Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

[ASheSChem]

ίδια δοσολογία ?

 

[WillD]

Ναι, χρησιμοποιήστε τις ίδιες ποσότητες.

 

[woohoo]

Αναζητήστε το αρχείο χημείας pihkal και rhodium για περισσότερες πληροφορίες σχετικά με τον καταλύτη αντίδρασης henry.
Το απλό ακεταμίδιο λειτουργεί επίσης.

 

[ASheSChem]

μπορούμε να χρησιμοποιήσουμε 80% οξικό οξύ ή μόνο παγωμένο ?

 

[WillD]

Όταν χρησιμοποιείτε υδατικό οξικό οξύ, πιθανότατα θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε λίγο οινόπνευμα ταυτόχρονα για να διαλύσετε το νερό, τη βενζαλδεΰδη και το νιτροαιθάνιο μαζί.

 

[ASheSChem]

Εντάξει, ευχαριστώ!

 

[ASheSChem]

όπως 100 ml βενζαλδεΰδη, 100 ml νιτροαιθάνιο, 20 ml οξικό οξύ 80%, 5 ml ισοπροπανόλη και 10 ml (ή 20 ml;) κυκλοεξυλαμίνη σε φιάλη 1 L και παλινδρόμηση ?

 

[WillD]

Ανακατέψτε τα πάντα και προσθέστε ισοπροπανόλη μέχρι το μείγμα να γίνει ομοιογενές. Μετά προσθέστε λίγο ακόμα για να βράσει και ξεκινήστε την αντίδραση.

 

[ASheSChem]

Σας ευχαριστώ πολύ Θα δοκιμάσω και εγώ αυτή την τεχνική, θα δούμε αν θα έχω μεγαλύτερη συγκομιδή

 

[ASheSChem]

Έχω δοκιμάσει ! και είναι το πραγματικό ρεκόρ απόδοσης μου χαχα ευχαριστώ !!!

55gr βενζαλδεΰδη
40gr νιτροαιθάνιο
10ml οξικό οξύ 80°
3ml ισοπροπανόλη 99,9%
10ml κυκλοεξυλαμίνη

2:20 μ.μ. - έναρξη ανάμιξης, θερμαντική πλάκα στο μέγιστο
2:28 μ.μ. - μου φαίνεται ομοιογενές, με μικρές ελαιώδεις αντανακλάσεις, αλλά αν δεν βλέπω φυσαλίδες
2:32 μ.μ. - βλέπω να σχηματίζονται φυσαλίδες στο υγρό
2:33 μ.μ. - μειώνω τη θερμοκρασία (όπως κάνω συνήθως) και ανοίγω το μίξερ, δυνατό για λίγα λεπτά και μετά το μειώνω λίγο
6:00 μ.μ. - Σταματάω και το αφήνω να κρυώσει.
7:00 μ.μ. - προσθέτω 100ml ισοπροπανόλης, ανακατεύω καλά (μαγνητικά) και καταψύχω.

09:00 π.μ. - Αρχίζω να φιλτράρω με τη βαρύτητα το κατεψυγμένο προϊόν ανακατεύοντας τακτικά
12:00 μ.μ. - μεταφέρω σε ένα πιάτο pyrex για το τέλος της ξήρανσης (σε επωαστήρα)
8:30 μ.μ. - ζυγίζω και μεταφέρω στο ψυγείο, 67,7gr. - (71,11%)

Spoiler:...

 

[flyhigh]

με τις ίδιες ποσότητες μπορείτε να προτείνετε ποια ποσότητα n-βουτυλαμίνης να χρησιμοποιηθεί ? αντί της κυκλοεξυλαμίνης ?

 

[flyhigh]

Είναι 55 γραμμάρια βενζαλδεΰδης ή 55ml; επειδή η πυκνότητα είναι 1,04gm/L και στην εικόνα το μέγεθος της φιάλης σας είναι 200ml , οπότε υποθέτω ότι πρέπει να είναι 55ml.
Παρακαλώ προτείνετε

 

[ASheSChem]

Δεύτερη προσπάθεια με οξικό οξύ :

55.4gr βενζαλδεΰδη
40.1gr νιτροαιθάνιο
11ml οξικό οξύ 80°
5ml ισοπροπανόλη 99,9%
10ml κυκλοεξυλαμίνη

ίδια διαδικασία, απλά περιμένοντας λίγο περισσότερες μικρές φυσαλίδες (πολλές στον μαγνητικό αναδευτήρα μου) στο bigining

ζυγίστηκε και μεταφέρθηκε στο ψυγείο, 69,6gr. - (72,88%)

 

[WillD]

Μήπως αφήσατε ένα διήθημα στην κατάψυξη;

 

[ASheSChem]

τι εννοείτε, να καταψύξετε εκ νέου το υγρό που φιλτράρεται μια άλλη φορά;

 

[WillD]

yes

 

[ASheSChem]

στην αρχή τα πέταξα όλα... τώρα προσπαθώ να τα ξαναπαγώσω για το πείραμα- και αυτό δίνει νέους κρυστάλλους... μερικές φορές ακόμη και πολύ μεγάλους

αλλά δεν ξέρω αν είναι καλό προϊόν, διαχωρίζω την επανακατάψυξη από την υπόλοιπη συγκομιδή.

 

[HIGGS BOSSON]

Οι κρύσταλλοι φαίνονται ωραίοι. Στις πρώτες κρυσταλλώσεις, υπήρχε λίγη αλκοόλη, οπότε το ίζημα έπεσε πυκνά.

 

[yin-yang]

Μπορώ να το χρησιμοποιήσω αυτό ως καταλύτη; Το N- είναι το ίδιο με το 1- σωστά;

1-βουτυλαμίνη
Αριθμός CAS: 109-73-9

Ξέρω ότι υπάρχουν κάποια ισομερή, οπότε θέλω να βεβαιωθώ ότι αυτό είναι το σωστό.

 

[yin-yang]

Επίσης, άκουσα ότι μπορείτε να ανακτήσετε τη Ν-βουτυλαμίνη και να την ξαναχρησιμοποιήσετε. Πώς γίνεται αυτό ακριβώς;

 

[MadHatter]

Απλά αποστάξτε τα. Σημείο βρασμού 77-79 C.

 

[yin-yang]

αρκετά κοντά στο ισοπροπυλικό bp- 82,5. πρέπει να χρησιμοποιήσω κλασματικό προορισμό ή κανονικό μπορεί να γίνει η δουλειά ?