανακατεύω για λίγο και σύντομα είχα δύο στρώματα στη φιάλη.
Τα διαχώρισα και εξάτμισα εντελώς το πάνω στρώμα για να δω τι ποσότητα βάσης θα πάρω εκεί. Έμεινα έκπληκτος ότι υπήρχε μηδενική ποσότητα βάσης στο ανώτερο στρώμα! Τίποτα, όλα εξατμίστηκαν.
Τώρα είχα κάτι σαν τρυγικό mdma, μη αντιδρώσα βάση, 54 gr νερού, κάποια μη αντιδρώσα l-τρυγική και 120 ml ακετόνης στη φιάλη. Άφησα το κατώτερο στρώμα να αναδεύεται για περισσότερο χρόνο, αλλά δεν καθιζάνει τίποτα. Την άφησα στην κατάψυξη για μία ώρα, αλλά δεν συνέβη τίποτα. Ήταν περίεργο, καθώς είχα όλες τις αντικειμενικές ενδείξεις για την παρουσία αδιάλυτων στο νερό ενώσεων ακετόνης. Οπότε ο γρίφος ήταν πώς θα καταβυθιστεί.
Ευτυχώς, σκέφτηκα να προσθέσω περισσότερη ακετόνη σε αυτό το μείγμα, σε ποσότητα 150 ml. Καθώς το έκανα, το έβαλα στην κατάψυξη και τα στερεά κατακρημνίστηκαν αμέσως. Καθώς βιαζόμουν, το κράτησα στην κατάψυξη μόνο για 2 ώρες, και αυτό μπορεί να ήταν το λάθος μου, αλλά δεν είμαι σίγουρος.
Το φιλτράρισα στο bunzen, και πήρα τεράστιο όγκο πυκνού χυλού στο buchner. Ο όγκος, που αναφέρεται σε κάτι σαν 120-150 gr χλωριούχου mdma. Αυτό ήταν επίσης περίεργο. Παρατήρησα επίσης ότι αυτός ο χυλός ήταν ελάχιστα διαπερατός από τον αέρα κατά το φιλτράρισμα.
Έτσι έπλυνα αυτόν τον χυλό με παγωμένη ακετόνη ακριβώς μέσα στο buchner και διέλυσα σιγά-σιγά μέρος του χυλού. Επανέλαβα αυτό το πλύσιμο ξανά και ξανά μέχρι σταθερού όγκου στο buchner. Μου χρειάστηκαν 750 ml κατεψυγμένης ακετόνης.
Εδώ είναι μια σημαντική παρατήρηση: το υγρό που περιείχε νερό, ακετόνη, μη αντιδρώσα βάση και τρυγικά υπολείμματα διαχωρίστηκε ακριβώς στο bunzen σε δύο στρώματα.
Καθώς τα στερεά ξηράθηκαν, η περιεκτικότητα σε τρυγικό mdma ήταν 38 gr. Υποθέτω ότι κάποιο τρυγικό mdma ξεπλύθηκε με ασετόν ή δεν κατακρημνίστηκε.
Διέλυσα το τρυγικό mdma σε νερό. Χρειάστηκαν όμως 160 ml νερού για να διαλυθεί πλήρως. Έτσι, το τρυγικό mdma είναι πολύ λιγότερο διαλυτό στο νερό σε σύγκριση με το mdma hcl.
Τα εκχύλισα με NaOH σε μοριακή αναλογία 1:1,4, αλλά εξεπλάγην με PH=11 μόνο. Έτσι πρόσθεσα λίγο περισσότερο NaOH, πιθανώς στην τελική μοριακή αναλογία 1:2. Και πήρα βάση αλλά όχι στην κορυφή - στο κάτω στρώμα. Διαχώρισα εύκολα τη βάση, εξατμίσαμε τον διαλύτη και πήρα 20 gr S-ιζομερούς βάσης.
Το άλλο υγρό στρώμα από το bunzen εξατμίστηκε επίσης, και εδώ πήρα 38 gr R-izomer base, ελαφρώς ροζ.
Το ερώτημα είναι πού έχασα 10 gr βάσης, αλλά αυτή η απώλεια είναι εντάξει για την πρώτη προσπάθεια.
Εν συντομία, μπορώ να συμπεράνω, ότι αυτή η μέθοδος διαχωρισμού ισομερών λειτουργεί καλά, αλλά δεν είναι απαραίτητο να αφήσουμε το ισοεξάνιο με τη βάση, και η ακετόνη θα είναι πολύ περισσότερο. Τουλάχιστον 270 ml ανά 60 γραμμάρια βάσης.
Έχω ισχυρό προαίσθημα: για κάποιο λόγο το τρυγικό mdma, τα τρυγικά υπολείμματα και η μη αντιδρώσα βάση συνδέονται σε ένα είδος ένωσης (παρόμοιο με το γαλάκτωμα), που δεν επιτρέπει στα στερεά να καθιζάνουν. Νομίζω επίσης ότι αυτός είναι ο μόνος λόγος για τον οποίο πήρα σφάλμα εδώ: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
