Στο βίντεο σύνθεσης της αμφεταμίνης, χρησιμοποιούνται αντιδραστήρια:
Περιγραφή του βίντεο σύνθεσης αμφεταμίνης.
- 10 g 1-φαινυλο-2-νιτροπροπένιο (P2NP),
- 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης (IPA),
- 50 ml παγωμένο οξικό οξύ (AcOH),
- 50 g υδροξείδιο του νατρίου (NaOH),
- 12 g Αλουμίνιο (με τη μορφή κομμένου αλουμινόχαρτου οικιακής χρήσης),
- 0,1 g Νιτρικός υδράργυρος (II) (Hg(NO3)2),
- 2 ml θειικό οξύ (H2SO4),
- 50 ml ακετόνη,
- Αποσταγμένο νερό,
- Φιάλη με επίπεδο πυθμένα 2 L,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά),
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Χωνί,
- Φίλτρο κόσκινου (ποιότητας κουζίνας),
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur,
- Χαρτιά δείκτηpH,
- Ποτήρια ζέσεως (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2),
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL,
- Κρύο υδατόλουτρο,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Χωνί διαχωρισμού 1 L (προαιρετικά),
- Θερμόμετρο εργαστηριακής ποιότητας,
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Χαρτί φίλτρου,
Περιγραφή του βίντεο σύνθεσης αμφεταμίνης.
Πριν από την έναρξη της σύνθεσης παρασκευάζεται διάλυμα 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου 10 g σε 100 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης και 50 ml οξικού οξέος. Επίσης, ένα φύλλο αλουμινίου 12 g κόβεται σε μικρά κομμάτια με έναν τεμαχιστή χαρτιού για την παρασκευή αμαλγάματος αλουμινίου. Μπορεί να κοπεί με ψαλίδι ή να σχιστεί με τα χέρια (με γάντια).
0:04-0:40 - Ένα υδατικό αλκαλικό διάλυμα παρασκευής. Αυτό το διάλυμα παρασκευάστηκε εκ των προτέρων, ώστε το διάλυμα να έχει θερμοκρασία δωματίου από τον κύριο χρόνο αλκαλοποίησης του μίγματος αντίδρασης σε αυτό το βίντεο. Η αλκαλοποίηση πραγματοποιείται με αυθόρμητη θέρμανση. Εάν χρησιμοποιηθεί ένα φρέσκο ζεστό υδατικό αλκαλικό διάλυμα, τότε η θερμοκρασία ανεβαίνει υψηλότερα και θα απαιτηθεί εξαναγκασμένη ψύξη της αντιδραστικής μάζας.
0:46-2:36 - Αμάλγαμα με νιτρικό υδράργυρο. Το αμάλγαμα αλουμινίου θα αναγάγει το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο σε αμφεταμίνη. Μια μικρή ποσότητα αερίου αναπτύσσεται κατά την αντίδραση αμαλγάματος, σχηματίζεται ένα γκρίζο ίζημα. Είναι σημαντικό να μην χάσετε τη στιγμή που το αμάλγαμα αλουμινίου είναι έτοιμο. Η στιγμή αυτή μπορεί να προσδιοριστεί από το σχηματισμό γκρίζου ιζήματος και από την αυξημένη ανάπτυξη αερίων. Συμβαίνει σε 10-15 λεπτά από την έναρξη της αντίδρασης.
Το νερό αποστραγγίζεται χωρίς να αφαιρεθεί γάζα, το αμαλγάματο αλουμινίου πλένεται με δύο μερίδες κρύου αποσταγμένου νερού. Αξίζει να δοθεί προσοχή στην απελευθέρωση φυσαλίδων αερίου. Παρατηρείται ότι οι φυσαλίδες είναι μικρότερες και το χρώμα του υγρού είναι πιο σκούρο σε ένα "σωστό" αμάλγαμα. Εάν η αντίδραση είναι βίαιη, οι φυσαλίδες είναι μεγάλες και το χρώμα είναι ανοιχτό, το αμάλγαμα είναι "λανθασμένο". Αυτό είναι σχεδόν βέβαιο ότι οφείλεται σε έλλειψη άλατος υδραργύρου. Σημειώστε ότι τα άλατα υδραργύρου είναι δηλητηριώδη.
2:37-4:28 - Το πιο σημαντικό μέρος της διαδικασίας είναι η αναγωγή του 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από το αμάλγαμα αλουμινίου. Η αντίδραση είναι εξώθερμη και πραγματοποιείται με άφθονη έκλυση θερμότητας. Είναι απαραίτητος ο προσεκτικός έλεγχος της θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Η φιάλη αντίδρασης ψύχεται σε παγόλουτρο σε περίπτωση υπερθέρμανσης. Επιτρέπεται η προσθήκη κρύου νερού στη φιάλη. Μερικές φορές η αντίδραση δεν ξεκινά, είναι απαραίτητο να θερμανθεί καλά η μάζα της αντίδρασης και η αντίδραση να ξεκινήσει (με κατάλληλα προετοιμασμένο αμάλγαμα). Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης απελευθερώνονται οσμές αλκοόλης που βράζει και οξικού οξέος. Οσυμπυκνωτής παλινδρόμησης Allihn χρησιμοποιείται για τη σύλληψη των ατμών. Η απόδοση του ψυκτήρα παλινδρόμησης Allihn μπορεί να αυξηθεί με τρεχούμενο κρύο νερό, το οποίο μπορεί να συνδεθεί με αυτόν.
5:04 - Η φιάλη αντίδρασης μπορεί να ξεπλυθεί με μικρή ποσότητα αλκοόλης και το μη αντιδρών αλουμίνιο μπορεί επίσης να ξεπλυθεί με αυτήν για τη συλλογή υπολειμμάτων και την αύξηση της απόδοσης.
5:13 - Θα πρέπει να απομείνει ελάχιστο μη αντιδρών αλουμίνιο. Μπορείτε να προσδιορίσετε μια ποσότητα αντιδρώντος 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από τα υπολείμματα.
5:16-6:13 - Αλκαλοποίηση. Η αντίδραση διεξάγεται με απελευθέρωση θερμότητας. Τα υπολείμματα του μη αντιδραστικού αλουμινίου θα αντιδράσουν επιπλέον με το αλκάλιο και θα θερμάνουν το μείγμα καθώς και θα δημιουργήσουν παραπροϊόντα.
Διαχωρισμός σε ορατά στρώματα πραγματοποιείται εντός 30 λεπτών μετά την αλκαλοποίηση. Το pH του ανώτερου στρώματος πρέπει να είναι 11-12.
6:18-7:23 - Αποκέντρωση. Συλλέξτε το ανώτερο στρώμα με βάση αμφεταμίνης σε αλκοόλη. Μπορεί να ξηρανθεί με μικρή ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου. Η σκωρία μπορεί να εκχυλιστεί με μη πολικό διαλύτη (αιθέρα, βενζόλιο, τολουόλιο), στη συνέχεια εξατμίζεται ένας διαλύτης.
7:24-8:50 - Προετοιμασία του διαλύματος θειικού οξέος σε ακετόνη. Το διάλυμα αυτό είναι απαραίτητο για την ομαλότερη οξίνιση. Εάν χρησιμοποιηθεί πυκνό θειικό οξύ, συμβαίνει τοπική υπεροξίνιση του προϊόντος. Ως εκ τούτου, η απόδοση μειώνεται.
8:51-10:53 - Οξίνιση του προϊόντος και λήψη θειικής αμφεταμίνης. Στο ανώτερο κίτρινο στρώμα, το οποίο συλλέχθηκε στο προηγούμενο στάδιο, προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα ένα παρασκευασμένο διάλυμα θειικού οξέος. Με κάθε σταγόνα διαλύματος οξέος σχηματίζονται νιφάδες άλατος. Αυτό το στάδιο είναι πολύ σημαντικό, είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά το pH για να αποφεύγεται η υπεροξίνιση. Η οξίνιση συνεχίζεται μέχρι το pH 5,5-6. Το υπερ-οξινισμένο προϊόν έχει ροζ χρώμα. Το προϊόν θα αλλοιωθεί σε περίπτωση ολικής υπερ-οξίνισης.
10:55-11:38 - Διήθηση θειικής αμφεταμίνης από διαλύτες σε χωνί Buchner υπό κενό. Το προϊόν μπορεί να ξεπλυθεί επιπλέον με κρύα ακετόνη σε αυτό το στάδιο, ρίχνοντάς το μέσα από χωνί Buchner μαζί με το κέικ θειικής αμφεταμίνης.
11:41-12:28 - Διήθηση με αυτοσχέδια εργαλεία. Οποιοδήποτε χοντρό ύφασμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως φίλτρο. Το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε θερμό και ξηρό μέρος για αρκετές ώρες για την απομάκρυνση των υπολειπόμενων διαλυτών. Συνιστάται να αποθηκεύεται σε συσκευασία κενού.
Η απόδοση είναι 60-70%.
0:04-0:40 - Ένα υδατικό αλκαλικό διάλυμα παρασκευής. Αυτό το διάλυμα παρασκευάστηκε εκ των προτέρων, ώστε το διάλυμα να έχει θερμοκρασία δωματίου από τον κύριο χρόνο αλκαλοποίησης του μίγματος αντίδρασης σε αυτό το βίντεο. Η αλκαλοποίηση πραγματοποιείται με αυθόρμητη θέρμανση. Εάν χρησιμοποιηθεί ένα φρέσκο ζεστό υδατικό αλκαλικό διάλυμα, τότε η θερμοκρασία ανεβαίνει υψηλότερα και θα απαιτηθεί εξαναγκασμένη ψύξη της αντιδραστικής μάζας.
0:46-2:36 - Αμάλγαμα με νιτρικό υδράργυρο. Το αμάλγαμα αλουμινίου θα αναγάγει το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο σε αμφεταμίνη. Μια μικρή ποσότητα αερίου αναπτύσσεται κατά την αντίδραση αμαλγάματος, σχηματίζεται ένα γκρίζο ίζημα. Είναι σημαντικό να μην χάσετε τη στιγμή που το αμάλγαμα αλουμινίου είναι έτοιμο. Η στιγμή αυτή μπορεί να προσδιοριστεί από το σχηματισμό γκρίζου ιζήματος και από την αυξημένη ανάπτυξη αερίων. Συμβαίνει σε 10-15 λεπτά από την έναρξη της αντίδρασης.
Το νερό αποστραγγίζεται χωρίς να αφαιρεθεί γάζα, το αμαλγάματο αλουμινίου πλένεται με δύο μερίδες κρύου αποσταγμένου νερού. Αξίζει να δοθεί προσοχή στην απελευθέρωση φυσαλίδων αερίου. Παρατηρείται ότι οι φυσαλίδες είναι μικρότερες και το χρώμα του υγρού είναι πιο σκούρο σε ένα "σωστό" αμάλγαμα. Εάν η αντίδραση είναι βίαιη, οι φυσαλίδες είναι μεγάλες και το χρώμα είναι ανοιχτό, το αμάλγαμα είναι "λανθασμένο". Αυτό είναι σχεδόν βέβαιο ότι οφείλεται σε έλλειψη άλατος υδραργύρου. Σημειώστε ότι τα άλατα υδραργύρου είναι δηλητηριώδη.
2:37-4:28 - Το πιο σημαντικό μέρος της διαδικασίας είναι η αναγωγή του 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από το αμάλγαμα αλουμινίου. Η αντίδραση είναι εξώθερμη και πραγματοποιείται με άφθονη έκλυση θερμότητας. Είναι απαραίτητος ο προσεκτικός έλεγχος της θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Η φιάλη αντίδρασης ψύχεται σε παγόλουτρο σε περίπτωση υπερθέρμανσης. Επιτρέπεται η προσθήκη κρύου νερού στη φιάλη. Μερικές φορές η αντίδραση δεν ξεκινά, είναι απαραίτητο να θερμανθεί καλά η μάζα της αντίδρασης και η αντίδραση να ξεκινήσει (με κατάλληλα προετοιμασμένο αμάλγαμα). Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης απελευθερώνονται οσμές αλκοόλης που βράζει και οξικού οξέος. Οσυμπυκνωτής παλινδρόμησης Allihn χρησιμοποιείται για τη σύλληψη των ατμών. Η απόδοση του ψυκτήρα παλινδρόμησης Allihn μπορεί να αυξηθεί με τρεχούμενο κρύο νερό, το οποίο μπορεί να συνδεθεί με αυτόν.
5:04 - Η φιάλη αντίδρασης μπορεί να ξεπλυθεί με μικρή ποσότητα αλκοόλης και το μη αντιδρών αλουμίνιο μπορεί επίσης να ξεπλυθεί με αυτήν για τη συλλογή υπολειμμάτων και την αύξηση της απόδοσης.
5:13 - Θα πρέπει να απομείνει ελάχιστο μη αντιδρών αλουμίνιο. Μπορείτε να προσδιορίσετε μια ποσότητα αντιδρώντος 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου από τα υπολείμματα.
5:16-6:13 - Αλκαλοποίηση. Η αντίδραση διεξάγεται με απελευθέρωση θερμότητας. Τα υπολείμματα του μη αντιδραστικού αλουμινίου θα αντιδράσουν επιπλέον με το αλκάλιο και θα θερμάνουν το μείγμα καθώς και θα δημιουργήσουν παραπροϊόντα.
Διαχωρισμός σε ορατά στρώματα πραγματοποιείται εντός 30 λεπτών μετά την αλκαλοποίηση. Το pH του ανώτερου στρώματος πρέπει να είναι 11-12.
6:18-7:23 - Αποκέντρωση. Συλλέξτε το ανώτερο στρώμα με βάση αμφεταμίνης σε αλκοόλη. Μπορεί να ξηρανθεί με μικρή ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου. Η σκωρία μπορεί να εκχυλιστεί με μη πολικό διαλύτη (αιθέρα, βενζόλιο, τολουόλιο), στη συνέχεια εξατμίζεται ένας διαλύτης.
7:24-8:50 - Προετοιμασία του διαλύματος θειικού οξέος σε ακετόνη. Το διάλυμα αυτό είναι απαραίτητο για την ομαλότερη οξίνιση. Εάν χρησιμοποιηθεί πυκνό θειικό οξύ, συμβαίνει τοπική υπεροξίνιση του προϊόντος. Ως εκ τούτου, η απόδοση μειώνεται.
8:51-10:53 - Οξίνιση του προϊόντος και λήψη θειικής αμφεταμίνης. Στο ανώτερο κίτρινο στρώμα, το οποίο συλλέχθηκε στο προηγούμενο στάδιο, προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα ένα παρασκευασμένο διάλυμα θειικού οξέος. Με κάθε σταγόνα διαλύματος οξέος σχηματίζονται νιφάδες άλατος. Αυτό το στάδιο είναι πολύ σημαντικό, είναι απαραίτητο να ελέγχεται προσεκτικά το pH για να αποφεύγεται η υπεροξίνιση. Η οξίνιση συνεχίζεται μέχρι το pH 5,5-6. Το υπερ-οξινισμένο προϊόν έχει ροζ χρώμα. Το προϊόν θα αλλοιωθεί σε περίπτωση ολικής υπερ-οξίνισης.
10:55-11:38 - Διήθηση θειικής αμφεταμίνης από διαλύτες σε χωνί Buchner υπό κενό. Το προϊόν μπορεί να ξεπλυθεί επιπλέον με κρύα ακετόνη σε αυτό το στάδιο, ρίχνοντάς το μέσα από χωνί Buchner μαζί με το κέικ θειικής αμφεταμίνης.
11:41-12:28 - Διήθηση με αυτοσχέδια εργαλεία. Οποιοδήποτε χοντρό ύφασμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως φίλτρο. Το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε θερμό και ξηρό μέρος για αρκετές ώρες για την απομάκρυνση των υπολειπόμενων διαλυτών. Συνιστάται να αποθηκεύεται σε συσκευασία κενού.
Η απόδοση είναι 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Μπορείτε να αναλύσετε την προετοιμασία του διαλύματος θειικού οξέος σε ακετόνη.
πώς πρέπει να το προετοιμάσω;
πώς πρέπει να το προετοιμάσω;
