Μέθοδος bine κρυστάλλωσης 4mmc

[kinshasa99]

Δοκίμασα την κρυστάλλωση άλμης σε NaCl
23g NaCl διαλύονται σε 100ml νερό και
100 g 4mmc και το έβαλα στην κατάψυξη αλλά. η μέθοδος απέτυχε.
Τώρα έχω στερεό 4mmc αναμεμειγμένο με NaCl (αλάτι)
Ξέρει κανείς πώς να διαχωρίσω το αλάτι από το 4mmc;

 

[ChemDamn]

Уθα πρέπει να απαλλαγείτε από το νερό. θα σας μείνει ένα μείγμα NaCl + 4-mmc. στη συνέχεια προσθέστε το IPA και φέρτε το σε βρασμό (ανά 100g του μείγματος 2L IPA). Το 4-mmc θα διαλυθεί στο IPA και το NaCl θα παραμείνει ως ίζημα. φιλτράρετε . στη συνέχεια αποστάξτε το IPA. αλλά γενικά, για αυτό το είδος κρυστάλλωσης, δεν χρησιμοποιείται NaCl, αλλά CaCl - προσέξτε)

 

[subzero013]

αν προσθέσετε λίγο υδροχλωρικό οξύ στο υδατικό διάλυμα mef + νερό, αυτό κρυσταλλώνεται κανονικά σε αρνητική θερμοκρασία στην κατάψυξη; στους - 16 - 20 βαθμούς. το νερό δεν θα παγώσει μαζί με το mef;

 

[ChemDamn]

θα παγώσει

 

[ChemDamn]

διαλύστε το 4-mmc σε βότκα, ή σε μείγμα νερού + ακετόνης (50% / 50%), τότε δεν θα παγώσει. αλλά δεν θα πάρετε μεγάλους κρυστάλλους με αυτή τη μέθοδο. οι κρύσταλλοι θα είναι πολύ μικροί, σαν νιφάδες χιονιού

 

[subzero013]

Στο επόμενο θέμα έγραψαν ότι στους -8 το νερό δεν θα παγώσει, δεν δοκίμασαν σε αυτή τη θερμοκρασία; Αξίζει να το πιστέψετε; Οι κρύσταλλοι βρίσκονται πολύ σφιχτά ο ένας στον άλλο, φαίνονται στερεοί

 

[ChemDamn]

αν η συγκέντρωση του 4-mmc στο νερό είναι 1g ανά 1ml ή περισσότερο από 1g ανά 1ml, τότε στους -8C το διάλυμα δεν θα παγώσει. αλλά ήδη στους -10C ή χαμηλότερα, το διάλυμα παγώνει

 

[george123]

Όταν θέλω να κρυσταλλώσω πρέπει να περιμένω να εξατμιστεί όλο το υγρό; Πολύ προσωπικό μένει στο νερό; πόσες μέρες κανονικά πρέπει να περιμένω

 

[ChemDamn]

10-15 ώρες. πρόκειται για μια ισοϋδρική μέθοδο κρυστάλλωσης - ο υπερκορεσμός του διαλύματος συμβαίνει λόγω της πτώσης της θερμοκρασίας του διαλύτη (νερό). περίπου 10-20% του 4-mmc θα παραμείνει στο νερό. επομένως, δεν πετάμε το νερό, αλλά το εξατμίζουμε για να εξάγουμε το υπόλοιπο 4-mmc

 

[george123]

Βλέπω τις μεθόδους σας πώς να κρυσταλλώσετε αλλά γιατί οι άνθρωποι δίνουν 2-3 ml ανά 1 g 4 MMC αυτό θα είναι διαφορά Πόσο μεγάλοι είναι οι κρύσταλλοι. περισσότερος διαλύτης περισσότερο 4 MMC παραμένουν στο νερό;

 

[ChemDamn]

3-4 ml ανά 1 g - αυτό ισχύει για την ισοθερμική μέθοδο - όταν επιτυγχάνεται ο υπερκορεσμός του διαλύματος λόγω της εξάτμισης του διαλύτη. όσο περισσότερο εξατμίζεται ο διαλύτης, τόσο μεγαλύτερο είναι το μέγεθος του κρυστάλλου. αλλά αυτή η μέθοδος απαιτεί πολύ μεγάλο χρονικό διάστημα - από 2 εβδομάδες έως 2 μήνες (ανάλογα με τη σύνθεση του διαλύτη - την αναλογία νερού/αλκοόλης ή ακετόνης)

 

[G.Patton]

Ενδιαφέρων τρόπος. Πού το βρήκατε; Θέλετε να φτιάξετε άλας 4-MMC από ελεύθερη βάση και NaCl;
Κρυστάλλωση μεφεδρόνης (4MMC)

 

[ChemDamn]

όχι. αυτή η μέθοδος είναι διαφορετική. με το NaCl, ήθελε να μειώσει το σημείο πήξης του νερού, ώστε να καταβυθιστεί πληρέστερα το υδροχλωρίδιο 4-mmc από αυτό. αλλά προφανώς έκανα λάθος. για να μειωθεί το σημείο πήξης του νερού, δεν χρησιμοποιείται NaCl, αλλά CaCl. Ένα 10% διάλυμα CaCl μειώνει το σημείο πήξης του νερού στους -20C. Το NaCl μειώνει το σημείο πήξης του νερού μόνο στους -3C.

 

[subzero013]

Το χλωριούχο ασβέστιο σε θερμοκρασία μείον 20 κρυσταλλώνεται ή όχι; Ποιο είναι τότε το νόημα της κρυστάλλωσης, εάν το Μεφενδόνη θα πρέπει να καθαριστεί από το CaCl με άλλη κρυστάλλωση; Μπορείτε να το αντικαταστήσετε με ακετόνη, αυτός θα μειώσει επίσης τη θερμοκρασία κατάψυξης, τότε δεν θα χρειαστεί να διαχωριστεί τίποτα.

 

[ChemDamn]

Το CaCl στους -20C δεν κρυσταλλώνεται και δεν καθιζάνει (παραμένει στο νερό). Προτιμώ επίσης να χρησιμοποιώ ακετόνη για να μειώσω το σημείο πήξης του νερού - κατά τη γνώμη μου είναι ευκολότερο και πιο βολικό

 

[G.Patton]

Δεν είστε ακριβείς, κοιτάξτε αυτά τα γραφικά.
Όπως είπα και πριν, αυτή η μέθοδος φαίνεται αναποτελεσματική

 

[ChemDamn]

Ευχαριστώ για τις πληροφορίες βοήθειας!

 

[subzero013]

Η έκκριση αλατιού με άλλο αλάτι είναι φυσικά μια αμφίβολη επιλογή. Παρ' όλα αυτά, μπορείτε να δοκιμάσετε σε μικρό αριθμό. Πείτε μου τι έχετε επιτύχει τη θερμοκρασία μείον 8 βαθμούς για την κρυστάλλωση από το νερό; Στους οικιακούς καταψύκτες, η θερμοκρασία ξεκινάει από μείον 12 - 14, στο εργαστήριο από μείον 10. Μήπως δεν βλέπω καλά ή υπάρχει κάποιος μη τυποποιημένος τρόπος;

 

[ChemDamn]

η απάντηση είναι απλή: χειμώνας, θερμοκρασίες υπό το μηδέν...

 

[ChemDamn]

Το μείον 10 ταιριάζει πάρα πολύ