Question Ερώτηση σχετικά με την εκχύλιση AB

[Cardboard1234]

Ακολούθησα τις οδηγίες στο AB Extraction και έφτασα στο τελικό προϊόν. Δεν είμαι σίγουρος αν αυτό που έχω είναι σωστό καθώς δεν μοιάζει με το τελικό αποτέλεσμα σε μορφή σκόνης όπως φαίνεται στις εικόνες. Αντ' αυτού έχω αυτή τη γλοιώδη πάστα που περιμένω αυτή τη στιγμή να στεγνώσει. Γνωρίζει κανείς αν αυτό είναι φυσιολογικό; Το έχω πλύνει ήδη με ασετόν.

 

[G.Patton]

Γεια σας, πρώτα απ' όλα κάντε το στεγνό. Φαίνεται σαν υγρή αμφεταμίνη. Αυτό είναι όλο.

 

[Cardboard1234]

Ευχαριστούμε για την άμεση απάντηση Patton. Έκανα μια άλλη παρτίδα και καθώς πρόσθεσα θειικό οξύ, αφού το διάλυμα σταμάτησε να βράζει, πήρα αυτό το διάλυμα με στρώσεις, φαίνεται διαφορετικό από την παραπάνω παρτίδα. Ακολούθησα την αναλογία 1:1 της ακετόνης και του θειικού οξέος. Ξέρετε τι είναι αυτό; Είναι διαφανές στην κορυφή, μετά κόκκινο στη μέση και πορτοκαλί στο κάτω μέρος.

 

[UWe9o12jkied91d]

over-acidified

 

[UWe9o12jkied91d]

μπορείτε να το λύσετε με την προσθήκη naoh aq, sol. , εκχύλιση και επανασυγκέντρωση (θα έχετε απώλειες)
Προσθέστε οξύ με σταγόνες και ανακατέψτε.

 

[Cardboard1234]

Ευχαριστώ, θα το δοκιμάσω. Τι συγκέντρωση θειικού οξέος χρησιμοποιείτε; Αυτή τη στιγμή χρησιμοποιώ βιομηχανικό βαθμό 99,8%, οπότε μάλλον δεν θα μπορέσω να χρησιμοποιήσω αναλογία 1:1 με την ακετόνη για να αποτρέψω να ξανασυμβεί αυτό.

 

[UWe9o12jkied91d]

Δεν έχω ιδέα, πάνω από 95 πάντα σε κάθε περίπτωση. μικρή κλίμακα u δεν μπορεί να είναι πολύ επιθετική με την προσθήκη, μπορεί να πάει poof με λίγες μόνο επιπλέον σταγόνες, dilluting διαλύματος σας. με περισσότερο aceton προς οξύ 1:20 για παράδειγμα μπορείτε να ελέγξετε καλύτερα την προσθήκη σας. και να δώσει χρόνο ανακατεύουμε καλά πριν προσθέσετε ξανά.
Μου αρέσει να αναρροφάω μια σταγόνα ή κάτι τέτοιο από το οξύ σε πιπέτα και να αναρροφάω από πάνω λίγο διαλύτη ελεύθερης βάσης, αν γίνει διαυγές παίρνω μια μέτρηση του ph, αν γίνει θολό ακόμα ξέρω ότι μπορώ να προσθέσω περισσότερο.

 

[G.Patton]

> Πρόσθεσα θειικό οξύ, αφού το διάλυμα σταμάτησε να βράζει
Ποιο διάλυμα εννοείτε; Εξηγήστε το λεπτομερώς, παρακαλώ.

 

[Cardboard1234]

Ευχαριστώ Patton, θα το δοκιμάσω. Τι συγκέντρωση θειικού οξέος χρησιμοποιείτε; Αυτή τη στιγμή χρησιμοποιώ βιομηχανικό βαθμό 99,8%, οπότε μάλλον δεν θα μπορέσω να χρησιμοποιήσω αναλογία 1:1 με την ακετόνη για να μην ξανασυμβεί αυτό.

 

[G.Patton]

1:1 Κατάλληλο για 99% θειικό οξύ:ακετόνη, δώστε προσοχή στο pH και τη θερμοκρασία. Θα πρέπει να αποφεύγονται οι υψηλές θερμοκρασίες.

 

[Cardboard1234]

Κατάλαβα, θα δοκιμάσω να χρησιμοποιήσω παγόλουτρο ενώ προσθέτω αργά το θειικό οξύ στην επόμενη παρτίδα. Ευχαριστώ για τη διορατικότητα. Γνωρίζετε αν το υπεροξινισμένο μείγμα μπορεί να ανακτηθεί; Η μέθοδος NaOH δεν φαίνεται να λειτουργεί παράγοντας κάποιο ελπιδοφόρο αποτέλεσμα.

 

[G.Patton]

Μπορείτε να προσπαθήσετε να το εξαγάγετε πίσω το συντομότερο δυνατό με NaOH. Θα χάσετε ένα μέρος της αμφεταμίνης.

 

[Cardboard1234]

Το μείγμα αμφίδρομης ελεύθερης βάσης + ακετόνης, μετά την προσθήκη θειικού οξέος έχει μια αντίδραση που μοιάζει με βρασμό, όπου σχηματίζεται το άλας και αρχίζουν να δημιουργούνται αφρώδεις φυσαλίδες.

 

[G.Patton]

Πρέπει να προσθέσετε το οξύ όσο το δυνατόν πιο αργά και να ελέγξετε το pH του μείγματος αμφεταμίνης, χρειάζεστε 5,5-7 pH. Όχι λιγότερο. Πιθανώς προσθέσατε πολύ οξύ και πολύ γρήγορα και κάψατε (υπεροξείδωση) την ελεύθερη βάση αμφεταμίνης σας.

 

[HerrHaber]

είναι πολύ πιο ασφαλές να προσθέσετε 1mL conc. H2SO4 σε 25-30 mL ακετόνης και να το ρίξετε προσεκτικά/αργά με ανάδευση στο διάλυμα της ελεύθερης βάσης σας (μέρος του οποίου μπορεί να διατηρηθεί σε διαφορετικό δοχείο για να το προσθέσετε σε περίπτωση που ρίξετε πολύ οξύ)

 

[chicaloca]

ναι 1:5 με "ξηρή" ακετόνη ή IPA και κρατήστε το 50% της βάσης σε περίπτωση που το χρειαστείτε όταν υπερ-οξυνθεί... (δεν το έχω κάνει ποτέ προσωπικά αλλά στο δρόμο, ε...) και συνεχίστε να ανακατεύετε 5 λεπτά πριν ελέγξετε το pH γιατί χρειάζεται λίγος χρόνος για να συμβεί

 

[HerrHaber]

η δήλωσή σας μυρίζει ήδη επιτυχία... σχεδόν με ανάβει (απλά προσθέστε το οξύ σταγόνα-σταγόνα με όλη την υπομονή που έχει η αγάπη σας για τη χημεία)

 

[sorena2316]

Γεια σας, η σωστή ποσότητα είναι 1,10, δηλαδή θα πρέπει να είναι δέκα φορές το θειικό οξύ, ώστε το χρώμα να μην είναι κόκκινο. Ο ευκολότερος τρόπος για να χρησιμοποιήσετε 37% υδροχλωρικό οξύ

 

[cokemuffin]

Πρέπει να χρησιμοποιήσετε αέριο HCl για να αποκτήσετε ξηρή αμφεταμίνη HCl, το 37% θα οδηγήσει απλώς σε ένα χάος

 

[HerrHaber]

Εντάξει, δικό μου λάθος τότε... όταν ξεκίνησα (πριν από μια δεκαετία και βάλε, όταν ήμουν προπτυχιακός φοιτητής βιοχημείας) μου έδωσαν να καταλάβω ότι το υδροχλωρίδιο αυτής της ειδικής ένωσης δεν αξίζει σε καμία περίπτωση να απογοητεύσω τον εαυτό μου προσπαθώντας να το φτιάξω. Γνωρίζω πολύ καλά ότι για τις κοινές μας ιντερστατικές αμίνες το υδροχλωρίδιο είναι το πρώτο πράγμα που πρέπει να δοκιμάσουμε (τουλάχιστον όταν κάνουμε προπαρασκευαστική έρευνα σε νέα υλικά)

 

[cokemuffin]

Έχεις δίκιο, το άλας HCl δεν αξίζει στο αναφερόμενο σενάριο, αλλά απάντησες σε ένα σχόλιό μου στο οποίο απλώς διευκρίνισα ότι δεν μπορείς να χρησιμοποιήσεις υδατικό HCl γιατί θα γίνει χαμός και αντίθετα πρέπει να χρησιμοποιήσεις αέριο HCl για υδροχλωρίδιο. Για την αμφεταμίνη το θειικό άλας και τα συγκεκριμένα φωσφορικά άλατα είναι πολύ ανώτερα, αλλά ο στόχος μου ακριβώς εδώ ήταν απλώς να διορθώσω τις λανθασμένες πληροφορίες που διαδίδει ο πιτσιρικάς.

 

[Cardboard1234]

Ευχαριστώ για τη συμβουλή παιδιά, θα πειραματιστώ με διαφορετικές αναλογίες και θα δω τι λειτουργεί καλύτερα. Δεν μπόρεσα όμως να βρω στο φόρουμ σχετικά με το πώς μπορώ να στεγνώσω τις υγρές αμφεταμίνες. Σκέφτομαι να βάλω τις υγρές αμφεταμίνες σε ένα σφραγισμένο δοχείο χωρισμένο με MgSO4. Θα μπορούσε αυτό να λειτουργήσει; Δοκίμασα να τα στεγνώσω κατά τη διάρκεια της νύχτας στο δωμάτιο αλλά εξακολουθούν να φαίνονται υγρά.

 

[HerrHaber]

αυτό που περιγράφεις είναι ένας αποξηραντήρας... δεδομένου ότι το MgSO4 είναι άνυδρο θα λειτουργήσει (αν το νερό είναι αυτό που πρέπει να ξεφορτωθείς)

 

[G.Patton]

Όπως είπε ο @HerrHaber, χρησιμοποιήστε τον αποξηραντήρα κενού για το θέμα σας.