Καθαρισμός αμφεταμίνης με εκχύλιση οξέος-βάσης
- Thread starter G.Patton
- Start date
Γεια σας, πρώτα απ' όλα ευχαριστώ πολύ για τις λεπτομερείς οδηγίες! Έχω μόνο 2 ερωτήσεις:
1. Μιλάτε πάντα για H2SO4 1:1 αναμεμειγμένο με ακετόνη, ωστόσο στη χώρα μου το οξύ είναι ελεγχόμενη χημική ουσία, ενώ το H3PO4 είναι ελεύθερα διαθέσιμο. Ωστόσο, το πρόβλημα με το φωσφορικό οξύ είναι ότι είναι πάντα διαθέσιμο μόνο ως υδατικό διάλυμα (π.χ. 25% περιεκτικότητα σε νερό). Το βήμα 11 εξακολουθεί να λειτουργεί όπως περιγράφεται ή η περιεκτικότητα σε νερό θα διαλύσει τη φωσφορική αμφεταμίνη; Εάν δεν λειτουργεί με αυτό, τι πρέπει να κάνω για να λειτουργήσει με αυτό το υδατικό οξύ; Θα μπορούσα να το στεγνώσω με θειικό μαγνήσιο;
2. Μπορώ επίσης να εφαρμόσω αυτές τις οδηγίες 1:1 έτσι για το MDMA-HCl και το Ketamine-HCl και αν όχι (που θα ήταν η εικασία μου bcs του -HCl), τι θα πρέπει να κάνω διαφορετικά για αυτές τις ουσίες;
1. Μιλάτε πάντα για H2SO4 1:1 αναμεμειγμένο με ακετόνη, ωστόσο στη χώρα μου το οξύ είναι ελεγχόμενη χημική ουσία, ενώ το H3PO4 είναι ελεύθερα διαθέσιμο. Ωστόσο, το πρόβλημα με το φωσφορικό οξύ είναι ότι είναι πάντα διαθέσιμο μόνο ως υδατικό διάλυμα (π.χ. 25% περιεκτικότητα σε νερό). Το βήμα 11 εξακολουθεί να λειτουργεί όπως περιγράφεται ή η περιεκτικότητα σε νερό θα διαλύσει τη φωσφορική αμφεταμίνη; Εάν δεν λειτουργεί με αυτό, τι πρέπει να κάνω για να λειτουργήσει με αυτό το υδατικό οξύ; Θα μπορούσα να το στεγνώσω με θειικό μαγνήσιο;
2. Μπορώ επίσης να εφαρμόσω αυτές τις οδηγίες 1:1 έτσι για το MDMA-HCl και το Ketamine-HCl και αν όχι (που θα ήταν η εικασία μου bcs του -HCl), τι θα πρέπει να κάνω διαφορετικά για αυτές τις ουσίες;
1, IMO το H3PO4 είναι πιο δύσκολο να δουλέψεις με αυτό που είπες, είναι εύκολο να υπερβείς και να διαλύσεις το προϊόν σου σε μια λακκούβα. μπορείς να πάρεις το οξαλικό χρησιμοποιώντας οξαλικό οξύ σε αλκοόλη. το οξαλικό άλας είναι ωραίο και σταθερό, δεν είναι υγροσκοπικό. αν δεν μπορείς να βρεις οξαλικό, που αμφιβάλλω, μπορείς να πάρεις φουμαρικό, στεατικό, γλουταμινικό, σουξινικό από τα αντίστοιχα οξέα.
2. Για το mdma ναι, για την κεταμίνη όχι.
2. Για το mdma ναι, για την κεταμίνη όχι.
↑View previous replies…
- By TimmyT
1. Έτσι, αν καταλαβαίνω σωστά την απάντησή σας u υποθέτω ότι χρησιμοποιώ Oxalate αντί για H3PO4. Το τελικό προϊόν θα ήταν τότε η οξαλική αμφεταμίνη; Και αν ναι, γιατί αυτό δεν αναφέρεται ποτέ πουθενά αλλού όταν διαβάζω για τον καθαρισμό όξινων βάσεων; Και γιατί έπρεπε να προσθέσω το φωσφορικό οξύ με την ακετόνη, αλλά με το Oxalate ξαφνικά το άλας και όχι το οξύ;
2. Κατά τη χρήση αυτής της τεχνικής για το MDMA-HCl, όπως υποδηλώνει το όνομα, είναι στη μορφή του υδροχλωρικού άλατος του. Καθώς όμως ούτε το H2SO4 ούτε το H3PO4 περιέχουν υδροχλωρίδιο πώς θα δημιουργηθεί το HCl; Ή θα έπρεπε να χρησιμοποιήσω υδροχλωρικό οξύ αντί για H2SO4; Και θα μπορούσε το NaOH να δημιουργήσει την ελεύθερη βασική έκδοση του MDMA στο βήμα 2; Και μια άλλη ερώτηση είναι, καθώς το Ketamine-HCl και το MDMA-HCl περιέχουν και τα δύο HCl, αυτό δεν σημαίνει ότι η ίδια τεχνική που λειτουργεί για το MDMA θα λειτουργήσει και για την κεταμίνη;
2. Κατά τη χρήση αυτής της τεχνικής για το MDMA-HCl, όπως υποδηλώνει το όνομα, είναι στη μορφή του υδροχλωρικού άλατος του. Καθώς όμως ούτε το H2SO4 ούτε το H3PO4 περιέχουν υδροχλωρίδιο πώς θα δημιουργηθεί το HCl; Ή θα έπρεπε να χρησιμοποιήσω υδροχλωρικό οξύ αντί για H2SO4; Και θα μπορούσε το NaOH να δημιουργήσει την ελεύθερη βασική έκδοση του MDMA στο βήμα 2; Και μια άλλη ερώτηση είναι, καθώς το Ketamine-HCl και το MDMA-HCl περιέχουν και τα δύο HCl, αυτό δεν σημαίνει ότι η ίδια τεχνική που λειτουργεί για το MDMA θα λειτουργήσει και για την κεταμίνη;
Καλές ερωτήσεις!
1. Ναι, χρησιμοποιείτε οξαλικό οξύ αντί για φωσφορικό ή θειικό. ναι, σωστά, οξαλική αμφεταμίνη. το θειικό είναι απλώς το de facto οξύ, δεν μπορώ να πω ακριβώς γιατί, ίσως επειδή έχει αφυδατωτικές ιδιότητες και χρησιμοποιείται ευρέως στη βιομηχανία, αλλά πολλά άλλα οξέα παράγουν κατάλληλα άλατα.Αν δεν με πιστεύετε κοιτάξτε τι είδους άλατα περιέχει το adderall
Την τελευταία ερώτηση δεν την καταλαβαίνω, αλλά δεν έχει σημασία πώς το προσθέτετε, κάποια πράγματα είναι καλύτερα σε διάλυμα ακετόνης άλλα αλκοόλης λόγω διαλυτότητας, ωστόσο μπορείτε να προσθέσετε απλά φωσφορικό όπως είναι, ή οξαλικό σε στερεή μορφή..θα πρέπει να κάνετε κάποια ανάδευση αλλά τελικά τα άλατα θα κατακρημνιστούν, αν προστεθούν σε διάλυμα αλκοόλης η κατακρήμνιση θα είναι λίγο πολύ άμεση, ελπίζω να είναι σαφές.
2. Ναι. θα χρησιμοποιούσες το αντίστοιχο οξύ φυσικά, που όπως είπες είναι το HCl. ναι, το ναό θα απελευθερώσει την αμίνη σου ανεξάρτητα. αυτό θα ήταν το λογικό συμπέρασμα, αλλά επειδή δεν έχω ιδέα για την κεταμίνη προτιμώ να μην σχολιάσω, η ελεύθερη μορφή μπορεί να είναι σούπερ πτητική και απλά να αποικοδομηθεί, ή να υδρολυθεί ή ποιος ξέρει τι άλλο, προτιμώ να μην σχολιάσω αν δεν ξέρω.
1. Ναι, χρησιμοποιείτε οξαλικό οξύ αντί για φωσφορικό ή θειικό. ναι, σωστά, οξαλική αμφεταμίνη. το θειικό είναι απλώς το de facto οξύ, δεν μπορώ να πω ακριβώς γιατί, ίσως επειδή έχει αφυδατωτικές ιδιότητες και χρησιμοποιείται ευρέως στη βιομηχανία, αλλά πολλά άλλα οξέα παράγουν κατάλληλα άλατα.Αν δεν με πιστεύετε κοιτάξτε τι είδους άλατα περιέχει το adderall
Την τελευταία ερώτηση δεν την καταλαβαίνω, αλλά δεν έχει σημασία πώς το προσθέτετε, κάποια πράγματα είναι καλύτερα σε διάλυμα ακετόνης άλλα αλκοόλης λόγω διαλυτότητας, ωστόσο μπορείτε να προσθέσετε απλά φωσφορικό όπως είναι, ή οξαλικό σε στερεή μορφή..θα πρέπει να κάνετε κάποια ανάδευση αλλά τελικά τα άλατα θα κατακρημνιστούν, αν προστεθούν σε διάλυμα αλκοόλης η κατακρήμνιση θα είναι λίγο πολύ άμεση, ελπίζω να είναι σαφές.
2. Ναι. θα χρησιμοποιούσες το αντίστοιχο οξύ φυσικά, που όπως είπες είναι το HCl. ναι, το ναό θα απελευθερώσει την αμίνη σου ανεξάρτητα. αυτό θα ήταν το λογικό συμπέρασμα, αλλά επειδή δεν έχω ιδέα για την κεταμίνη προτιμώ να μην σχολιάσω, η ελεύθερη μορφή μπορεί να είναι σούπερ πτητική και απλά να αποικοδομηθεί, ή να υδρολυθεί ή ποιος ξέρει τι άλλο, προτιμώ να μην σχολιάσω αν δεν ξέρω.
- By HerrHaber
απλά να θυμάστε ότι το οξαλικό οξύ έχει μια πτυχή τοξικότητας σε κάποιο βαθμό (όχι ότι ο οργανισμός θα δηλητηριαζόταν με αυτό, αλλά για παράδειγμα οι πέτρες στα νεφρά αποτελούνται από περίπου 80% οξαλικό ασβέστιο) το οξαλικό άλας από τη δική μου άποψη δεν πρέπει να γίνεται κατάχρηση (αυτό μπορεί πραγματικά να διδάξει σε μερικούς ανθρώπους ότι υπάρχει ένα μυστικό στη χρήση αμφεταμινών, ότι πρέπει κανείς να συνειδητοποιήσει ότι "το λιγότερο είναι περισσότερο")
- By TimmyT
Ευχαριστούμε για την προειδοποίηση. Έψαξα τώρα λίγο για την ξήρανση του διαλύματος ακετόνης και φωσφορικού οξέος και ανακάλυψα ότι αυτό είναι εφικτό με θειικό μαγνήσιο, καθώς η πιθανότητα αντίδρασης είναι αρκετά μικρή, οπότε θα επιλέξω αυτή την επιλογή. Αυτό όμως που επίσης ανακάλυψα είναι ότι τόσο το H2SO4 όσο και το H3PO4 είναι σχετικά δυσδιάλυτα στην ακετόνη. Αυτό δεν θα σήμαινε ότι μέρη του οξέος θα μπορούσαν να κατακρημνιστούν από το διάλυμα και να καταλήξουν στο φίλτρο μαζί με το άλας της αμφεταμίνης ως κρυσταλλική μορφή του οξέος;
Εντάξει, ευχαριστώ για την απάντηση. Έχω μόνο μερικές τελευταίες ερωτήσεις για να βεβαιωθώ ότι δεν κάνω τίποτα λάθος. Αν λοιπόν χρησιμοποιήσω οξαλικό οξύ, θα μπορούσα επίσης να το αναμείξω απλά 1:1 με ακετόνη ή απαιτείται αιθανόλη; Αλλάζει το οξαλικό οξύ τις φυσικές ή χημικές ιδιότητες (ιδίως τη διαλυτότητα σε διαφορετικούς διαλύτες όπως η ακετόνη και το εξάνιο) σε σχέση με τη θειική αμφεταμίνη; Και τέλος, το μείγμα ακετόνης/αιθανόλης και οξέος πρέπει να είναι στεγνό, άρα πρέπει να το ξαναστεγνώσω ρητά με θειικό μαγνήσιο ή ήταν αρκετό να στεγνώσω απλώς τον διαλύτη πριν τον αναμείξω με το οξύ ή μήπως η περιεκτικότητα σε νερό δεν θα είχε καμία σημασία;
Edit: αυτό το μήνυμα προοριζόταν ως απάντηση στον @UWe9o12jkied91d, αλλά δεν ξέρω πώς να το διαγράψω τώρα ^^
Edit: αυτό το μήνυμα προοριζόταν ως απάντηση στον @UWe9o12jkied91d, αλλά δεν ξέρω πώς να το διαγράψω τώρα ^^
θέλετε τα πάντα όσο το δυνατόν πιο στεγνά, το νερό είναι ο εχθρός σε αυτή την περίπτωση, δεν είναι κακή ιδέα να στεγνώσετε όλους τους διαλύτες.
Νομίζω ότι όλα τα meOH ipOH etOH θα λειτουργήσουν, η ακετόνη μπορεί να λειτουργήσει, εξαρτάται από τη διαλυτότητα του οξέος, καλύτερα να το κοιτάξετε και να χρησιμοποιήσετε το μεγαλύτερο.
Νομίζω ότι όλα τα meOH ipOH etOH θα λειτουργήσουν, η ακετόνη μπορεί να λειτουργήσει, εξαρτάται από τη διαλυτότητα του οξέος, καλύτερα να το κοιτάξετε και να χρησιμοποιήσετε το μεγαλύτερο.
επίσης, να είστε προσεκτικοί στο γεγονός ότι τα οξέα και οι αλκοόλες σχηματίζουν εστέρες σε μια κινητική αντίδραση ισορροπίας, επομένως μην αποθηκεύετε διαλύματα ιδιαίτερα ισχυρών οξέων σε αλκοόλες (οι πρωτογενείς αλκοόλες, ιδίως η μεθανόλη, είναι απαγορευτικό- το IPA είναι καλύτερο, αλλά η ακετόνη είναι η καλύτερη)
- By diogenes
Έχω βρει το IPA:H2SO4 (10:1) πολύ σταθερό, μια φορά το άφησα για εβδομάδες σε θερμοκρασία δωματίου (βουλωμένο για να το κρατήσω από το οξυγόνο και την υγρασία στον αέρα), στη συνέχεια, όταν συνειδητοποίησα ότι είναι ακόμα εκεί μετά από μερικές εβδομάδες, το δοκίμασα για να καταβυθίσω το Α-θειικό και λειτούργησε τέλεια.
Η ακετόνη, από την άλλη πλευρά, δεν παρέμεινε ποτέ σταθερή για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα παρουσία 10% όγκου H2SO4, έγινε κόκκινου χρώματος, με δυσάρεστη οσμή. Δοκίμασα αρκετές διαφορετικές μεθόδους, διάφορα H2SO4 (διαφορετικές μάρκες κ.λπ.), και αποσταγμένη&αποξηραμένη ακετόνη, αλλά πάντα γινόταν κόκκινη σε λίγες ώρες. Ο μόνος τρόπος με τον οποίο μπορούσε να καθυστερήσει αυτό το κοκκίνισμα ήταν η χρήση παγωμένης Ακετόνης και H2SO4 με πολύ αργή σταγόνα προς σταγόνα προσθήκη του οξέος (αυτή η προσθήκη δημιουργεί πολλή θερμότητα). Με αυτόν τον τρόπο παρέμενε άχρωμο για αρκετό χρονικό διάστημα ώστε να γίνει το αλάτι με το άχρωμο μείγμα.
Κάποια στιγμή έκανα μια σύγκριση της εξουδετέρωσης ίσων ποσοτήτων βάσης (διαλυμένων σε IPA) είτε με IPA:H2SO4 είτε με Acetone:H2SO4. Το βάρος του άλατος που προέκυψε ήταν σχεδόν ίσο.
Αυτή η αλλαγή κόκκινου χρώματος με την Ακετόνη ήταν τόσο ενοχλητική που ξεκίνησα μια συζήτηση με τους ειδικούς αλλά δεν μπορέσαμε να καταλήξουμε σε τελικό συμπέρασμα, είπαν ότι πρέπει να ήταν κάποιες προσμίξεις και συνέστησαν την ψύξη, η οποία έλυσε το πρόβλημα αλλά δεν έκανε το διάλυμα σταθερό. Ίσως δεν ήμουν αρκετά προσεκτικός για να το κρατήσω μακριά από τον αέρα και κάποιο προϊόν οξείδωσης προκαλεί αυτό το χρώμα το οποίο επιταχύνεται από τη θερμότητα;
Η ακετόνη, από την άλλη πλευρά, δεν παρέμεινε ποτέ σταθερή για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα παρουσία 10% όγκου H2SO4, έγινε κόκκινου χρώματος, με δυσάρεστη οσμή. Δοκίμασα αρκετές διαφορετικές μεθόδους, διάφορα H2SO4 (διαφορετικές μάρκες κ.λπ.), και αποσταγμένη&αποξηραμένη ακετόνη, αλλά πάντα γινόταν κόκκινη σε λίγες ώρες. Ο μόνος τρόπος με τον οποίο μπορούσε να καθυστερήσει αυτό το κοκκίνισμα ήταν η χρήση παγωμένης Ακετόνης και H2SO4 με πολύ αργή σταγόνα προς σταγόνα προσθήκη του οξέος (αυτή η προσθήκη δημιουργεί πολλή θερμότητα). Με αυτόν τον τρόπο παρέμενε άχρωμο για αρκετό χρονικό διάστημα ώστε να γίνει το αλάτι με το άχρωμο μείγμα.
Κάποια στιγμή έκανα μια σύγκριση της εξουδετέρωσης ίσων ποσοτήτων βάσης (διαλυμένων σε IPA) είτε με IPA:H2SO4 είτε με Acetone:H2SO4. Το βάρος του άλατος που προέκυψε ήταν σχεδόν ίσο.
Αυτή η αλλαγή κόκκινου χρώματος με την Ακετόνη ήταν τόσο ενοχλητική που ξεκίνησα μια συζήτηση με τους ειδικούς αλλά δεν μπορέσαμε να καταλήξουμε σε τελικό συμπέρασμα, είπαν ότι πρέπει να ήταν κάποιες προσμίξεις και συνέστησαν την ψύξη, η οποία έλυσε το πρόβλημα αλλά δεν έκανε το διάλυμα σταθερό. Ίσως δεν ήμουν αρκετά προσεκτικός για να το κρατήσω μακριά από τον αέρα και κάποιο προϊόν οξείδωσης προκαλεί αυτό το χρώμα το οποίο επιταχύνεται από τη θερμότητα;
- By DavidNichols
Μια διόρθωση: οποιοδήποτε ισχυρό οξύ θα ξεκινήσει την καταλυτική αυτοσυμπύκνωση της ακετόνης με αποτελέσματα πολύχρωμες πίσσες και διάφορες ακόρεστες κετόνες.
- By HerrHaber
μπορεί να γίνει βαθυκόκκινο όταν το ξεχάσουμε αλλά συμβουλεύω να το πετάξουμε αμέσως μόλις τελειώσει η δουλειά, έχω περισσότερο υπόψη μου ότι το βιτριόλι είναι ένα ισχυρό οξειδωτικό κατά παράδοση και είχα φτιάξει ένα διάλυμα από αυτό σε μια ένωση που μπορεί να δώσει τριακετονέπερ... καμπούμ αν κατά τύχη το οξειδωτικό ήταν 50%+ α.κ. υπεροξείδιο
Γεια σε όλους. Έκανα μια πλύση στο 3-fma μου με αλκοόλη IPA
Έκανα 5 πλύσεις και έχασα περισσότερο από το 50% του προϊόντος. Δεν είχα καλά φίλτρα ή καλό υλικό, αφού δεν μπορούσα να κάνω φιλτράρισμα σε κενό αέρος, φιλτράρισα με βαρύτητα και χρησιμοποίησα λίγη πίεση για να στεγνώσω όσο το δυνατόν περισσότερο και τώρα στεγνώνει
Επίσης μετράω το ph και βγαίνει υψηλό, δεν είμαι σίγουρη αν είναι στο 7 ή στο 8. Επισυνάπτω και φωτογραφία του ph
Θα μπορούσε κάποιος να με συμβουλέψει λίγο; Είχε όντως τόσα πολλά έκδοχα ή υπολείμματα σύνθεσης; ή ότι ήταν και κομμένο, ένα μικρό μέρος έχει μείνει στο γυαλί και στα φίλτρα αφού χρησιμοποίησα πολύ λεπτά υφάσματα αλλά φυσικά όσο λεπτά και να είναι δεν είναι φίλτρο και έχει μείνει πολύ υλικό μέσα αφού δεν μπορούσα να το αφαιρέσω χωρίς να μου πάρει ίνες Άξιζε κάτι η δουλειά; μπορεί κάποιος να με βοηθήσει;
τα αγγλικά μου είναι πολύ κακά συγγνώμη αν δεν καταλαβαίνετε κάτι
Αυτό είναι το τελικό αποτέλεσμα. Ξέχασα να βγάλω φωτογραφία πριν ξεκινήσω το πλύσιμο.
Την επόμενη φορά θα κρατήσω σημειώσεις για το τι πρέπει να κάνω πριν ξεκινήσω και έτσι θα έχω τα βήματα που πρέπει να ακολουθήσω. εκτός από το να πάρω φίλτρα καφέ που δεν υπήρχαν πουθενά
οποιαδήποτε βοήθεια και συμβουλή είναι ευπρόσδεκτη
Έκανα 5 πλύσεις και έχασα περισσότερο από το 50% του προϊόντος. Δεν είχα καλά φίλτρα ή καλό υλικό, αφού δεν μπορούσα να κάνω φιλτράρισμα σε κενό αέρος, φιλτράρισα με βαρύτητα και χρησιμοποίησα λίγη πίεση για να στεγνώσω όσο το δυνατόν περισσότερο και τώρα στεγνώνει
Επίσης μετράω το ph και βγαίνει υψηλό, δεν είμαι σίγουρη αν είναι στο 7 ή στο 8. Επισυνάπτω και φωτογραφία του ph
Θα μπορούσε κάποιος να με συμβουλέψει λίγο; Είχε όντως τόσα πολλά έκδοχα ή υπολείμματα σύνθεσης; ή ότι ήταν και κομμένο, ένα μικρό μέρος έχει μείνει στο γυαλί και στα φίλτρα αφού χρησιμοποίησα πολύ λεπτά υφάσματα αλλά φυσικά όσο λεπτά και να είναι δεν είναι φίλτρο και έχει μείνει πολύ υλικό μέσα αφού δεν μπορούσα να το αφαιρέσω χωρίς να μου πάρει ίνες Άξιζε κάτι η δουλειά; μπορεί κάποιος να με βοηθήσει;
τα αγγλικά μου είναι πολύ κακά συγγνώμη αν δεν καταλαβαίνετε κάτι
Αυτό είναι το τελικό αποτέλεσμα. Ξέχασα να βγάλω φωτογραφία πριν ξεκινήσω το πλύσιμο.
Την επόμενη φορά θα κρατήσω σημειώσεις για το τι πρέπει να κάνω πριν ξεκινήσω και έτσι θα έχω τα βήματα που πρέπει να ακολουθήσω. εκτός από το να πάρω φίλτρα καφέ που δεν υπήρχαν πουθενά
οποιαδήποτε βοήθεια και συμβουλή είναι ευπρόσδεκτη
- By diogenes
Έχετε στεγνώσει το IPA σας πριν το χρησιμοποιήσετε για πλύσιμο; Ήταν παγωμένο; Αυτά τα δύο πράγματα είναι βασικά και το πλύσιμο 5Χ φαίνεται υπερβολικό, ειδικά με έναν ελαφρώς υγρό διαλύτη. Νομίζω ότι 3 πλύσεις θα πρέπει να είναι αρκετές και τουλάχιστον μία από αυτές θα πρέπει να είναι ΞΗΡΑ ακετόνη (κατά προτίμηση η τελευταία, καθώς τότε θα έχετε ευκολότερη εργασία εξάτμισης του διαλύτη σας).
Είμαι αρκετά σίγουρος ότι η ακετόνη είναι αυτό που παρατηρώ ότι δεν ανέφερες οπότε μην πετάς το IPA σου απλά άφησε να εξατμιστεί ένα μέρος του και μετά πρόσθεσε κρύα ακετόνη με ανάδευση και θα βγει από το διάλυμα. Ναι, η ακετόνη ή ακόμα και το MEK είναι τόσο πολύ καλύτερα από το IPA.
Η ακόλουθη παρατήρηση, ποια οδός σύνθεσης της αμφεταμίνης δεν έχει σημασία.
Αφού απελευθερωθεί η Α-δεσμευτική βάση με την προσθήκη NaOH και συγκεντρωθεί ελαιώδης στην επιφάνεια, πραγματοποιώ εκχύλιση με πετρελαϊκό αιθέρα.
Αρχικά μεταφέρω το διάλυμα σε κύλινδρο και περιμένω να σχηματιστούν τα στρώματα. Με μια σύριγγα συλλέγω το ανώτερο στρώμα σε μια φιάλη Erlenmeyer. Στη συνέχεια το διάλυμα μπαίνει στο διαχωριστικό χωνί και ανακινείται με το 10% του όγκου του διαλύματος 3 φορές με πετρελαϊκό αιθέρα και συλλέγεται επίσης στο Erlenmeyer.
Εδώ παρατηρείται ότι η βάση της αμφεταμίνης δεν αναμιγνύεται πλήρως με τον πετρελαϊκό αιθέρα και σχηματίζονται και εδώ δύο στρώματα.
Το Erlenmeyer ξηραίνεται με 1-2 κουταλάκια του γλυκού MgSO₄ και τώρα συμβαίνει κάτι περίεργο.
Το διάλυμα γίνεται όλο και πιο παχύρρευστο ακόμα και το ανατάραγμα δεν βοηθάει, γίνεται ένας χυλός. Δύο ώρες στην κατάψυξη και μετά φιλτράρισμα υπό κενό και τώρα έχω πολύ περισσότερο αλάτι από αυτό που πρόσθεσα.
Τι συμβαίνει εδώ;
Μήπως η Α-φρεβάση αντιδρά με το SO₄ από το MgSO₄ και σχηματίζει θειική αμφεταμίνη;
Όταν διαλύω μερικώς το αλάτι σε ένα ποτήρι ζέσεως με νερό, σχηματίζεται και πάλι ένα ελαιώδες στρώμα. Μετά την προσθήκη NaOH, το ανώτερο στρώμα μπορεί να εξαχθεί και να τοποθετηθεί μαζί με τον πετρελαϊκό αιθέρα σε ένα πιάτο για να εξατμιστεί ο αιθέρας.
Ποιος μπορεί να μου πει τι συμβαίνει εκεί με το MgSO₄ κατά την ξήρανση, είναι άλλο ξηραντικό να επιλέξω;
Να χρησιμοποιήσω κάτι άλλο όπως ο πετρελαϊκός αιθέρας;
Είμαι ευγνώμων για κάθε βοήθεια. ευχαριστώ
Αφού απελευθερωθεί η Α-δεσμευτική βάση με την προσθήκη NaOH και συγκεντρωθεί ελαιώδης στην επιφάνεια, πραγματοποιώ εκχύλιση με πετρελαϊκό αιθέρα.
Αρχικά μεταφέρω το διάλυμα σε κύλινδρο και περιμένω να σχηματιστούν τα στρώματα. Με μια σύριγγα συλλέγω το ανώτερο στρώμα σε μια φιάλη Erlenmeyer. Στη συνέχεια το διάλυμα μπαίνει στο διαχωριστικό χωνί και ανακινείται με το 10% του όγκου του διαλύματος 3 φορές με πετρελαϊκό αιθέρα και συλλέγεται επίσης στο Erlenmeyer.
Εδώ παρατηρείται ότι η βάση της αμφεταμίνης δεν αναμιγνύεται πλήρως με τον πετρελαϊκό αιθέρα και σχηματίζονται και εδώ δύο στρώματα.
Το Erlenmeyer ξηραίνεται με 1-2 κουταλάκια του γλυκού MgSO₄ και τώρα συμβαίνει κάτι περίεργο.
Το διάλυμα γίνεται όλο και πιο παχύρρευστο ακόμα και το ανατάραγμα δεν βοηθάει, γίνεται ένας χυλός. Δύο ώρες στην κατάψυξη και μετά φιλτράρισμα υπό κενό και τώρα έχω πολύ περισσότερο αλάτι από αυτό που πρόσθεσα.
Τι συμβαίνει εδώ;
Μήπως η Α-φρεβάση αντιδρά με το SO₄ από το MgSO₄ και σχηματίζει θειική αμφεταμίνη;
Όταν διαλύω μερικώς το αλάτι σε ένα ποτήρι ζέσεως με νερό, σχηματίζεται και πάλι ένα ελαιώδες στρώμα. Μετά την προσθήκη NaOH, το ανώτερο στρώμα μπορεί να εξαχθεί και να τοποθετηθεί μαζί με τον πετρελαϊκό αιθέρα σε ένα πιάτο για να εξατμιστεί ο αιθέρας.
Ποιος μπορεί να μου πει τι συμβαίνει εκεί με το MgSO₄ κατά την ξήρανση, είναι άλλο ξηραντικό να επιλέξω;
Να χρησιμοποιήσω κάτι άλλο όπως ο πετρελαϊκός αιθέρας;
Είμαι ευγνώμων για κάθε βοήθεια. ευχαριστώ
↑View previous replies…
- By diogenes
Πιθανόν να φτιάχνετε λίγο Na2SO4 εξαιτίας του NaOH που παραμένει στο μείγμα αιθέρα/ελαιώδους βάσης. Γιατί δεν το πλένετε μερικές φορές με λίγο απεσταγμένο νερό πριν το στεγνώσετε και να δείτε τι θα συμβεί.
- By G.Patton
Γεια σας, η αμφική βάση αντιδρά με ιόντα Mg2+ μετά από μακρά έκθεση. Νομίζω ότι είναι ένας λόγος του σχηματισμού του πολτού σας. Δεν είναι το καλύτερο ξηραντικό για τις αμίνες. Το Na2SO4 είναι καλύτερο για αυτή τη διαδικασία.
- By diogenes
ACAB, ξαναδιάβασα την ανάρτησή σας και νομίζω ότι το κλειδί του προβλήματος βρίσκεται σε αυτή την πρόταση:
`Εδώ παρατηρείται ότι η βάση της αμφεταμίνης δεν αναμιγνύεται πλήρως με τον πετρελαϊκό αιθέρα και σχηματίζονται και εδώ δύο στρώματα.` Αυτό σημαίνει ότι το στρώμα που εξάγετε ως `λιπαρή βάση` δεν είναι καθαρή λιπαρή βάση. Γιατί δεν χρησιμοποιείτε και εδώ πετρελαϊκό αιθέρα (ή άλλο μη πολικό διαλύτη); Εννοώ ότι από το σημείο που τα διαλύματά σας φτάνουν στο pH12 και σχηματίζεται ένα στρώμα, είναι εντάξει, να διαχωρίσετε το ελαιώδες στρώμα, αλλά βάλτε αυτό στο διαχωριστικό χωνί και προσθέστε ίση ποσότητα πετρελαϊκού αιθέρα, στη συνέχεια, αποθηκεύστε το στρώμα του πετρελαϊκού αιθέρα στο Ehrlenmeyer αν σχηματίζονται δύο στρώματα. Το μη στρώμα πετρελαϊκού αιθέρα (εάν σχηματιστεί) μπορείτε να το προσθέσετε στο αρχικό νερό και στη συνέχεια να το εκχυλίσετε με το υπόλοιπο νερό. Χρησιμοποιώντας μόνο το 10% του όγκου του νερού 3 φορές είναι πιθανώς πολύ λίγο, χρησιμοποιήστε 30% και μετά 20% και μετά 20%.
Ξέρω ότι είναι αρκετός αιθέρας, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε το νερό ως δείκτη: το νερό γίνεται σχεδόν διαυγές όταν έχει εκχυλιστεί το μεγαλύτερο μέρος του πετρελαίου.
Συνδυάστε τα κλάσματα του αιθέρα βενζίνης προσθέστε τα στο διαχωριστικό χωνί και πλύνετε τουλάχιστον 2-3Χ με απεσταγμένο νερό και στη συνέχεια 1Χ με άλμη (κορεσμένο διάλυμα NaCl). Στη συνέχεια αρχίστε την ξήρανση, αλλά προσθέστε μόνο `αρκετό` MgSO4, όχι `περισσότερο είναι καλύτερο`. Όταν το MgSO4 παρουσιάζει φαινόμενο χιονοστιβάδας μετά από 15-20 λεπτά, τότε είστε καλά. Εάν έχετε κόσκινο mol, τότε μπορείτε να χρησιμοποιήσετε και αυτό αντί για MgSO4/Na2SO4. Φιλτράρετε το MgSO4 με βαρύτητα. Δεν μου αρέσει ιδιαίτερα καθώς έχει αρκετά μικρό μοριακό μέγεθος και μπορεί να περάσει μέσα από κάποια φίλτρα και να χρειαστεί να φιλτραριστεί περισσότερες από μία φορές.
Όταν έχετε τον καθαρό και ξηρό αιθέρα βενζίνης σας τότε αποστάξτε τον, έτσι ώστε χρησιμοποιώντας περισσότερο πριν δεν θα έχει σημασία, θα τον πάρετε πίσω. Αυτό θα πρέπει να το κάνετε ούτως ή άλλως με τους περισσότερους από τους διαλύτες σας.
Επίσης, ως γενικός κανόνας, όταν ψύχετε ή απλά αφήνετε έξω οποιαδήποτε ξηρά διαλύματα, μην ξεχνάτε ποτέ να τα καλύπτετε με μεμβράνη κουζίνας και ένα λαστιχάκι, ώστε να είναι αεροστεγή.
Ενημερώστε μας αν το πρόβλημα εξακολουθεί να υφίσταται αν ακολουθήσετε αυτόν τον τρόπο.
`Εδώ παρατηρείται ότι η βάση της αμφεταμίνης δεν αναμιγνύεται πλήρως με τον πετρελαϊκό αιθέρα και σχηματίζονται και εδώ δύο στρώματα.` Αυτό σημαίνει ότι το στρώμα που εξάγετε ως `λιπαρή βάση` δεν είναι καθαρή λιπαρή βάση. Γιατί δεν χρησιμοποιείτε και εδώ πετρελαϊκό αιθέρα (ή άλλο μη πολικό διαλύτη); Εννοώ ότι από το σημείο που τα διαλύματά σας φτάνουν στο pH12 και σχηματίζεται ένα στρώμα, είναι εντάξει, να διαχωρίσετε το ελαιώδες στρώμα, αλλά βάλτε αυτό στο διαχωριστικό χωνί και προσθέστε ίση ποσότητα πετρελαϊκού αιθέρα, στη συνέχεια, αποθηκεύστε το στρώμα του πετρελαϊκού αιθέρα στο Ehrlenmeyer αν σχηματίζονται δύο στρώματα. Το μη στρώμα πετρελαϊκού αιθέρα (εάν σχηματιστεί) μπορείτε να το προσθέσετε στο αρχικό νερό και στη συνέχεια να το εκχυλίσετε με το υπόλοιπο νερό. Χρησιμοποιώντας μόνο το 10% του όγκου του νερού 3 φορές είναι πιθανώς πολύ λίγο, χρησιμοποιήστε 30% και μετά 20% και μετά 20%.
Ξέρω ότι είναι αρκετός αιθέρας, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε το νερό ως δείκτη: το νερό γίνεται σχεδόν διαυγές όταν έχει εκχυλιστεί το μεγαλύτερο μέρος του πετρελαίου.
Συνδυάστε τα κλάσματα του αιθέρα βενζίνης προσθέστε τα στο διαχωριστικό χωνί και πλύνετε τουλάχιστον 2-3Χ με απεσταγμένο νερό και στη συνέχεια 1Χ με άλμη (κορεσμένο διάλυμα NaCl). Στη συνέχεια αρχίστε την ξήρανση, αλλά προσθέστε μόνο `αρκετό` MgSO4, όχι `περισσότερο είναι καλύτερο`. Όταν το MgSO4 παρουσιάζει φαινόμενο χιονοστιβάδας μετά από 15-20 λεπτά, τότε είστε καλά. Εάν έχετε κόσκινο mol, τότε μπορείτε να χρησιμοποιήσετε και αυτό αντί για MgSO4/Na2SO4. Φιλτράρετε το MgSO4 με βαρύτητα. Δεν μου αρέσει ιδιαίτερα καθώς έχει αρκετά μικρό μοριακό μέγεθος και μπορεί να περάσει μέσα από κάποια φίλτρα και να χρειαστεί να φιλτραριστεί περισσότερες από μία φορές.
Όταν έχετε τον καθαρό και ξηρό αιθέρα βενζίνης σας τότε αποστάξτε τον, έτσι ώστε χρησιμοποιώντας περισσότερο πριν δεν θα έχει σημασία, θα τον πάρετε πίσω. Αυτό θα πρέπει να το κάνετε ούτως ή άλλως με τους περισσότερους από τους διαλύτες σας.
Επίσης, ως γενικός κανόνας, όταν ψύχετε ή απλά αφήνετε έξω οποιαδήποτε ξηρά διαλύματα, μην ξεχνάτε ποτέ να τα καλύπτετε με μεμβράνη κουζίνας και ένα λαστιχάκι, ώστε να είναι αεροστεγή.
Ενημερώστε μας αν το πρόβλημα εξακολουθεί να υφίσταται αν ακολουθήσετε αυτόν τον τρόπο.
- By ACAB
Υποθέτω ότι το σχηματιζόμενο στρώμα μπορεί να διαχωριστεί (για μένα αυτό είναι το Α-έλαιο, διότι δεν μπορεί να υπάρχει κάτι άλλο εκεί μέσα, εκτός από ακαθαρσίες, αφού έχω απελευθερώσει την ελεύθερη βάση) και το μόνο που έχω να κάνω είναι να εκχυλίσω το υπόλοιπο διάλυμα με πετρελαϊκό αιθέρα. Δεν είναι σωστή αυτή η υπόθεση;
Διότι αν προσπαθήσω να εκχυλίσω τα δύο στρώματα με πετρελαϊκό αιθέρα, έχω πάντα 3 στρώματα και δεν εκχυλίζονται όλα, ή θα πρέπει να κάνω πολλές εκχυλίσεις μέχρι να διαλυθεί πλήρως το μεσαίο στρώμα. Εάν αυτό είναι δυνατόν να γίνει.
Διότι αν προσπαθήσω να εκχυλίσω τα δύο στρώματα με πετρελαϊκό αιθέρα, έχω πάντα 3 στρώματα και δεν εκχυλίζονται όλα, ή θα πρέπει να κάνω πολλές εκχυλίσεις μέχρι να διαλυθεί πλήρως το μεσαίο στρώμα. Εάν αυτό είναι δυνατόν να γίνει.