- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
Έχω συνθέσει επιτυχώς νιτροαιθάνιο αλλά όχι καθαρό μπορώ να φτιάξω p2np με ακάθαρτο νιτροαιθάνιο.
HIGGS BOSSON
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 493
- Reaction score
- 717
- Points
- 93
Εξαρτάται από το πόσο βρώμικο είναι το νιτροαιθάνιο σας. Δοκιμάστε να βάλετε μερικά γραμμάρια στο φούρνο μικροκυμάτων ως πείραμα.
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
- By Manisj@1290
Χρησιμοποίησα αυτή τη μέθοδο για την παρασκευή θειικού αιθυλεστέρα νατρίου.
Αλλά μετά τον καθαρισμό με αιθανόλη η απόδοσή μου είναι πολύ χαμηλή ποσότητα όπως 60g περίπου παρτίδες θειικού αιθυλεστέρα νατρίου που δεν διαλύονται στην αιθανόλη. Έτσι έχω ρίξει αδιάλυτο θειικό αιθυλικό νάτριο. Διαφωνώ πολύ πώς μπορώ να πάρω τη μέγιστη ποσότητα θειικού αιθυλεστέρα νατρίου;
140g Αιθανόλη (άνυδρη)
300g θειικό οξύ (98%)
2000ml Αποσταγμένο νερό
"≈" 260g ανθρακικό ασβέστιο
"≈" 350g πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (40g/100ml)
410ml Αιθανόλη (άνυδρη) για τον καθαρισμό
Μέρος 1: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Η αιθανόλη και το θειικό οξύ τοποθετούνται στην κατάψυξη για να κρυώσουν στους 0 °C. Το νερό τοποθετείται στο ψυγείο.
Προετοιμάζεται παγωμένο υδατόλουτρο και στη συνέχεια προστίθεται αιθανόλη σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα με σταγονόμετρο εξισορρόπησης πίεσης.
Προστίθεται το θειικό οξύ. ΑΡΓΆ σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση στο παγόλουτρο. Η προσθήκη πρέπει να διαρκεί τουλάχιστον 35 λεπτά από την πρώτη έως την τελευταία σταγόνα.
Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, η θερμοκρασία της αντίδρασης δεν πρέπει να είναι υψηλότερη από 20 °C.
Το διάλυμα αφήνεται να αναδεύεται έντονα στο παγόλουτρο για 60 λεπτά.
Μετά από 60 λεπτά το διάλυμα έχει γίνει κίτρινο, το παγόλουτρο απομακρύνεται και το μείγμα της αντίδρασης
τοποθετείται σε φιάλη με δύο λαιμούς και τοποθετείται σε θερμαντικό λουτρό που θερμαίνεται στους 50 °C.
Το μίγμα αντίδρασης θερμαίνεται στους 50°C και διατηρείται στο υδατόλουτρο για 60 λεπτά και στη συνέχεια ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
Τοποθετήστε 2000ml κρύου νερού σε ποτήρι ζέσεως 5L και στη συνέχεια προσθέστε αργά το ψυχρό μείγμα αντίδρασης.
Μέρος 2: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο ασβεστίου
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Προσθέτουμε το ανθρακικό ασβέστιο (≈260g) αργά με ισχυρή ανάδευση σε PH 7
Στη συνέχεια το ποτήρι ζέσεως θερμαίνεται στους 60 °C σε υδατόλουτρο, θερμαίνεται επίσης λίγο νερό έκπλυσης 200ml.
Φιλτράρετε το ίζημα (θειικό ασβέστιο) και ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως και ξεπλύνετε με το θερμαινόμενο νερό.
Κρατήστε το φιλτραρισμένο μείγμα.
Μέρος 3: Θειικό αιθυλικό ασβέστιο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο νάτριο
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Στο διηθημένο μίγμα προστίθεται πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (≈350g)
Το ανθρακικό ασβέστιο θα κατακρημνιστεί από το διάλυμα
Συνεχίστε να προσθέτετε ανθρακικό νάτριο μέχρι να γίνει αλκαλικό (PH 12-14)
Φιλτράρετε με κενό το ανθρακικό ασβέστιο. Πλύνετε καλά το διήθημα με λίγο κρύο νερό.
Βράστε το διάλυμα μέχρι να θολώσει και στη συνέχεια φιλτράρετε (το ίζημα είναι ανθρακικό ασβέστιο).
Συνεχίστε να εξατμίζετε το διήθημα μέχρι να στεγνώσει.
Στο ξηρό μίγμα προσθέστε 400ml άνυδρης αιθανόλης και θερμάνετε σε υδατόλουτρο μέχρι να διαλυθούν τα περισσότερα στερεά.
Φιλτράρετε μέσω θερμαινόμενου χωνιού κενού, ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως με 10 ml άνυδρης αιθανόλης.
Όταν το διήθημα κατέβει σε θερμοκρασία δωματίου, φιλτράρετε τους κρυστάλλους,
Επιστρέψτε το διήθημα στον καταψύκτη για να σχηματιστεί δεύτερη παρτίδα κρυστάλλων - στη συνέχεια φιλτράρετε. Προσθέστε τους κρυστάλλους από την πρώτη παρτίδα.
Αλλά μετά τον καθαρισμό με αιθανόλη η απόδοσή μου είναι πολύ χαμηλή ποσότητα όπως 60g περίπου παρτίδες θειικού αιθυλεστέρα νατρίου που δεν διαλύονται στην αιθανόλη. Έτσι έχω ρίξει αδιάλυτο θειικό αιθυλικό νάτριο. Διαφωνώ πολύ πώς μπορώ να πάρω τη μέγιστη ποσότητα θειικού αιθυλεστέρα νατρίου;
140g Αιθανόλη (άνυδρη)
300g θειικό οξύ (98%)
2000ml Αποσταγμένο νερό
"≈" 260g ανθρακικό ασβέστιο
"≈" 350g πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (40g/100ml)
410ml Αιθανόλη (άνυδρη) για τον καθαρισμό
Μέρος 1: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Η αιθανόλη και το θειικό οξύ τοποθετούνται στην κατάψυξη για να κρυώσουν στους 0 °C. Το νερό τοποθετείται στο ψυγείο.
Προετοιμάζεται παγωμένο υδατόλουτρο και στη συνέχεια προστίθεται αιθανόλη σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα με σταγονόμετρο εξισορρόπησης πίεσης.
Προστίθεται το θειικό οξύ. ΑΡΓΆ σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση στο παγόλουτρο. Η προσθήκη πρέπει να διαρκεί τουλάχιστον 35 λεπτά από την πρώτη έως την τελευταία σταγόνα.
Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, η θερμοκρασία της αντίδρασης δεν πρέπει να είναι υψηλότερη από 20 °C.
Το διάλυμα αφήνεται να αναδεύεται έντονα στο παγόλουτρο για 60 λεπτά.
Μετά από 60 λεπτά το διάλυμα έχει γίνει κίτρινο, το παγόλουτρο απομακρύνεται και το μείγμα της αντίδρασης
τοποθετείται σε φιάλη με δύο λαιμούς και τοποθετείται σε θερμαντικό λουτρό που θερμαίνεται στους 50 °C.
Το μίγμα αντίδρασης θερμαίνεται στους 50°C και διατηρείται στο υδατόλουτρο για 60 λεπτά και στη συνέχεια ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
Τοποθετήστε 2000ml κρύου νερού σε ποτήρι ζέσεως 5L και στη συνέχεια προσθέστε αργά το ψυχρό μείγμα αντίδρασης.
Μέρος 2: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο ασβεστίου
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Προσθέτουμε το ανθρακικό ασβέστιο (≈260g) αργά με ισχυρή ανάδευση σε PH 7
Στη συνέχεια το ποτήρι ζέσεως θερμαίνεται στους 60 °C σε υδατόλουτρο, θερμαίνεται επίσης λίγο νερό έκπλυσης 200ml.
Φιλτράρετε το ίζημα (θειικό ασβέστιο) και ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως και ξεπλύνετε με το θερμαινόμενο νερό.
Κρατήστε το φιλτραρισμένο μείγμα.
Μέρος 3: Θειικό αιθυλικό ασβέστιο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο νάτριο
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Στο διηθημένο μίγμα προστίθεται πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (≈350g)
Το ανθρακικό ασβέστιο θα κατακρημνιστεί από το διάλυμα
Συνεχίστε να προσθέτετε ανθρακικό νάτριο μέχρι να γίνει αλκαλικό (PH 12-14)
Φιλτράρετε με κενό το ανθρακικό ασβέστιο. Πλύνετε καλά το διήθημα με λίγο κρύο νερό.
Βράστε το διάλυμα μέχρι να θολώσει και στη συνέχεια φιλτράρετε (το ίζημα είναι ανθρακικό ασβέστιο).
Συνεχίστε να εξατμίζετε το διήθημα μέχρι να στεγνώσει.
Στο ξηρό μίγμα προσθέστε 400ml άνυδρης αιθανόλης και θερμάνετε σε υδατόλουτρο μέχρι να διαλυθούν τα περισσότερα στερεά.
Φιλτράρετε μέσω θερμαινόμενου χωνιού κενού, ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως με 10 ml άνυδρης αιθανόλης.
Όταν το διήθημα κατέβει σε θερμοκρασία δωματίου, φιλτράρετε τους κρυστάλλους,
Επιστρέψτε το διήθημα στον καταψύκτη για να σχηματιστεί δεύτερη παρτίδα κρυστάλλων - στη συνέχεια φιλτράρετε. Προσθέστε τους κρυστάλλους από την πρώτη παρτίδα.
Προσθέστε 215ml απόλυτης αιθανόλης
Προσθέστε 108 ml (2 mol) θειικού οξέος αργά μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης. Θερμαίνετε στους 80 βαθμούς για 2,5 ώρες.
Σβήστε τη θερμότητα και ψύξτε το μείγμα
Τοποθετήστε το σε ένα πιάτο, στη συνέχεια πάρτε 200 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου και προσθέστε το μέχρι να εξισωθεί με το pH 8
Μετά από αυτό, περιμένετε ώρες για να αντιδράσει καλά το ανθρακικό νάτριο. Χωρίς την προσθήκη νερού, υπάρχει λίγη αιθανόλη. Αφήστε την να εξατμιστεί στον αέρα.
Η απόδοση είναι 290 γραμμάρια
Αναμεμειγμένα μόρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Μολ θειικού νατρίου
Χρησιμοποίησα 2 mol θειικού οξέος, παράγοντας ένα mol θειικού αιθυλεστέρα
Ένα μόριο θειικού οξέος παραμένει μη αντιδρών.
Θειικό νάτριο, δεν έχει σημασία, δεν διαχωρίζεται τίποτα. Βάλτε τα πάντα και προσθέστε 1 mole νιτρώδους νατρίου 103 γραμμάρια με 50 ml νερού και ξεκινήστε την απόσταξη.
Προσθέστε 108 ml (2 mol) θειικού οξέος αργά μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης. Θερμαίνετε στους 80 βαθμούς για 2,5 ώρες.
Σβήστε τη θερμότητα και ψύξτε το μείγμα
Τοποθετήστε το σε ένα πιάτο, στη συνέχεια πάρτε 200 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου και προσθέστε το μέχρι να εξισωθεί με το pH 8
Μετά από αυτό, περιμένετε ώρες για να αντιδράσει καλά το ανθρακικό νάτριο. Χωρίς την προσθήκη νερού, υπάρχει λίγη αιθανόλη. Αφήστε την να εξατμιστεί στον αέρα.
Η απόδοση είναι 290 γραμμάρια
Αναμεμειγμένα μόρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Μολ θειικού νατρίου
Χρησιμοποίησα 2 mol θειικού οξέος, παράγοντας ένα mol θειικού αιθυλεστέρα
Ένα μόριο θειικού οξέος παραμένει μη αντιδρών.
Θειικό νάτριο, δεν έχει σημασία, δεν διαχωρίζεται τίποτα. Βάλτε τα πάντα και προσθέστε 1 mole νιτρώδους νατρίου 103 γραμμάρια με 50 ml νερού και ξεκινήστε την απόσταξη.