Κατ' αρχάς, θα σας πω ότι αν θα θέλατε να φτιάξετε MDMA, θα χρειαζόσασταν μια πηγή σαφρόλης, θα μπορούσατε να την προμηθευτείτε από μια χημική εταιρεία ή να την αποστάξετε από το έλαιο sassafras.
Μέσω της χημικής εταιρείας δεν είναι επιλογή για 99/100 ανθρώπους, γι' αυτό θα σας πω πώς να το αποστάξετε από το έλαιο sassafras.
Το ίδιο το έλαιο Sassafras είναι ακόμη και δύσκολο να το βρεις, αλλά μετά από ψάξιμο για πολύ, πολύ, πολύ μεγάλο χρονικό διάστημα θα το βρεις τελικά, ελπίζω.
Δεν πρόκειται να σας πω πού να το βρείτε ή πώς να το βρείτε, απλά χρησιμοποιήστε αυτό το βιβλίο μόνο όταν έχετε ήδη ένα μπουκάλι λάδι sassafras τριγύρω σας.
Λοιπόν, στην απόσταξη τώρα.
Στην παρακάτω εικόνα μπορείτε να δείτε μια εγκατάσταση απόσταξης, δεν χρησιμοποιείται κενό όταν αποστάζεται σαφραόλη αυτό λειτούργησε μια χαρά.
Ρίξτε το έλαιο sassafras στη φιάλη απόσταξης και τοποθετήστε τη φιάλη σε ένα θερμαντικό μανδύα ή άλλη πηγή θέρμανσης.
Εδώ παρακάτω μπορείτε να δείτε μια φιάλη με λάδι sassafras και μια διάταξη απόσταξης που αποστάζει λάδι sassafras.
Κάτω αριστερά μπορείτε να δείτε τον μανδύα θέρμανσης, ο οποίος είναι επίσης καλυμμένος από πάνω με αλουμινόχαρτο, για να μην διαφεύγει πολλή θερμότητα.
Ολόκληρος ο κώλος vigreux είναι επίσης πακεταρισμένος με αλουμινόχαρτο εξωτερικά, διαφορετικά η θερμότητα δεν θα μεταφερθεί στο θερμόμετρο και στην κεφαλή απόσταξης.
Ο παχύτερος γυάλινος σωλήνας που βλέπετε να στέκεται στην πλαγιά, είναι ο ψύκτης, το κρύο νερό ICE επιπλέει μέσα από το διπλό γυάλινο τοίχωμα και μέσα από τη γυάλινη σπείρα, αυτό γίνεται για να συμπυκνωθεί ξανά η εξατμισμένη σαφρόλη.
Η στήλη vigreux χρησιμοποιείται για να πάρετε ένα πιο καθαρό προϊόν, και είναι επίσης ωραίο να υπάρχει, επειδή κατά την απόσταξη του πετρελαίου αυτό, το λάδι θα χτυπήσει πολύ σκληρά στη φιάλη.
Μπορεί να σας τρομάξει για πρώτη φορά.
Πρέπει να είναι 230 *C στην κορυφή της κεφαλής απόσταξης, προτείνεται η χρήση βραστόλιθων στη φιάλη για να ηρεμήσει λίγο το χτύπημα.
Μην κλείσετε τελείως την εγκατάσταση αλλιώς θα υπάρχει υπερβολική πίεση στο εσωτερικό, όπως μπορείτε να δείτε στα δεξιά της εικόνας υπάρχει μια άλλη φιάλη και στην κορυφή αυτής της φιάλης υπάρχει ένα κομμάτι γυαλί το οποίο είναι λυγισμένο ονομάζεται allonge έχει ένα κομμάτι προσαρμογέα κενού σε αυτό.
Εάν έχετε πηγή κενού, μπορείτε να συνδέσετε τον σωλήνα κενού σας σε αυτό το κομμάτι γυαλιού. Τώρα λειτουργεί ως άνοιγμα απελευθέρωσης πίεσης.
Εδώ μπορείτε να δείτε τη θερμοκρασία να ξεπερνά τους 200 *C.
Εδώ μπορείτε να δείτε την καθαρή σαφρόλη στη φιάλη που ήρθε εδώ, πρόκειται για νερό-λευκό έλαιο.
Από 90 ml ελαίου sassafras, αποστάζονται 75 ml σαφρόλης. Δεξιά, βλέπετε την πίσσα και τα υπόλοιπα σκατά που έχουν μείνει στη φιάλη απόσταξης, αυτό το πράγμα δεν έρχεται πάνω, οπότε προφανώς θα είναι μια χημική ουσία που έχουμε σημείο ζέσεως μεγαλύτερο από 300 *C.
Μέσω της χημικής εταιρείας δεν είναι επιλογή για 99/100 ανθρώπους, γι' αυτό θα σας πω πώς να το αποστάξετε από το έλαιο sassafras.
Το ίδιο το έλαιο Sassafras είναι ακόμη και δύσκολο να το βρεις, αλλά μετά από ψάξιμο για πολύ, πολύ, πολύ μεγάλο χρονικό διάστημα θα το βρεις τελικά, ελπίζω.
Δεν πρόκειται να σας πω πού να το βρείτε ή πώς να το βρείτε, απλά χρησιμοποιήστε αυτό το βιβλίο μόνο όταν έχετε ήδη ένα μπουκάλι λάδι sassafras τριγύρω σας.
Λοιπόν, στην απόσταξη τώρα.
Στην παρακάτω εικόνα μπορείτε να δείτε μια εγκατάσταση απόσταξης, δεν χρησιμοποιείται κενό όταν αποστάζεται σαφραόλη αυτό λειτούργησε μια χαρά.
Ρίξτε το έλαιο sassafras στη φιάλη απόσταξης και τοποθετήστε τη φιάλη σε ένα θερμαντικό μανδύα ή άλλη πηγή θέρμανσης.
Εδώ παρακάτω μπορείτε να δείτε μια φιάλη με λάδι sassafras και μια διάταξη απόσταξης που αποστάζει λάδι sassafras.
Κάτω αριστερά μπορείτε να δείτε τον μανδύα θέρμανσης, ο οποίος είναι επίσης καλυμμένος από πάνω με αλουμινόχαρτο, για να μην διαφεύγει πολλή θερμότητα.
Ολόκληρος ο κώλος vigreux είναι επίσης πακεταρισμένος με αλουμινόχαρτο εξωτερικά, διαφορετικά η θερμότητα δεν θα μεταφερθεί στο θερμόμετρο και στην κεφαλή απόσταξης.
Ο παχύτερος γυάλινος σωλήνας που βλέπετε να στέκεται στην πλαγιά, είναι ο ψύκτης, το κρύο νερό ICE επιπλέει μέσα από το διπλό γυάλινο τοίχωμα και μέσα από τη γυάλινη σπείρα, αυτό γίνεται για να συμπυκνωθεί ξανά η εξατμισμένη σαφρόλη.
Η στήλη vigreux χρησιμοποιείται για να πάρετε ένα πιο καθαρό προϊόν, και είναι επίσης ωραίο να υπάρχει, επειδή κατά την απόσταξη του πετρελαίου αυτό, το λάδι θα χτυπήσει πολύ σκληρά στη φιάλη.
Μπορεί να σας τρομάξει για πρώτη φορά.
Πρέπει να είναι 230 *C στην κορυφή της κεφαλής απόσταξης, προτείνεται η χρήση βραστόλιθων στη φιάλη για να ηρεμήσει λίγο το χτύπημα.
Μην κλείσετε τελείως την εγκατάσταση αλλιώς θα υπάρχει υπερβολική πίεση στο εσωτερικό, όπως μπορείτε να δείτε στα δεξιά της εικόνας υπάρχει μια άλλη φιάλη και στην κορυφή αυτής της φιάλης υπάρχει ένα κομμάτι γυαλί το οποίο είναι λυγισμένο ονομάζεται allonge έχει ένα κομμάτι προσαρμογέα κενού σε αυτό.
Εάν έχετε πηγή κενού, μπορείτε να συνδέσετε τον σωλήνα κενού σας σε αυτό το κομμάτι γυαλιού. Τώρα λειτουργεί ως άνοιγμα απελευθέρωσης πίεσης.
Εδώ μπορείτε να δείτε τη θερμοκρασία να ξεπερνά τους 200 *C.
Εδώ μπορείτε να δείτε την καθαρή σαφρόλη στη φιάλη που ήρθε εδώ, πρόκειται για νερό-λευκό έλαιο.
Από 90 ml ελαίου sassafras, αποστάζονται 75 ml σαφρόλης. Δεξιά, βλέπετε την πίσσα και τα υπόλοιπα σκατά που έχουν μείνει στη φιάλη απόσταξης, αυτό το πράγμα δεν έρχεται πάνω, οπότε προφανώς θα είναι μια χημική ουσία που έχουμε σημείο ζέσεως μεγαλύτερο από 300 *C.
Τώρα που έχουμε την καθαρή σαφρόλη, μπορούμε να ξεκινήσουμε με το επόμενο βήμα. Την ισομερίωση της σαφρόλης σε ισοσαφρόλη.
Η ίδια η σαφρόλη έχει την εξής μορφή:
Στη βιβλιογραφία υπάρχουν πολλοί τρόποι ισομερισμού της σαφρόλης (3,4-Μεθυλενοδιοξυ-αλληλοβενζόλιο) σε ισοσαφρόλη (3,4-Μεθυλενοδιοξυ-προπενυλοβενζόλιο). Οι ισομερισμοί, οι οποίοι σε όλες τις περιπτώσεις που εξετάστηκαν είναι καταλυτικοί, έχουν συχνά υψηλές αποδόσεις, αλλά διαφέρουν πολύ ως προς την ευκολία και τους χρόνους αντίδρασης. Αν και η διαθεσιμότητα και το κόστος των καταλυτών διαφέρουν επίσης σε ένα ευρύ φάσμα.
Η αντίδραση, η οποία είναι γενική για τη μετατροπή σχεδόν όλων των αλλυλβενζολίων (όπως η σαφρόλη, το απιολένιο, το διλαπιολένιο και η ελεμικίνη) στο αντίστοιχο ισομερές του προπενυλοβενζολίου, πραγματοποιείται συνήθως με θέρμανση του αλλυλβενζολίου μαζί με ανόργανο καταλύτη ή μίγμα καταλυτών υπό παλινδρόμηση, με ή χωρίς τη χρήση διαλύτη. Μετά το πέρας της αντίδρασης, ο καταλύτης απομακρύνεται με διήθηση, τυχόν διαλύτης απομακρύνεται υπό κενό και το υπόλειμμα αποστάζεται για τον καθαρισμό του προπενυλοβενζολίου από το μη αντιδρών αλλυλβενζόλιο και το πολυμερισμένο υλικό.
21,10 γραμμάρια ΚΟΗ ζυγίζονται.
Τα γυάλινα σκεύη ρυθμίζονται για παλινδρόμηση.
Reflux σημαίνει ότι το ψυγείο τοποθετείται μέσα στη φιάλη ανάποδα, και έτσι όταν υπάρχουν χημικές ουσίες στη φιάλη που μπορούν να εξατμιστούν εύκολα, κανονικά θα εξατμιστούν και θα φύγουν από την αντίδραση όταν τη θερμάνετε για να τις αφήσετε να αντιδράσουν.
Αν τοποθετούσατε ένα ψυγείο πάνω στη φιάλη, οι χημικές ουσίες που εξατμίζονται θα κρυώσουν ξανά και θα πέσουν ξανά κάτω στη φιάλη της αντίδρασης.
Αυτή είναι εν ολίγοις η αρχή της επαναρροής.
Το άτομο που έκανε αυτή τη σύνθεση ας τον ονομάσουμε SWIM έριξε τα 75 ml σαφρόλης στη φιάλη.
Πρόσθεσε σε αυτό 30 ml 96% αιθανόλη και 21,10 g ΚΟΗ.
Ο SWIM το επαναρροούσε για 3-4 ώρες σε ήπια επαναρροή στους 60 *C.
Μετά την προσθήκη του ΚΟΗ στη σαφρόλη+αιθανόλη, το μείγμα έγινε καφέ.
1 λεπτό 1,5 ώρα 4 ώρες.
Αυτό είναι αυτό που έμεινε μετά την επαναρροή, στον πυθμένα βρίσκεται ένα σκληρό κέικ ΚΟΗ.
Αυτό το μείγμα διηθήθηκε για να απαλλαγούμε από το στερεό ΚΟΗ. Έτσι είναι το διήθημα.
Εδώ μπορείτε να δείτε το κέικ ΚΟΗ στον πυθμένα της φιάλης που έχει απομείνει.
Το τολουόλιο χύνεται στην λάσπη που παραμένει και ρίχνει το φίλτρο για να βγει όλη η ισοσαφρόλη από εκεί.
Το τολουόλιο δεν αναμιγνύεται με το νερό, έχει μικρότερη πυκνότητα (0,86 g/ml), οπότε επιπλέει πάνω στο νερό.
Αποστραγγίστε το στρώμα του νερού και κρατήστε το στρώμα του τολουολίου, προσθέστε το στο διήθημα και αποστάξτε το για να απαλλαγείτε από το κόκκινο/καφέ χρώμα, αλλά πριν το αποστάξετε, πρέπει να εξουδετερώσετε το ΚΟΗ με ένα οξύ, η SWIM χρησιμοποίησε H2SO4 αραιωμένο σε νερό στο 50% και το έλεγξε με χαρτί pH για να είναι μόνο λίγο βασικό.
Αυτό μένει μετά την απόσταξη της ισοσαφρόλης, η απόδοση ήταν 80% κατά βάρος. Ήταν 66 ml.
Η ίδια η σαφρόλη έχει την εξής μορφή:
Στη βιβλιογραφία υπάρχουν πολλοί τρόποι ισομερισμού της σαφρόλης (3,4-Μεθυλενοδιοξυ-αλληλοβενζόλιο) σε ισοσαφρόλη (3,4-Μεθυλενοδιοξυ-προπενυλοβενζόλιο). Οι ισομερισμοί, οι οποίοι σε όλες τις περιπτώσεις που εξετάστηκαν είναι καταλυτικοί, έχουν συχνά υψηλές αποδόσεις, αλλά διαφέρουν πολύ ως προς την ευκολία και τους χρόνους αντίδρασης. Αν και η διαθεσιμότητα και το κόστος των καταλυτών διαφέρουν επίσης σε ένα ευρύ φάσμα.
Η αντίδραση, η οποία είναι γενική για τη μετατροπή σχεδόν όλων των αλλυλβενζολίων (όπως η σαφρόλη, το απιολένιο, το διλαπιολένιο και η ελεμικίνη) στο αντίστοιχο ισομερές του προπενυλοβενζολίου, πραγματοποιείται συνήθως με θέρμανση του αλλυλβενζολίου μαζί με ανόργανο καταλύτη ή μίγμα καταλυτών υπό παλινδρόμηση, με ή χωρίς τη χρήση διαλύτη. Μετά το πέρας της αντίδρασης, ο καταλύτης απομακρύνεται με διήθηση, τυχόν διαλύτης απομακρύνεται υπό κενό και το υπόλειμμα αποστάζεται για τον καθαρισμό του προπενυλοβενζολίου από το μη αντιδρών αλλυλβενζόλιο και το πολυμερισμένο υλικό.
21,10 γραμμάρια ΚΟΗ ζυγίζονται.
Τα γυάλινα σκεύη ρυθμίζονται για παλινδρόμηση.
Reflux σημαίνει ότι το ψυγείο τοποθετείται μέσα στη φιάλη ανάποδα, και έτσι όταν υπάρχουν χημικές ουσίες στη φιάλη που μπορούν να εξατμιστούν εύκολα, κανονικά θα εξατμιστούν και θα φύγουν από την αντίδραση όταν τη θερμάνετε για να τις αφήσετε να αντιδράσουν.
Αν τοποθετούσατε ένα ψυγείο πάνω στη φιάλη, οι χημικές ουσίες που εξατμίζονται θα κρυώσουν ξανά και θα πέσουν ξανά κάτω στη φιάλη της αντίδρασης.
Αυτή είναι εν ολίγοις η αρχή της επαναρροής.
Το άτομο που έκανε αυτή τη σύνθεση ας τον ονομάσουμε SWIM έριξε τα 75 ml σαφρόλης στη φιάλη.
Πρόσθεσε σε αυτό 30 ml 96% αιθανόλη και 21,10 g ΚΟΗ.
Ο SWIM το επαναρροούσε για 3-4 ώρες σε ήπια επαναρροή στους 60 *C.
Μετά την προσθήκη του ΚΟΗ στη σαφρόλη+αιθανόλη, το μείγμα έγινε καφέ.
1 λεπτό 1,5 ώρα 4 ώρες.
Αυτό είναι αυτό που έμεινε μετά την επαναρροή, στον πυθμένα βρίσκεται ένα σκληρό κέικ ΚΟΗ.
Αυτό το μείγμα διηθήθηκε για να απαλλαγούμε από το στερεό ΚΟΗ. Έτσι είναι το διήθημα.
Εδώ μπορείτε να δείτε το κέικ ΚΟΗ στον πυθμένα της φιάλης που έχει απομείνει.
Το τολουόλιο χύνεται στην λάσπη που παραμένει και ρίχνει το φίλτρο για να βγει όλη η ισοσαφρόλη από εκεί.
Το τολουόλιο δεν αναμιγνύεται με το νερό, έχει μικρότερη πυκνότητα (0,86 g/ml), οπότε επιπλέει πάνω στο νερό.
Αποστραγγίστε το στρώμα του νερού και κρατήστε το στρώμα του τολουολίου, προσθέστε το στο διήθημα και αποστάξτε το για να απαλλαγείτε από το κόκκινο/καφέ χρώμα, αλλά πριν το αποστάξετε, πρέπει να εξουδετερώσετε το ΚΟΗ με ένα οξύ, η SWIM χρησιμοποίησε H2SO4 αραιωμένο σε νερό στο 50% και το έλεγξε με χαρτί pH για να είναι μόνο λίγο βασικό.
Αυτό μένει μετά την απόσταξη της ισοσαφρόλης, η απόδοση ήταν 80% κατά βάρος. Ήταν 66 ml.
Πρώτον, χρειάζεστε DCM (διχλωρομεθάνιο ή αλλιώς μεθυλενοχλωρίδιο) που πωλείται ως αποχρωματιστής και ως αποσκλήρυνσης πινέλων.
Στη χώρα όπου ζει ο SWIM, πωλούν μόνο αποχρωματιστικό με συνδετικό υλικό κεριού, το οποίο είναι χάλια, οπότε διαπίστωσε ότι το αποσκλήρυνσης πινέλων δεν περιείχε συνδετικό υλικό κεριού, οπότε απέσταξε το αποσκλήρυνσης πινέλων.
Περιέχει: DCM, μεθανόλη, διαλύτη-νάφτα, υδρογονωμένη νάφα.
Και οι δύο νάφθες έχουν σημείο βρασμού μεγαλύτερο από 100 *C, η μεθανόλη 65 *C και η DCM 39-40 *C.
Έτσι, χωρίς ένα vigreux colomn απόσταξε το DCM, και ήρθε πάνω από τους 39 *C μέχρι τους 41 *C.
Το ίδιο το μίγμα ήταν 55 *C και η γαστροθερμοκρασία ήταν 39 *C και στο τέλος 41 *C το μίγμα περιείχε 65% DCM.
Το χωνί προσθήκης είναι για να πάρει το DCM στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα του 1 λίτρου.
Όλη η DCM προστίθεται στη φιάλη (500 ml) και είναι έτοιμη για θέρμανση, οπότε η SWIM άναψε τη θερμότητα και άρχισε να αποστάζει την DCM.
Αποσκληρυντής βούρτσας βρασμού.
Αρκετή ποσότητα DCM ήρθε γρήγορα, τουλάχιστον αρκετή για να χρησιμοποιηθεί ως διαλύτης για την αντίδραση εποξείδωσης.
Για να γίνει η αντίδραση εποξείδωσης με υπεροξικό οξύ, η ισοσαφρόλη πρέπει να διαλυθεί σε διαλύτη για να αναμιχθεί με το υπεροξύ, μπορεί να χρησιμοποιηθεί αλκοόλη, αλλά λόγω του ότι η αλκοόλη περιέχει εύκολα νερό δεν είναι καλή επιλογή. Η ακετόνη χρησιμοποιείται επίσης αρκετά, αλλά η SWIM δεν ήθελε να τη χρησιμοποιήσει, επειδή πρέπει να αποστάξετε το μείγμα αφού τελειώσετε με την αντίδραση MDP2P.
Και η ακετόνη μπορεί να σχηματίσει υπεροξείδιο της ακετόνης με υπεροξείδιο του υδρογόνου και ένα οξύ (δρα ως καταλύτης). Το ακετονεπεροξείδιο είναι μια υψηλή εκρηκτική ύλη, η οποία πυροδοτείται από τη θερμότητα.
Οπότε μαντέψτε τι θα συμβεί αν χρησιμοποιήσατε λίγο παραπάνω H2O2, και στη συνέχεια πρόκειται να αποστάξετε αυτό το μείγμα Το ακετονεπεροξείδιο είναι λευκοί κρύσταλλοι σαν βελόνες παρεμπιπτόντως.
Εν πάση περιπτώσει, για να φτιάξει κανείς το υπεροξύ θα πρέπει να κάνει τα εξής:
Χύστε:
- 55,8 ml 99-100% παγωμένου οξικού οξέος
- 55,2 ml υπεροξείδιο του υδρογόνου 35%
- 0,66 ml θειικό οξύ 96%
H2O2 και οξικό οξύ.
Θειικό οξύ 96% με πιπέτα 1,00 ml.
Ανακατέψτε τα πάντα, αφήστε το στην άκρη για 4 ημέρες και ανακατεύετε κάθε μέρα για μερικές φορές.
Όλα μαζί σε μια φιάλη, αφήστε αυτό να αντιδράσει για 4 ημέρες, δεν θερμαίνεται, απλά βρωμάει σαν οξικό οξύ πολύ άσχημα. Και αφήστε το να αντιδράσει για 4 ημέρες για να φτάσει στην ισορροπία του, και μετά μπορεί να χρησιμοποιηθεί.
Διαλύστε 33 ml ισοσαφρόλης σε 51 ml DCM.
Προσθέστε το αργά στο υπεροξικό οξύ και αφήστε τη θερμοκρασία να μην υπερβεί τους 40 *C.
Θα πρέπει να τοποθετήσετε τη φιάλη σε μαγνητικό αναδευτήρα σε παγόλουτρο ενώ το κάνετε αυτό.
Αφού προστεθούν όλα, αφήστε το παγόλουτρο να έρθει από μόνο του σε θερμοκρασία δωματίου και αφήστε το να αναδεύεται όλη τη νύχτα, με λίγο αλουμινόχαρτο πάνω από τη φιάλη.
Το χρώμα θα μετατραπεί από κίτρινο σε πορτοκαλί σε βαθύ κόκκινο, αποστάξτε το DCM και αποστάξτε το οξικό οξύ.
Θα παραμείνει ένα σκούρο, παχύρρευστο σιρόπι.
Διαλύετε αυτό το σιρόπι σε 51 ml μεθανόλης και προσθέτετε σε αυτό 250 ml διαλύματος 15% H2SO4.
Αφήστε το να παλινδρομήσει ήπια για 3 ώρες.
Στη συνέχεια, όταν έρθει σε θερμοκρασία δωματίου, στραγγίστε το όξινο στρώμα και κρατήστε το σκούρο στρώμα.
Ρίξτε το σκούρο στρώμα σε 125 ml νερό και στη συνέχεια εκχυλίστε ξανά το σιρόπι.
Στη συνέχεια, πλύνετε το με 125 ml διαλύματος NaOH 5%, αυτή η τελευταία πλύση είναι δύσκολο να φανεί, οπότε χρησιμοποιήστε έναν φακό για να δείτε πού διαχωρίζονται οι φάσεις.
Τώρα ρίξτε 5 g MgSO4 (epsomsalt) το οποίο είναι τελείως ξηρό, αποξηραμένο σε φούρνο στους 300 *C για 4 ώρες.
Φιλτράρετε πάλι το MgSO4 και πλύνετε το MgSO4 με DCM.
Αποστάξτε το υγρό που προκύπτει, αυτή είναι η καθαρή κετόνη σας.
Ακολουθούν οι εικόνες:
Εδώ μπορείτε να δείτε 51 ml διχλωρομεθανίου αναμεμειγμένα με 33 ml σαφρόλης, δεν αναμειγνύονται όταν απλά χύνεται το ένα πάνω στο άλλο, ο SWIM ρούφηξε το μείγμα με την πιπέτα του και το φύσηξε πίσω στο υπόλοιπο υγρό για να το αναμείξει, μέχρι να αναμειχθεί καλά, ήταν αρκετά εύκολο να αναμειχθεί.
Εδώ μπορείτε να δείτε το παγόλουτρο με την ισοσαφρόλη και το DCM αναμεμειγμένα εκεί μέσα, ενώ το υπεροξικό οξύ προστίθεται σε αυτό σιγά-σιγά.
Όπως μπορείτε να δείτε, βρίσκεται σε παγολεκάνη όπως αναφέρθηκε παραπάνω, αυτό γίνεται για να αποφευχθεί το υγρό να ζεσταθεί πολύ και να πάρει βράση.
Αν και δεν πρέπει να ξεπερνά τους 40 *C, το DCM χρησιμοποιείται ως διαλύτης, οπότε δεν χρειάζεται επίσης να ανησυχείτε για τα υπεροξείδια των εκρηκτικών(αφού πρέπει να αποστάξετε αυτό το μείγμα) όταν χρησιμοποιείτε ακετόνη βεβαιωθείτε ότι δεν προσθέτετε πολύ H2O2, αφού αν δεν καταναλωθούν όλα από το οξύ θα υπεροξειδώσει τον διαλύτη σας αν είναι υπεροξειδώσιμος (όπως ο αιθέρας και η ακετόνη).
Παρακάτω μπορείτε να δείτε την αλλαγή του χρώματος, η πρώτη εικόνα είναι αφού μόλις προστέθηκαν όλα, η 2η μετά από μια ώρα και η τρίτη μετά από 2 ώρες κ.ο.κ., στην τρίτη καλύπτεται με αλουμινόχαρτο, και αφήνεται να ανακατευτεί για 16 ώρες.
Όπως μπορείτε να δείτε, το χρώμα αλλάζει από διαυγές σε κίτρινο σε πορτοκαλί σε κόκκινο σε σκούρο μαύρο-κόκκινο.
Τώρα έχουν περάσει οι 16 ώρες.
Ήρθε η ώρα για την απόσταξη του DCM.
Έτσι ο SWIM έριξε το μείγμα του σε μια άλλη φιάλη στρογγυλού πυθμένα και την έστησε για απόσταξη, βλέπε παρακάτω.
Το χρώμα είναι σαν χυμός πορτοκαλιού, σε ορισμένες συνθέσεις λέγεται ότι είναι σκούρο κόκκινο.
Λοιπόν, αυτό συνέβη στην αντίδραση εποξείδωσης:
Όταν σχηματίζεται το υπεροξύ, αυτό συμβαίνει γενικά:
Ο SWIM χρησιμοποίησε περίπου 3 g NaOH σε 150 ml νερό και τα χρησιμοποίησε όλα για να εξουδετερώσει το υπεροξικό οξύ που έφτιαξε. Παρακάτω μπορείτε να δείτε εικόνες από μια πλύση με αιθέρα μετά την εξουδετέρωσή του, αυτό έγινε δύο φορές.
Μπορείτε να δείτε τα στρώματα αρκετά άσχημα, αν και μπορείτε να δείτε ένα ανώτερο στρώμα το οποίο είναι ελαφρώς πιο σκούρο από το άλλο στρώμα, ο αιθέρας θα επιπλεύσει από πάνω αφού η πυκνότητα είναι πολύ μικρότερη από αυτή του νερού.
Εδώ διαχωρίζεται με διαχωριστικό χωνί, και εδώ πάλι δεν φαίνεται καλά, αλλά το στρώμα είναι κάτω από το κείμενο 250 ml με μπλε χρώμα στην κορυφή του χωνιού, όχι εκεί που το μεγάλο μέρος περνάει στο μικρότερο μέρος.
Εδώ είναι ένα κοντινό πλάνο του στρώματος αιθέρα(που περιέχει την ισοσαφρολική γλυκόλη σας) και του στρώματος νερού με οξικό νάτριο.
Το υπεροξικό οξύ εξουδετερώνεται με NaOH έτσι ώστε να σχηματίσει νερό και οξικό νάτριο.
Εν πάση περιπτώσει, το στρώμα στο κάτω μέρος μπορεί να ξεφορτωθεί, αλλά το SWIM το ξέπλυνε ξανά με αιθέρα και συνδύασε αυτό το στρώμα αιθέρα με το προηγούμενο στρώμα αιθέρα, αυτό που είναι από πάνω στην παραπάνω εικόνα.
Ο αιθέρας αποστάζεται στους 39*C, και η καθαρή ισοσαφρολική γλυκόλη είναι αυτό που έχετε στη φιάλη τότε. Αυτή πρέπει να μετατραπεί σε MDP2P, μπορείτε να δείτε τον μηχανισμό της αντίδρασης παρακάτω.
Πρέπει να ρίξετε τόση μεθανόλη μαζί με τη γλυκόλη ισοσαφρόλης, όση ποσότητα διαλύτη χρησιμοποιήσατε για την ισοσαφρόλη.
Στην περίπτωση του SWIM αυτό ήταν 51ml, οπότε τώρα χρησιμοποιεί 51ml μεθανόλης για να διαλύσει την ισοσαφρολική γλυκόλη και προσθέτει 255ml (5 φορές περισσότερο από τη μεθανόλη) 15% H2SO4 σε αυτό.
Αν πάρεις 99% θειικό οξύ, που είναι το πιο συνηθισμένο που αγοράζεις ως καθαριστικό αποχέτευσης, θα μπορούσε κανείς να αγοράσει και οξύ μπαταρίας. Αυτό είναι 37,5% θειικό οξύ, αραιώστε το 2,5 φορές με νερό για να πάρετε 15%, αλλά αν δεν μπορέσατε να το καταλάβετε αυτό, δεν φτάσατε μέχρι εδώ με τη σύνθεση, αν και θα πρέπει να διαβάσετε όλο αυτό το πράγμα πριν ξεκινήσετε ούτως ή άλλως.
Όταν χρησιμοποιείτε 99%, πρέπει να το αραιώσετε 6,6 φορές.
Όταν χρησιμοποιείτε 96% (επίσης αρκετά συνηθισμένο αντί για 99% ως καθαριστικό αποχέτευσης), πρέπει να αραιώσετε 6,4 φορές.
Η πυκνότητα του H2SO4 όταν είναι συμπυκνωμένο είναι 1,84 g/ml, οπότε χρειάζεστε 1,84 g με 6,4 φορές περισσότερο νερό.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g νερού. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml νερού.
1,84 g = 1 ml
Επομένως, για κάθε χιλιοστόλιτρο H2SO4 χρειάζεστε 11,80 ml νερό.
Χρειάζεστε 255 ml θειικού οξέος, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92*1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 φορές περισσότερο.
Έτσι φαίνεται σκέτο, όχι με μια λάμπα από κάτω, αυτό είναι μόνο το πρώτο πλύσιμο παρεμπιπτόντως. Η επόμενη πλύση θα προστεθεί σε αυτό, και στη συνέχεια ο αιθέρας αποστάζεται και παραμένει η καθαρή γλυκόλη ισοσαφρόλης, και στη συνέχεια θα πρέπει να προσθέσετε τη μεθανόλη και το θειικό οξύ (αναμείξτε το θειικό οξύ προηγουμένως με νερό).
Reflux αυτό το μείγμα για 3 ώρες και όχι πλέον άλλο, η απόδοση θα μειωθεί, τώρα έχετε ακατέργαστο MDP2P.
Τώρα αφήστε το να κρυώσει σε θερμοκρασία ROOM, τώρα αδειάστε όσο το δυνατόν περισσότερο από το νερό και ρίξτε νέο φρέσκο νερό εκεί μέσα, έτσι ώστε η φιάλη να γεμίσει κατά τα μισά ή 2/3 και ανακατέψτε καλά, και αφήστε τα στρώματα να διαχωριστούν και αδειάστε το νερό.
Κάντε αυτό 4 φορές, αυτό θα πρέπει να είναι αρκετό για να απομακρύνετε και τα τελευταία ίχνη θειικού οξέος που έχουν απομείνει στο λάδι.
Τώρα, για τελευταία φορά προσθέτοντας νερό, αδειάστε το νερό και τοποθετήστε την κεφαλή απόσταξης κ.λπ. στη φιάλη και ξεκινήστε την απόσταξη του MDP2P.
Από μια άλλη σύνθεση που διάβασα, το MDP2P βγαίνει ως κίτρινο έως καφέ έλαιο στους 115-170*C με κενό αναρρόφησης, και στη συνέχεια η επαναπόσταξη δίνει κίτρινο έλαιο (MDP2P) στους 140-150*C.
Στο SWIM το MDP2P ήρθε στους 158 °C με κενό, το SWIM συνέλεξε 15 g MDP2P που είναι μια απόδοση +/- 45%, το οποίο είχε κίτρινο χρυσό χρώμα και όταν το κρατάτε ενάντια στο φως του ήλιου έχει μια πρασινωπή εμφάνιση από ορισμένες πλευρές εξαρτάται από το πώς το κοιτάζει κανείς.
Μια άλλη μέθοδος για να συλλέξετε το MDP2P σας θα ήταν (και επίσης για να ελέγξετε αν είναι πραγματικό MDP2P) με διθειώδες νάτριο.
Κάποιος θα έκανε ένα κορεσμένο διάλυμα διθειώδους νατρίου και θα έριχνε λίγο από αυτό που θα έπρεπε να είναι MDP2P σε αυτό, και αν σχηματιστεί ένα πρετσίπιο, είναι μια κετόνη, και πιθανότατα MDP2P, αφού απλά συμβαίνει να είναι μια κετόνη.
Είναι κάπως γνωστό ότι το δισουλφικό νάτριο θα προστεθεί στην καρβονυλική ομάδα μιας κετόνης για να σχηματίσει ένα κρυσταλλικό προϊόν προσθήκης. Εάν η μητρική κετόνη έχει αρκετά μεγάλο μοριακό βάρος, το προϊόν θα είναι αδιάλυτο στο νερό. Η μητρική κετόνη μπορεί στη συνέχεια να ανακτηθεί σε μεταγενέστερο χρόνο με διάσπαση με υδροξείδιο του νατρίου. Αυτό είναι ένα διπλά καλό τέχνασμα, καθώς μας δίνει έναν εξαιρετικό τρόπο για να πάρουμε καθαρή κετόνη από μια ακάθαρτη μήτρα αντίδρασης και επιτρέπει επίσης τη μακροπρόθεσμη αποθήκευση μιας κατά τα άλλα ασταθούς κετόνης πριν από τη χρήση της.
Τώρα, αυτό δεν *εξαλείφει* την ανάγκη για μια σωστή απόσταξη (υπό κενό) της κετόνης, αλλά κάνει μια τέτοια διαδικασία πολύ πιο ευχάριστη, καθώς κατά την ανάκτηση από το δισουλφίτη, θα υπάρχει λίγη πίσσα ή/και πολυμερισμένα σκατά για να ασχοληθούμε. Αυτό σημαίνει σημαντικά μειωμένο καθαρισμό για αυτές τις πολύτιμες φιάλες και, ενδεχομένως, υψηλότερες αποδόσεις. Η προσθήκη δισουλφίτη είναι μια αρκετά γενική διαδικασία και μπορεί να προσαρμοστεί σε διάφορες κετόνες (διατηρώντας τις μοριακές αναλογίες ανάλογες), ωστόσο θα υπάρξουν ορισμένες κετόνες που είτε δεν θα αντιδράσουν είτε θα αντιδράσουν σε μικρό βαθμό (κυρίως εκείνες στις οποίες υπάρχει σημαντικό στερικό εμπόδιο στον καρβονυλικό άνθρακα). Στις περιπτώσεις όπου ο καρβονυλικός άνθρακας βρίσκεται σε μια αλειφατική πλευρική αλυσίδα σε κάποια άλλη funky δομή δακτυλίου, υπάρχει μικρό στερικό εμπόδιο και έτσι η αντίδραση προχωρά γρήγορα και σχεδόν ποσοτικά. Τέλος, υπάρχει ο περιορισμός ότι η κετόνη (ή η ιλύς που περιέχει κετόνη) πρέπει να είναι αρκετά απαλλαγμένη από όξινες ή βασικές προσμίξεις, καθώς αυτές θα παρεμποδίσουν το σχηματισμό του προϊόντος προσθήκης.
1) Παρασκευή του αντιδραστηρίου δισουλφίτη
(Αυτό πρέπει να παρασκευάζεται λίγο πριν από τη χρήση, καθώς θα αυτοοξειδωθεί εντός ωρών αν αφεθεί στην τύχη του).
Προσθέστε 52 g διθειώδους νατρίου (NaHSO3, 0,5 mol) σε περίπου 90 mL απεσταγμένου νερού σε θερμοκρασία δωματίου με έντονη ανάδευση (μπορεί να χρησιμοποιηθεί λίγο περισσότερο νερό για να διαλυθούν όλα). Προσθέστε έναν όγκο μετουσιωμένης αλκοόλης περίπου 70% του όγκου του διαλύματος (δηλ. εάν καταλήξετε με 100 mL διαλύματος, προσθέστε 70 mL αλκοόλης), στη συνέχεια προσθέστε περισσότερο νερό για να διαλυθεί ακριβώς το ίζημα (~60 mL).
2) Αντίδραση με την κετόνη
Στάξτε αργά 0,25 mol κετόνης(*) σε ένα ποτήρι ζέσεως που περιέχει το διάλυμα δισουλφίτη, με έντονη μαγνητική ανάδευση. Η μοριακή αναλογία 2:1 εξασφαλίζει ότι όλη η κετόνη θα μετατραπεί. Αφήστε να παραμείνει στον αναδευτήρα για επιπλέον 30-45 λεπτά, και στη συνέχεια διηθήστε σε χωνί Buchner υπό κενό. Ξεπλύνετε τους κρυστάλλους με 20-50 ml μετουσιωμένης αλκοόλης. Στεγνώστε σε αποξηραντήρα κενού ή σε ανοικτό δίσκο και, στη συνέχεια, αποθηκεύστε σε γυάλινο μπουκάλι με πώμα μέχρι να το χρειαστείτε.
(*) Εάν προσθέσετε μια ακάθαρτη μήτρα αντίδρασης, προσθέστε τόσο διάλυμα όσο περιμένετε να περιέχει 0,25 mol κετόνης.
3) Ανάκτηση της κετόνης
Προσθέστε τα ~,25 mol προϊόντος προσθήκης δισουλφίτη σε διαχωριστικό χωνί και, στη συνέχεια, ρίξτε αργά 105 ml διαλύματος 10% υδροξειδίου του νατρίου (w/w). Διαχωρίστε το υδατικό στρώμα (το οποίο μπορεί να βρίσκεται στην κορυφή ή στον πυθμένα ανάλογα με την κετόνη), κορεσμού με αλάτι (NaCl) και εκχυλίστε με 50 mL αιθέρα (τολουόλιο ή βενζόλιο εντάξει εάν η κετόνη έχει αρκετά υψηλό bp). Συνδυάστε το εκχύλισμα με το στρώμα της κετόνης και απογυμνώστε την κετόνη με απόσταξη (συμπυκνώστε και επαναχρησιμοποιήστε!). Αποστάξτε το υπόλειμμα της κετόνης, κατά προτίμηση υπό κενό (αν κάνετε αυτό που νομίζω ότι κάνετε), για να αποδώσετε έως και 90%, ανάλογα φυσικά με την καθαρότητα της αρχικής κετόνης.
Αναφορές για να κυνηγήσετε: A. Vogel, "Practical Organic Chemistry" (Πρακτική οργανική χημεία)
Τώρα έχει κανείς το MDP2P, αν θέλει να το αποθηκεύσει να το κάνει στην κατάψυξη θα γίνει ένα πολύ παχύρρευστο υγρό και θα είναι αποθηκεύσιμο για ΜΕΓΑΛΟ χρονικό διάστημα.
Τώρα θα περιγραφεί πώς η MDP2P, μπορεί να συντεθεί με την οξείδωση wacker και την p-βενζοκινόνη αλά Methylman.
.
Για να μετατρέψει κανείς τη σαφρόλη σε MDP2P κάνει τα εξής:
- Αποσταγμένο έλαιο sassafras για την παραγωγή σαφρόλης 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-βενζοκινόνη
Αρχικά, αφήστε όλες τις χημικές ουσίες να αναδευτούν για μία ώρα, εκτός από τη σαφρόλη, η σαφρόλη πρέπει να προστεθεί αργότερα, αφού όλα αναμειχθούν καλά για μία ώρα.
Στη συνέχεια, αρχίστε να στάζετε το σαφρόλιο, αυτό θα πρέπει να διαρκέσει τουλάχιστον μία ώρα, όταν η σταγονοποίηση είναι στο 80%, τότε αρχίστε να θερμαίνετε αργά και, αφού προστεθούν όλα, αρχίστε την παλινδρόμηση για 8 ώρες.
Αφού περάσουν οι 8 ώρες, ρίξτε όλο το μίγμα της αντίδρασης μέσω φίλτρου buchner για να φιλτράρετε τυχόν υπολείμματα όπως υδροκινόνη (προϊόν αποικοδόμησης της 1,4-βενζοκινόνης) και PdCl2 (μην προσπαθήσετε να το ανακτήσετε, δεν αξίζει τον κόπο).
Μετά τη διήθηση προσθέστε 150 ml HCl 10% για την υδρόλυση της αντίδρασης σε MDP2P, αναδεύστε για 15 λεπτά και τώρα εκχυλίστε 3 φορές με 100 ml DCM, 50 ml και 25 ml DCM.
Συνδυάστε τα εκχυλίσματα και πλύντε τα 2 φορές με 50 ml κορεσμένου διαλύματος διττανθρακικού νατρίου και στη συνέχεια 2 φορές με 50 ml κορεσμένου διαλύματος NaCl.
Στη συνέχεια, πλύνετε τα εκχυλίσματα, τα οποία έχουν πλέον αποκτήσει λίγο πιο πρασινοκίτρινο χρώμα με 5-10% διάλυμα NaOH και κάντε το 3 φορές με όγκο 100 ml ανά πλύση, τώρα στεγνώστε την κετόνη μετά την αποστράγγιση του διαλύματος NaOH με MgSO4 ή Na2SO4 (άνυδρο).
Και αφού ξηρανθεί, αποστάξτε το DCM και αφήστε το ακάθαρτο MDP2P. Αυτό πρέπει να γίνει απόσταξη και υπάρχουν μερικές εικόνες παρακάτω:
Αυτό είναι το χρώμα του MDP2P.
Έχω ακούσει ότι μυρίζει σαν λουλούδια, αλλά δεν νομίζω ότι μυρίζει, δεν μυρίζει καν ωραία, δεν βρωμάει, αλλά καλά, είναι σαν σαφρόλη λίγο, αλλά μετά λίγο περισσότερο σαν λουλούδια, μετά σαφρόλη, αλλά όχι πραγματικά σαν λουλούδια, καλά τέλος πάντων, μυρίστε το όταν το φτιάξατε, και ξέρετε.
Έχει μια πρασινωπή απόχρωση.
Αυτή είναι η διάταξη της αναγωγής, αλλά το ίδιο είναι και η οξείδωση του wacker αφού δεξιά υπάρχει η σαφρόλη και αριστερά ο συμπυκνωτής για την παλινδρόμηση και ένας αναδευτήρας πάνω από το κεφάλι στη μέση ένας μανδύας θέρμανσης στη μέση επίσης, και στο πίσω μέρος ένας κάδος με 10 λίτρα νερό ψύξης.
Μετά την απόσταξη του MDP2P, θα έχουμε περίπου 8 ml MDP2P σε 15 ml.
Ο SWIM πήρε 8 ml ήταν η πρώτη φορά που έκανε αυτή την αντίδραση, αλλά η απόδοση θα ανέβει με περισσότερη εμπειρία πιθανώς.
- Αποσταγμένο έλαιο sassafras για την παραγωγή σαφρόλης 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-βενζοκινόνη
Αρχικά, αφήστε όλες τις χημικές ουσίες να αναδευτούν για μία ώρα, εκτός από τη σαφρόλη, η σαφρόλη πρέπει να προστεθεί αργότερα, αφού όλα αναμειχθούν καλά για μία ώρα.
Στη συνέχεια, αρχίστε να στάζετε το σαφρόλιο, αυτό θα πρέπει να διαρκέσει τουλάχιστον μία ώρα, όταν η σταγονοποίηση είναι στο 80%, τότε αρχίστε να θερμαίνετε αργά και, αφού προστεθούν όλα, αρχίστε την παλινδρόμηση για 8 ώρες.
Αφού περάσουν οι 8 ώρες, ρίξτε όλο το μίγμα της αντίδρασης μέσω φίλτρου buchner για να φιλτράρετε τυχόν υπολείμματα όπως υδροκινόνη (προϊόν αποικοδόμησης της 1,4-βενζοκινόνης) και PdCl2 (μην προσπαθήσετε να το ανακτήσετε, δεν αξίζει τον κόπο).
Μετά τη διήθηση προσθέστε 150 ml HCl 10% για την υδρόλυση της αντίδρασης σε MDP2P, αναδεύστε για 15 λεπτά και τώρα εκχυλίστε 3 φορές με 100 ml DCM, 50 ml και 25 ml DCM.
Συνδυάστε τα εκχυλίσματα και πλύντε τα 2 φορές με 50 ml κορεσμένου διαλύματος διττανθρακικού νατρίου και στη συνέχεια 2 φορές με 50 ml κορεσμένου διαλύματος NaCl.
Στη συνέχεια, πλύνετε τα εκχυλίσματα, τα οποία έχουν πλέον αποκτήσει λίγο πιο πρασινοκίτρινο χρώμα με 5-10% διάλυμα NaOH και κάντε το 3 φορές με όγκο 100 ml ανά πλύση, τώρα στεγνώστε την κετόνη μετά την αποστράγγιση του διαλύματος NaOH με MgSO4 ή Na2SO4 (άνυδρο).
Και αφού ξηρανθεί, αποστάξτε το DCM και αφήστε το ακάθαρτο MDP2P. Αυτό πρέπει να γίνει απόσταξη και υπάρχουν μερικές εικόνες παρακάτω:
Αυτό είναι το χρώμα του MDP2P.
Έχω ακούσει ότι μυρίζει σαν λουλούδια, αλλά δεν νομίζω ότι μυρίζει, δεν μυρίζει καν ωραία, δεν βρωμάει, αλλά καλά, είναι σαν σαφρόλη λίγο, αλλά μετά λίγο περισσότερο σαν λουλούδια, μετά σαφρόλη, αλλά όχι πραγματικά σαν λουλούδια, καλά τέλος πάντων, μυρίστε το όταν το φτιάξατε, και ξέρετε.
Έχει μια πρασινωπή απόχρωση.
Αυτή είναι η διάταξη της αναγωγής, αλλά το ίδιο είναι και η οξείδωση του wacker αφού δεξιά υπάρχει η σαφρόλη και αριστερά ο συμπυκνωτής για την παλινδρόμηση και ένας αναδευτήρας πάνω από το κεφάλι στη μέση ένας μανδύας θέρμανσης στη μέση επίσης, και στο πίσω μέρος ένας κάδος με 10 λίτρα νερό ψύξης.
Μετά την απόσταξη του MDP2P, θα έχουμε περίπου 8 ml MDP2P σε 15 ml.
Ο SWIM πήρε 8 ml ήταν η πρώτη φορά που έκανε αυτή την αντίδραση, αλλά η απόδοση θα ανέβει με περισσότερη εμπειρία πιθανώς.
.
Αρχικά, 4 ml MDP2P αναγωγή σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα 500 ml με 8 g φύλλο αλουμινίου, το οποίο έχει τοποθετηθεί στο μύλο κόκκων καφέ πριν και χρησιμοποιήθηκε εναέρια ανάδευση κ.λπ. ακριβώς όπως στην παραπάνω εικόνα.
Χρησιμοποιήθηκε αρκετό MeOH για να καλύψει το Al και 60 mg HgCl2 διαλύθηκαν σε 20 ml MeOH και προστέθηκαν αμέσως στην αντίδραση μέσω του χωνιού πτώσης, τότε μετά από 15-20 λεπτά άρχισε η αμαλγάρωση, εμφανίστηκαν μικρές φυσαλίδες και στη συνέχεια μεγαλύτερες, το οποίο είναι το σημείο όπου πρέπει να προστεθεί το MDP2P, αλλά επειδή το MDP2P, ΑΝ θα το αναγάγετε καθώς θα δώσει μόνο MDA (σε όξινες συνθήκες), θέλουμε MDMA, οπότε προσθέτουμε νιτρομεθάνιο (το οποίο θα αναχθεί σε μεθυλαμίνη in situ) και αυτό σχηματίζει μια ιμίνη η οποία στη συνέχεια θα αναχθεί σε MDMA.
Αυτή είναι μια ΒΑΣΙΚΗ αναγωγή Al/Hg (αναγωγική αμίνωση), όταν ανάγεται το νιτροπροπένιο ή το στυρένιο, τότε χρησιμοποιείται μια όξινη αναγωγή Al/Hg με προσθήκη π.χ. παγωμένου οξικού οξέος.
Η μεθυλαμίνη είναι αλκαλική και συνεπώς καθιστά την αντίδραση βασική.
Η αναγωγή συνεχίζεται, βεβαιωθείτε ότι προσθέτετε το MDP2P+MeNO2 με μία σταγόνα ανά δευτερόλεπτο, αν τα ρίξετε όλα εκεί μέσα ταυτόχρονα θα έχετε μια πολύ έντονη αντίδραση και θα σας στραγγίξουν σε MeOH που βράζει και υδράργυρο κ.λπ., όχι πολύ ευχάριστα.
Χρησιμοποιήστε λοιπόν 4 ml MDP2P και 3,3 ml MeNO2 και 8 ml MeOH στο χωνί πτώσης.
Κοιτάξτε τον αφρό, αυτό είναι το πόσο βαριά είναι η αντίδραση, εδώ το Al διαλύεται στο MeOH, λόγω του HgCl2, ενώ το κάνει αυτό, μειώνει την ιμίνη N-Methyl-MDP2P σε MDMA.
Όταν η αντίδραση θα κρυώσει και πάλι, τότε προσθέστε το MDP2P+MeNO2 πιο γρήγορα, αν σας τελείωσε το MDP2P+MeNO2, τότε ξεκινήστε τη θέρμανση και την παλινδρόμηση, μέχρι να φτάσετε στις 3 ώρες.
Μετά από 3 ώρες προσθέστε διάλυμα NaOH (πυκνό) και αυτό είναι για το Al που δεν έχει διαλυθεί, άρα που έχει μείνει στη φιάλη, αυτό θα θερμανθεί και αυτό και θα κάνει το MeOH να βράσει, πάντως μην προσθέσετε το NaOH πολύ γρήγορα, γιατί τότε εκεί θα αφρίσει και αυτό, και τότε θα μπορούσε να βγει και από το συμπυκνωτή.
Έτσι, μετά την προσθήκη του NaOH, αφήστε το να ανακατευτεί για 1 ώρα για να βεβαιωθείτε ότι όλα θα διαλυθούν.
Τώρα θα έχετε 2 στρώματα ένα κατώτερο στρώμα με Al(OH)3 και πιθανόν μαύρο και ένα πορτοκαλί/κίτρινο/κόκκινο υδατικό στρώμα αυτό είναι το στρώμα που θέλετε να διηθήσετε από το Al(OH)3 σε ένα buchner (πρέπει να γίνει αναρρόφηση), και τότε θα έχετε κάτι σαν αυτό:
Το φίλτρο, ίσως χρειαστεί να κάνετε τη διήθηση εν μέρει, αφού το φίλτρο θα φράξει αρκετά και ακόμα και με ισχυρή αναρρόφηση δεν μπορείτε να το περάσετε πια.
Εν πάση περιπτώσει, πρώτα εξατμίστε το MeOH από την αντίδραση, και μετά εκχυλίστε το υπόλοιπο υγρό με DCM 3 φορές (ή με οποιονδήποτε άλλο μη πολικό διαλύτη), το SWIM λατρεύει το DCM, αφού έτσι κι αλλιώς ροβοποιείται πολύ γρήγορα.
Στη συνέχεια εξατμίστε το DCM, στη συνέχεια κάντε ένα α/β ή απόσταξη της ελεύθερης βάσης MDMA, το SWIM προτιμά κανονικά την απόσταξη αλλά χρειάζεται μια αντλία κενού, η οποία μπορεί να τραβήξει κάτω από 10mbar για αυτή τη δουλειά αλλιώς το έλαιο MDMA θα αποσυντεθεί, οπότε ο αναρροφητήρας δεν θα κάνει.
Χρησιμοποιήστε την εκχύλιση με οξύ/βάση, αν δεν ξέρετε τι είναι αυτό, δεν θα έπρεπε να κάνετε αυτή τη σύνθεση.
Εν ολίγοις, το έλαιο MDMA μπορεί να είναι έλαιο ή άλας, το άλας είναι υδατοδιαλυτό ενώ το έλαιο όχι.
Εκμεταλλεύεστε αυτό, αμέσως μετά την αντίδραση, όταν το έλαιο βρίσκεται στο DCM, πλύνετε το DCM με νερό και διάλυμα NaCl και διάλυμα NaHCO3, αυτό βγάζει όλα τα σκατά που διαλύονται στο νερό.
Στη συνέχεια, προσθέστε H2SO4 στο πετρέλαιο μετά την εξάτμιση του DCM (αφού τότε θα δείτε πόση ακάθαρτη ελεύθερη βάση MDMA έχετε), στη συνέχεια προσθέστε διπλάσια ποσότητα μοριακού διαλύματος H2SO4, όπως διάλυμα 5%-15%, στη συνέχεια προσθέστε DCM και μπορείτε να εξάγετε όλες τις αηδίες που διαλύονται σε μη πολικούς διαλύτες και πάλι εδώ, μπορείτε επίσης να χρησιμοποιήσετε χλωροφόρμιο ή τολουόλιο κ.λπ.
Τώρα προσθέστε NaOH στο στρώμα νερού και κάντε το με ένα ΜΗ συμπυκνωμένο διάλυμα NaOH.
Τότε θα δείτε κάποια λευκά πράγματα όταν προσθέτετε λίγο διάλυμα NaOH, αυτό στην πραγματικότητα είναι η ελεύθερη βάση του MDMA, η οποία, αν την αφήσετε, θα κατακαθίσει σε ένα στρώμα ελαίου πάνω από το νερό, αλλά απλά κάντε αυτό και ανακινήστε το μέχρι να επιμείνει η λευκή θολούρα (σημαίνει ότι δεν φεύγει πια), στη συνέχεια προσθέστε DCM και προσθέστε περισσότερο, και ανακινήστε κάθε φορά μετά από κάθε προσθήκη 1-3 ml, και στη συνέχεια όταν δεν σχηματίζεται πλέον λευκή θολούρα προσθέστε το υπόλοιπο διάλυμα NaOH με τη μία, μέχρι το pH = 12-14.
Στη συνέχεια στραγγίστε το DCM, κρατήστε το και εκχυλίστε το βασικό πλέον υδατικό μείγμα με 2 φορές περισσότερο DCM και συνδυάστε το, εξατμίστε το DCM και έχετε καθαρή ελεύθερη βάση MDMA.
Χρησιμοποιήθηκε αρκετό MeOH για να καλύψει το Al και 60 mg HgCl2 διαλύθηκαν σε 20 ml MeOH και προστέθηκαν αμέσως στην αντίδραση μέσω του χωνιού πτώσης, τότε μετά από 15-20 λεπτά άρχισε η αμαλγάρωση, εμφανίστηκαν μικρές φυσαλίδες και στη συνέχεια μεγαλύτερες, το οποίο είναι το σημείο όπου πρέπει να προστεθεί το MDP2P, αλλά επειδή το MDP2P, ΑΝ θα το αναγάγετε καθώς θα δώσει μόνο MDA (σε όξινες συνθήκες), θέλουμε MDMA, οπότε προσθέτουμε νιτρομεθάνιο (το οποίο θα αναχθεί σε μεθυλαμίνη in situ) και αυτό σχηματίζει μια ιμίνη η οποία στη συνέχεια θα αναχθεί σε MDMA.
Αυτή είναι μια ΒΑΣΙΚΗ αναγωγή Al/Hg (αναγωγική αμίνωση), όταν ανάγεται το νιτροπροπένιο ή το στυρένιο, τότε χρησιμοποιείται μια όξινη αναγωγή Al/Hg με προσθήκη π.χ. παγωμένου οξικού οξέος.
Η μεθυλαμίνη είναι αλκαλική και συνεπώς καθιστά την αντίδραση βασική.
Η αναγωγή συνεχίζεται, βεβαιωθείτε ότι προσθέτετε το MDP2P+MeNO2 με μία σταγόνα ανά δευτερόλεπτο, αν τα ρίξετε όλα εκεί μέσα ταυτόχρονα θα έχετε μια πολύ έντονη αντίδραση και θα σας στραγγίξουν σε MeOH που βράζει και υδράργυρο κ.λπ., όχι πολύ ευχάριστα.
Χρησιμοποιήστε λοιπόν 4 ml MDP2P και 3,3 ml MeNO2 και 8 ml MeOH στο χωνί πτώσης.
Κοιτάξτε τον αφρό, αυτό είναι το πόσο βαριά είναι η αντίδραση, εδώ το Al διαλύεται στο MeOH, λόγω του HgCl2, ενώ το κάνει αυτό, μειώνει την ιμίνη N-Methyl-MDP2P σε MDMA.
Όταν η αντίδραση θα κρυώσει και πάλι, τότε προσθέστε το MDP2P+MeNO2 πιο γρήγορα, αν σας τελείωσε το MDP2P+MeNO2, τότε ξεκινήστε τη θέρμανση και την παλινδρόμηση, μέχρι να φτάσετε στις 3 ώρες.
Μετά από 3 ώρες προσθέστε διάλυμα NaOH (πυκνό) και αυτό είναι για το Al που δεν έχει διαλυθεί, άρα που έχει μείνει στη φιάλη, αυτό θα θερμανθεί και αυτό και θα κάνει το MeOH να βράσει, πάντως μην προσθέσετε το NaOH πολύ γρήγορα, γιατί τότε εκεί θα αφρίσει και αυτό, και τότε θα μπορούσε να βγει και από το συμπυκνωτή.
Έτσι, μετά την προσθήκη του NaOH, αφήστε το να ανακατευτεί για 1 ώρα για να βεβαιωθείτε ότι όλα θα διαλυθούν.
Τώρα θα έχετε 2 στρώματα ένα κατώτερο στρώμα με Al(OH)3 και πιθανόν μαύρο και ένα πορτοκαλί/κίτρινο/κόκκινο υδατικό στρώμα αυτό είναι το στρώμα που θέλετε να διηθήσετε από το Al(OH)3 σε ένα buchner (πρέπει να γίνει αναρρόφηση), και τότε θα έχετε κάτι σαν αυτό:
Το φίλτρο, ίσως χρειαστεί να κάνετε τη διήθηση εν μέρει, αφού το φίλτρο θα φράξει αρκετά και ακόμα και με ισχυρή αναρρόφηση δεν μπορείτε να το περάσετε πια.
Εν πάση περιπτώσει, πρώτα εξατμίστε το MeOH από την αντίδραση, και μετά εκχυλίστε το υπόλοιπο υγρό με DCM 3 φορές (ή με οποιονδήποτε άλλο μη πολικό διαλύτη), το SWIM λατρεύει το DCM, αφού έτσι κι αλλιώς ροβοποιείται πολύ γρήγορα.
Στη συνέχεια εξατμίστε το DCM, στη συνέχεια κάντε ένα α/β ή απόσταξη της ελεύθερης βάσης MDMA, το SWIM προτιμά κανονικά την απόσταξη αλλά χρειάζεται μια αντλία κενού, η οποία μπορεί να τραβήξει κάτω από 10mbar για αυτή τη δουλειά αλλιώς το έλαιο MDMA θα αποσυντεθεί, οπότε ο αναρροφητήρας δεν θα κάνει.
Χρησιμοποιήστε την εκχύλιση με οξύ/βάση, αν δεν ξέρετε τι είναι αυτό, δεν θα έπρεπε να κάνετε αυτή τη σύνθεση.
Εν ολίγοις, το έλαιο MDMA μπορεί να είναι έλαιο ή άλας, το άλας είναι υδατοδιαλυτό ενώ το έλαιο όχι.
Εκμεταλλεύεστε αυτό, αμέσως μετά την αντίδραση, όταν το έλαιο βρίσκεται στο DCM, πλύνετε το DCM με νερό και διάλυμα NaCl και διάλυμα NaHCO3, αυτό βγάζει όλα τα σκατά που διαλύονται στο νερό.
Στη συνέχεια, προσθέστε H2SO4 στο πετρέλαιο μετά την εξάτμιση του DCM (αφού τότε θα δείτε πόση ακάθαρτη ελεύθερη βάση MDMA έχετε), στη συνέχεια προσθέστε διπλάσια ποσότητα μοριακού διαλύματος H2SO4, όπως διάλυμα 5%-15%, στη συνέχεια προσθέστε DCM και μπορείτε να εξάγετε όλες τις αηδίες που διαλύονται σε μη πολικούς διαλύτες και πάλι εδώ, μπορείτε επίσης να χρησιμοποιήσετε χλωροφόρμιο ή τολουόλιο κ.λπ.
Τώρα προσθέστε NaOH στο στρώμα νερού και κάντε το με ένα ΜΗ συμπυκνωμένο διάλυμα NaOH.
Τότε θα δείτε κάποια λευκά πράγματα όταν προσθέτετε λίγο διάλυμα NaOH, αυτό στην πραγματικότητα είναι η ελεύθερη βάση του MDMA, η οποία, αν την αφήσετε, θα κατακαθίσει σε ένα στρώμα ελαίου πάνω από το νερό, αλλά απλά κάντε αυτό και ανακινήστε το μέχρι να επιμείνει η λευκή θολούρα (σημαίνει ότι δεν φεύγει πια), στη συνέχεια προσθέστε DCM και προσθέστε περισσότερο, και ανακινήστε κάθε φορά μετά από κάθε προσθήκη 1-3 ml, και στη συνέχεια όταν δεν σχηματίζεται πλέον λευκή θολούρα προσθέστε το υπόλοιπο διάλυμα NaOH με τη μία, μέχρι το pH = 12-14.
Στη συνέχεια στραγγίστε το DCM, κρατήστε το και εκχυλίστε το βασικό πλέον υδατικό μείγμα με 2 φορές περισσότερο DCM και συνδυάστε το, εξατμίστε το DCM και έχετε καθαρή ελεύθερη βάση MDMA.
Από 4,0 ml MDP2P προκύπτουν με αυτή τη μέθοδο 3,0 ml ακριβής MDMA freebase, που χρειάζονται 1,95 ml διαλύματος HCl 29% ή 0,566 g HCl υπολογίστε τη δική σας ποσότητα για τη συγκέντρωση που έχετε.
Απλώς προσθέστε το διάλυμα HCl, ενώ η ελεύθερη βάση είναι διαλυμένη σε τολουόλιο (ξηρό).
Τώρα θα έχετε ένα μικρό υδατικό στρώμα στον πυθμένα του μικρού σας RBF, τώρα βάλτε μια παγίδα dean&stark πάνω στο RBF ή απλά συνδέστε το σε μια διάταξη απόσταξης, το θέμα εδώ είναι να αποστάξετε το νερό, το dean&Stark σπάει το αζεότροπο, το οποίο κανονικά σχηματίζεται με το νερό, και έτσι διώχνει το νερό, ούτως ή άλλως όταν το νερό εξατμίζεται το άλας HCl του MDMA θα καθιζάνει στη συνέχεια ως καφέ πάστα ή πολύ παχύρρευστο στρώμα στον πυθμένα, στη συνέχεια, αφού περάσει όλο το νερό και λίγο τολουόλιο, προσθέτετε τον διπλάσιο όγκο ακετόνης, οπότε για 3,0 ml MDMA freebase χρησιμοποιείτε 10 ml τολουόλιο και 30 ml ακετόνη (άνυδρη), αυτό απορροφά το νερό που υπάρχει ακόμα εκεί, και στη συνέχεια η πάστα θα μετατραπεί σε ωραίους λευκούς κρυστάλλους (η ακετόνη απορροφά επίσης κάποια σκατά).
Τώρα βάλτε στην κατάψυξη όλη τη νύχτα ή μερικές ώρες και διηθήστε και ξεπλύνετε με ακετόνη (άνυδρη και κρύα).
Μερικές εικόνες:
HCl
Απλώς προσθέστε το διάλυμα HCl, ενώ η ελεύθερη βάση είναι διαλυμένη σε τολουόλιο (ξηρό).
Τώρα θα έχετε ένα μικρό υδατικό στρώμα στον πυθμένα του μικρού σας RBF, τώρα βάλτε μια παγίδα dean&stark πάνω στο RBF ή απλά συνδέστε το σε μια διάταξη απόσταξης, το θέμα εδώ είναι να αποστάξετε το νερό, το dean&Stark σπάει το αζεότροπο, το οποίο κανονικά σχηματίζεται με το νερό, και έτσι διώχνει το νερό, ούτως ή άλλως όταν το νερό εξατμίζεται το άλας HCl του MDMA θα καθιζάνει στη συνέχεια ως καφέ πάστα ή πολύ παχύρρευστο στρώμα στον πυθμένα, στη συνέχεια, αφού περάσει όλο το νερό και λίγο τολουόλιο, προσθέτετε τον διπλάσιο όγκο ακετόνης, οπότε για 3,0 ml MDMA freebase χρησιμοποιείτε 10 ml τολουόλιο και 30 ml ακετόνη (άνυδρη), αυτό απορροφά το νερό που υπάρχει ακόμα εκεί, και στη συνέχεια η πάστα θα μετατραπεί σε ωραίους λευκούς κρυστάλλους (η ακετόνη απορροφά επίσης κάποια σκατά).
Τώρα βάλτε στην κατάψυξη όλη τη νύχτα ή μερικές ώρες και διηθήστε και ξεπλύνετε με ακετόνη (άνυδρη και κρύα).
Μερικές εικόνες:
HCl
Last edited by a moderator:
