Σύνθεση 4-MMC (μεφεδρόνης) σε DCM

[Dexterror]

δεν απαιτείται συμπυκνωτής παλινδρόμησης για αυτή τη σύνθεση; Dcm θερμαινόμενο στους 40 βαθμούς (σημείο βρασμού) μπορεί μερικές φορές να οδηγήσει σε έκρηξη θερμαινόμενο για τέτοιο χρονικό διάστημα σε τέτοια θερμοκρασία σε κλειστή φιάλη;

 

[TheEnthusiasticCat]

Δημιουργία πίεσης εάν σφραγίζετε εντελώς, θα συνιστούσα να έχετε ελαφρώς ανοιχτό για να αποτρέψετε τη δημιουργία πίεσης και επίσης για να περιορίσετε τυχόν αναθυμιάσεις / οσμές, φυσικά συνιστάται η εξαγωγή κάποιου είδους. Είμαι άνετα χρησιμοποιώντας μια θερμοκρασία μεταξύ 38°C έως 40°C κατά την εκτέλεση μιας σύνθεσης 4MMC χρησιμοποιώντας DCM. Ή μπορείτε να κάνετε 0°C για 18 έως 24 ώρες, οι 24 ώρες θα ήταν προτιμότερες.

 

[experimentsci]

Γεια σας παιδιά,
Προτιμώ επίσης τη μέθοδο σε DCM.
Ανακάτεψα 100g Bromketon σε 300ml DCM και πρόσθεσα σιγά σιγά 200ml διαλύματος Methylamin 40%a.q.

Τώρα η ερώτησή μου, ποια θερμοκρασία και ποιος χρόνος θα ήταν ο καλύτερος.
Την τελευταία φορά κράτησα τη θερμοκρασία στους 36 - 37 βαθμούς και ο χρόνος αντίδρασης ήταν 3 ώρες.
Αλλά το προϊόν ήταν εξαιρετικά μπλε μετά την οξίνιση.

Πώς μπορώ να διορθώσω τη σχέση μεταξύ της θερμοκρασίας και του χρόνου μαγειρέματος καλύτερα.
Μικρότερη θερμοκρασία = μεγαλύτερος χρόνος αντίδρασης;

Ποια θερμοκρασία δεν λειτουργεί.

Μπορεί κάποιος να βοηθήσει και να εξηγήσει τους λόγους της θερμοκρασίας και του χρόνου μαγειρέματος;

Σας ευχαριστώ πολύ.

 

[w2x3f5]

Έχετε πρόβλημα με τη βρωμοκετόνη, πιθανότατα είναι βρώμικη. πρέπει να προσέξετε το σημείο τήξης της και να προσπαθήσετε να ανακρυσταλλώσετε τη βρωμοκετόνη, αλλιώς θα έχετε ομόλογα της ανιλίνης αναμεμειγμένα με mmc

 

[TheVacuumGuy]

Η εμπειρία μου είναι ότι μπορείτε εύκολα να το κάνετε στους 40 (rm temp! Χρησιμοποιήστε γυάλινο θερμόμετρο το οποίο μπαίνει μέσα στο μείγμα σας). Το DCM φαίνεται πολύ απρόθυμο να αρχίσει πραγματικά να βράζει (σαν να έχει κάποια ρυθμιστική ζώνη κάποιου είδους). Εάν αυξήσω τη θερμοκρασία, συνεχίζει πεισματικά να κάθεται στους 40.

Ούτως ή άλλως. Αυτή η σχέση χρόνου/θερμοκρασίας είναι σημαντική μόνο για όσους βιάζονται συνεχώς. Το γεγονός ότι μια αντίδραση διαρκεί ένα συγκεκριμένο χρόνο δεν σημαίνει ότι πρέπει να παρακολουθείς το χρονόμετρο σφιχτά. Το προϊόν δεν φεύγει. Στις 35 σε μια νύχτα, στις 25 σε μια νύχτα, στις 40 σε 2 ώρες, στις 40 σε 8 ώρες . θα έχεις το ίδιο προϊόν (όπου, imho, περισσότερο = καλύτερα).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik η μεθυλαμίνη προστίθεται σε τετραπλάσια περίσσεια (αλάνθαστη). Εξαρτάται από τις συνθήκες. Υψηλές θερμοκρασίες, ταχεία ανάδευση, ανοιχτό δοχείο, εξασφαλίζει την εξάτμιση μεγάλης ποσότητας (που δεν είναι αυτό που θέλουμε).

Χρησιμοποιώ περίπου x 1,5

Στην πραγματικότητα είναι ένα θέμα που απλά προσπαθείς και βρίσκεις τις βέλτιστες μεταβλητές καθώς προχωράς . Υπάρχουν πάρα πολλές για ένα "one size fits all".

Το περασμένο Σάββατο έκανα παρτίδα 200g χρησιμοποιώντας 400ml οξικό αιθυλεστέρα και 400ml μεθυλαμίνη. Αυτό απέτυχε σε μεγάλο βαθμό (δύο φορές).

Καθώς πληκτρολογώ, κάνω άλλη μια παρτίδα 200g (εικόνα). 350ml μεθυλαμίνη, 500ml οξικός αιθυλεστέρας. Δεν αποτυγχάνει ποτέ (για μένα τουλάχιστον).


Αν χρησιμοποιήσω DCM παίρνω 600ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400g βρωμοκετόνη
1000ml DCM
800ml μεθυλαμίνη
39 Κελσίου
6 ώρες (ακούσια, αποκοιμήθηκα)
Το πρωί πρόσθεσε 1000ml νερό.

 

[TheVacuumGuy]

Τελείωσε η ξήρανση σε πλήρη ξηρότητα μόλις τώρα. πήρα 265,5 γραμμάρια. Θα μπορούσε να είναι μεγαλύτερο αν πραγματικά δεν ξεχνούσα να το πλύνω 3 φορές.


Θα έχει επίσης απώλειες κατά την κρυστάλλωση για να συνυπολογιστούν, οπότε τελικά θα καταλήξει λίγο χαμηλότερα.

 

[TheVacuumGuy]

Μόλις τελείωσα την αντίδραση ενός άλλου, 200g, 800ml DCM, 400ml μεθυλαμίνη. ~2,5 ώρες 40 βαθμούς Κελσίου.
τώρα στην κατάψυξη για να προετοιμαστώ για την οξίνιση. είμαι περίεργος να δω αν αποδίδει περισσότερο και καλύτερα.

 

[TheVacuumGuy]

χθες οξινισμένη, λευκή κιτρινωπή απόχρωση (σαν κρέμα), ξεκίνησε με 500ml (freebase-in-solvent) όταν την πήρε από την κατάψυξη.
Οξίνιση, έγινε παχύρρευστο, ρίχνοντας aceton έκανε όγκο πολύ μεγαλύτερο , ακόμα παχύρρευστο., έτσι έστειλε μέχρι 2000ml ακόμα αρκετά παχύρρευστη κρεμώδης σαν ουσία που φαίνεται όμορφη.
Αποφάσισα να μην προσθέσω περισσότερη ακετόνη καθώς, ένα μέτριο πάχος κρατάει το vacuumdistill πολύ πιο καθαρό.

Σήμερα το πρωί το πήρα από την κατάψυξη. Εξακολουθεί να έχει το ίδιο όμορφο υπόλευκο χρώμα. Πέρασε από απόσταξη υπό κενό, δεν χρειάστηκε ακετόνη εκτός από το ξέπλυμα του ποτηριού με τα υπολείμματα.
Χρησιμοποίησα το ίδιο πιάτο με το (400g ζευγάρι αντιδράσεων παραπάνω), για να στεγνώσει.
δεν μπορώ να δω με το μάτι ακριβώς, αλλά φαίνεται σχεδόν (μείον λίγο) τόσο. θα αναφέρω όταν στεγνώσει.

 

[TheVacuumGuy]

Διαβάστε ξανά

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Η αντίδραση που έκανα λίγο αργότερα ήταν μία από τα 200g αλλά χρησιμοποίησα 800 dcm. Αυτή η αντίδραση απέδωσε 165g. Έτσι, αυτό είναι περίπου 75% (όταν συνυπολογίζονται κάποιες απώλειες κατά την κρυστάλλωση). Πολύ καλύτερα από εκείνη όπου χρησιμοποιήθηκε πολύ λίγο DCM.

Έτσι η αντίδραση 6 ωρών πρέπει να παραδεχτώ ότι δεν λειτούργησε τόσο καλά (για τους μελλοντικούς αναγνώστες)

 

[HewHiSt]

Πώς μπορώ να διαλύσω μεθυλαμίνη HCl για να πάρω μεθυλαμίνη 40% aq. ?
Ξέρω ότι πρέπει να δημιουργήσω μια βάση (υδροξυδεύον νάτριο 25%) και μετά να την προσθέσω στη μεθυλαμίνη αλλά δεν ξέρω τις αναλογίες
Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει;

 

[Throw-off]

Το Laboratory FAQ έχει ένα ολόκληρο νήμα σχετικά με τις αναλογίες Mole κ.λπ.

 

[spongebomb]

μια ερώτηση, δεν μπορώ να βρω απάντηση μέχρι τώρα.
Όταν η θερμοκρασία είναι τόσο κρίσιμη, γιατί δεν ψύχεται το rmx όλη την ώρα;
Ίσως όχι περισσότερο από 25°C; Ελπίζω να μην είναι πολύ ανόητη η ερώτηση.

 

[Joker1944]

Το άρθρο σας είναι πολύ πολύτιμο, σας ευχαριστώ.
Πώς φτιάξατε το διάλυμα μεθυλαμίνης 40%;
Έχω μεθυλαμίνη hci και θέλω να φτιάξω ένα διάλυμα 40%.

 

[HewHiSt]

Πρέπει να δημιουργήσετε μια βάση με διάλυμα NaOH
Υπάρχουν πολλά θέματα σχετικά με αυτό

 

[4synergy]

Meph σε DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Νομίζω ότι 300ml DCM είναι αρκετά για αυτή την ποσότητα BK4, 500ml κατά τη γνώμη μου είναι πάρα πολλά και θα μπορούσατε να εξοικονομήσετε χρήματα αντί αυτού.

Πόσο καιρό διαρκεί η κρυστάλλωση από περιέργεια;

Ελπίζω να είσαι καλά.

 

[4synergy]

Μου πήρε 1 ημέρα

 

[TheEnthusiasticCat]

Μπορώ να δω τους κρυστάλλους σας παρακαλώ;

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Φαίνονται όμορφα.

Δηλαδή ολόκληρο το διάλυμα που περιείχε τη διαλυμένη ουσία και τον/τους διαλύτη/ες της επιλογής σας κρυσταλλώθηκε πλήρως σε 1 ημέρα, ή αυτοί οι κρύσταλλοι έχουν αφαιρεθεί πριν ολοκληρωθεί ολόκληρη η κρυστάλλωση;

Χρειαζόμαστε επίσης περίπου μία ημέρα, αλλά το έχουμε αυξήσει σε 36 ώρες και προς το παρόν λαμβάνουμε περίπου 600 γραμμάρια κρυστάλλων από 1000 γραμμάρια σύνθεσης BK4, ίσως έχω μια μέθοδο με την οποία μπορώ να το αυξήσω ακόμη περισσότερο, αλλά δεν έχει δοκιμαστεί και δεν μπορώ να το επιβεβαιώσω.

Πολύ καθαρή, καλή δουλειά, φίλε.

 

[Albert13]

Εννοείτε την κρυστάλλωση στο ψυγείο;

 

[4synergy]

Ναι