Σύνθεση 1-φαινυλο-2-προπανόνης (P2P) από μηλονικό διαιθυλο(φαινυλακετυλο)-μαλονικό οξύ

[btcboss2022]

Πραγματοποίησα αυτή τη διαδικασία με επιτυχία!
Προσπαθούμε απλώς να διορθώσουμε ένα μικρό πρόβλημα με το ίζημα αλάτων στη φάση της αλκαλίωσης.
Είμαι πολύ ευγνώμων στον G. Patton για όλη τη βοήθειά του μεγάλος εμπειρογνώμονας ευχαριστώ και πάλι.

photo-2022-05-04-14-24-05

Η εικόνα photo-2022-05-04-04-14-24-05 φιλοξενείται στο ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Εικόνα photo-2022-05-04-04-14-24-09 που φιλοξενείται στο ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Εικόνα photo-2022-05-05-06-12-53-27 που φιλοξενείται στο ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Εκτελέστε την επίσημη διαδικασία CAS 20320-59-6 Μετά από 4 ώρες αντίδρασης στους 80°C, σταματήστε τη θέρμανση, στη συνέχεια ρυθμίστε το pH των αλκαλίων με υδροξείδιο του νατρίου, μέχρι το 7, δεν μπορεί να ανέβει, εμφανίζεται στρωματοποίηση, το στρώμα ελαίου βρίσκεται στην κορυφή και στη συνέχεια προστίθεται εκχύλιση αιθέρα και αρχίζει η στρωματοποίηση και εκχυλίζεται το στρώμα αιθέρα και αρχίζει το ανώτερο στρώμα, και η απόσταξη σε ατμοσφαιρική πίεση στους 220° συνεχίζει να ανεβαίνει, και η θερμοκρασία τη διατηρεί στους 110°, και αποστάζεται πολύ υγρό, και νομίζω ότι είναι αιθέρας, και μετά αρχίζει να εμφανίζεται, και αυτό το φαινόμενο στη φιάλη Νόμιζα ότι θα ήταν απόσταξη 216° για να παραχθεί P2P, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα Πώς μπορώ να το διορθώσω

 

[hacke8]

Γεια σας, έχετε λύσει το πρόβλημα που δεν μπορείτε να πάρετε 12 στο PH; Αντιμετώπισα επίσης το ίδιο πρόβλημα. Παρακαλώ βοηθήστε με. Σας ευχαριστώ.

 

[qwe111]

Κύριε: Πόσες ώρες διαρκεί αυτή η διαδικασία αντίδρασης; Σε ποιο εύρος πρέπει να ελέγχεται η θερμοκρασία; Ποια είναι η τιμή-στόχος του pH για την προσθήκη υδροξειδίου του νατρίου;

 

[G.Patton]

Γεια σας, ποια αντίδραση ακριβώς εννοείτε; Πρέπει να μαντέψω;

 

[qwe111]

Κύριε, απέτυχα ξανά!
Θέλω να ρωτήσω πιο προσεκτικά. Πόσες φορές πρέπει να προστεθούν 115 γραμμάρια διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου; Πόσο μεγάλο πρέπει να είναι το διάστημα;
Ποια θα πρέπει να είναι η τιμή του pH μετά την προσθήκη του αλκαλικού;

 

[qwe111]

Έλαβα ένα στερεό, ένα κίτρινο άλας, προσθέτοντας διπλάσια ποσότητα διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου. Δεν ξέρω αν αυτό είναι σωστό;

 

[G.Patton]

Έχετε ελέγξει την πρόδρομη ουσία σας;

Δεν υπάρχει καμία διαφορά πόσες φορές. Είναι σημαντικό να αποφύγετε την υπερθέρμανση της αντίδρασης.
Έχετε προσθέσει 115g NaOH σε 800g μηλονικού διαιθυλο(φαινυλακετυλο)διαιθυλεστέρα; Προσθέτετε ισομοριακή ποσότητα NaOH για να κάνετε υδρόλυση με τον ακόλουθο σχηματισμό άλατος.

 

[qwe111]

Κύριε, έχω πρόσφατα παραγγείλει το 20320-59-6.
Πρόσθεσα 115g Naoh σε 800g20320-59-6 και δεν μπόρεσα να πάρω ένα στερεό.
Έκανα 2 πλήρη πειράματα σήμερα.
Η θερμοκρασία του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου είναι φυσιολογική όταν προστίθεται αργά, αλλά δεν μπορεί να ληφθεί στερεό. Δοκίμασα να προσθέσω περισσότερο διάλυμα και η θερμοκρασία παρέμεινε σταθερή. Το υγρό ξαφνικά στερεοποιήθηκε όταν προστέθηκε περίπου διπλάσια ποσότητα διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου. Και η θερμοκρασία ανεβαίνει στους 80°. Παίρνω κίτρινο αλάτι.
Μετά την ξήρανση, προσθέστε ένα λίτρο νερό και θερμάνετε στους 60°. Το μείγμα θα αφρίσει πολύ.
Επιστρέφει στο φυσιολογικό μετά την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος.
Το έλαιο που λαμβάνεται μετά από 1 ώρα βρίσκεται στο κάτω στρώμα. Δεν υπάρχει κρυστάλλωση μετά την τοποθέτησή του στο ψυγείο.
Κύριε, σας παρακαλώ βοηθήστε με. τι πρέπει να κάνω;
Σας ευχαριστώ πολύ! !

 

[G.Patton]

Ελέγξτε το σημείο βρασμού αυτού του πετρελαίου. Εάν δεν είναι εντάξει, αποστάξτε το με ατμό. Αυτό είναι όλο. =)

 

[G.Patton]

Το στερεό προϊόν σας μετά την προσθήκη NaOH έχει οσμή;

 

[qwe111]

Μυρίζει σαν πενικιλίνη. Θα νιώσετε σφίξιμο στο στήθος χωρίς να φοράτε αναπνευστήρα. Αυτή η μυρωδιά δεν θα εξατμιστεί για πολλές ημέρες. Υπάρχει πάντα σε εσωτερικούς χώρους, στα ρούχα, στο σώμα.

 

[qwe111]

Καλημέρα, αγαπητέ κ. G. Patton:
Σκεφτόμουν και ξαφνικά μου ήρθε κάποια έμπνευση.

Έλεγξα την τιμή του pH ενός μίγματος διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου που προστέθηκε κατά τη διάρκεια ενός πειράματος πριν από λίγες ημέρες. Μάλλον το θυμάμαι ως ουδέτερο. Αυτό δεν θα έπρεπε να είναι σωστό. Ποια θα έπρεπε λοιπόν να είναι η σωστή τιμή του pH;

Διαλύστε το άλας 20320-59-6 σε ένα λίτρο νερού, ενεργοποιήστε την ανάδευση και θερμάνετε στους 60°. Αφού διαλυθούν όλα, προσθέστε υδροχλωρικό οξύ. Η αντίδραση διαρκεί 1 ώρα. Πρέπει να κλείσω τη θέρμανση μετά την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος;

Περιμένω με ανυπομονησία την απάντησή σας.
Σας ευχαριστώ πολύ!
Καλή τύχη με την εργασία σας!

 

[G.Patton]

Θα πρέπει να είναι αλκαλικό ~12.
Ναι, πρέπει να είναι.

 

[qwe111]

Θεέ μου. Δεν είναι περίεργο που αποτυγχάνει τόσες πολλές φορές. Σπατάλησα περίπου 3KG20320-59-6. και αρκετά λίτρα υδροχλωρικού οξέος. Το υδροχλωρικό οξύ είναι δύσκολο να βρεθεί στη χώρα μου =.=! Ξόδεψα πολλά χρήματα.

Η τιμή του pH του στερεού που λαμβάνεται είναι λανθασμένη.
Μετά την προσθήκη του υδροχλωρικού οξέος, συνέχισα να θερμαίνω για να διατηρήσω τη θερμοκρασία στους 60-65°.
Είμαι τόσο ηλίθιος.

Σας ευχαριστώ για την υπομονετική σας απάντηση κύριε!

 

[G.Patton]

είναι σωστό
Ναι, θα πρέπει.
Αυτό προϋποθέτει ότι το μείγμα θερμαίνεται κατά τη διάρκεια της υδρόλυσης

Είπα για το pH μετά την προσθήκη NaOH sln

Υποθέτω ότι το πρόβλημά σας είναι με το 20320-59-6. Δεν το ελέγχετε και ξοδεύετε αντιδραστήρια για το τίποτα.

 

[qwe111]

Συγγνώμη κύριε
Είμαι ένας ηλίθιος που δεν έχει ιδέα από χημεία.
Ούτε τα αγγλικά μου είναι καλά. Απαιτείται μεταφραστής. Μπορεί να είναι πρόβλημα του μεταφραστή και δεν μπορώ να καταλάβω την απάντησή σας.

Το μείγμα αυτοθερμαίνεται;

Απ' ό,τι καταλαβαίνω, μετά την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος, η θερμοκρασία πρέπει να διατηρηθεί στους 60-65° για μία ώρα. Εάν η θερμοκρασία είναι πολύ χαμηλή, πρέπει να ενεργοποιήσετε τον θερμαντήρα. Αν η θερμοκρασία είναι πολύ υψηλή, χρειάζεται ψύξη, σωστά;

Βρήκα δύο νέους προμηθευτές χθες και παρήγγειλα 2 αντίγραφα του 20320-59-6. Θα συνεχίσω να πειραματίζομαι αύριο.

Σας ευχαριστώ.

 

[G.Patton]

Ναι, λίγο. Παρ' όλα αυτά, πρέπει να εφαρμόσετε εξωτερική θέρμανση.
Γράφω 3η φορά, ναι, είναι σωστό. Μπορείτε να το θερμάνετε στους 60-90*C. Αυτό το εύρος είναι εντάξει.

 

[qwe111]

Αγαπητέ κ.
Προσθέστε το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου και ανακατέψτε μέχρι το μείγμα να γίνει στερεό.
Σωστή διαδικασία Πόση ώρα πρέπει να αναδεύεται αυτό; μερικές ώρες;

 

[qwe111]

Κύριοι.
Ένας άλλος ειδικός μου είπε ότι πρέπει να αναδεύεται για 12 ώρες ή περισσότερο. Θέλω να μάθω αν αυτό είναι σωστό;

 

[G.Patton]

Γεια σας, σωστά. Πιστεύετε ότι προσπαθεί να σας παραπλανήσει; =)

 

[qwe111]

Όχι κύριε.

Απλά σας εμπιστεύομαι.

Νομίζω ότι είστε πολύ ενημερωμένος! Γι' αυτό σας εμπιστεύομαι περισσότερο!

Έκανα λάθη στα προηγούμενα πειράματά μου. Ο χρόνος ανάμιξης είναι πολύ μικρός κάθε φορά. Συνέχισα να προσθέτω το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου όταν είδα ότι το μείγμα δεν θα γινόταν στερεό. με αποτέλεσμα να προσθέσω περίσσεια διαλύματος. και να πάρω λάθος υλικό.

Τώρα είμαι τόσο λυπημένος! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Αδυναμία κατανόησης του πρώτου τύπου υλικού

 

[ZMI_AA0B]

Τι είδους διαλύτης είναι ο οξικός διαιθυλεστέρας (φαινυλακετυλο) μηλονικός

 

[G.Patton]

Γεια σας, δεν είναι διαλύτης. Είναι η πρόδρομη ουσία για το P2P. Diethyl(phenylacetyl)malonate cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Τι σας παρεμβαίνει λοιπόν για να το χρησιμοποιήσετε; Σας έστειλα το όνομα και το cas.

 

[ZMI_AA0B]

Γεια σας καθηγητή, καθώς είμαι Αυστραλός, είναι δύσκολο να βρω το υλικό, αλλά θα πρέπει να είμαι σε θέση να τα βρω όλα