Video-Anleitung.

MadHatter

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Fantastisch! Nur ... der Clip ist fehlerhaft. Er besteht nur aus einer Vignette. Kein Inhalt. Schade, sonst wäre es großartig gewesen :).
 

blackburn

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Wann können wir ein Video von diesem One :)
erwarten?

Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

 

KokosDreams

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Krank krank krank @G.Patton @HEISENBERG

Vielen Dank für Ihre Bemühungen.

BTW - gibt es bereits Fortschritte beim NaBH4/CuCL2-Synthese-Tutorial für Amphetamin?
 

G.Patton

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Wir arbeiten an diesem Thema.
 

KokosDreams

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Erstaunlich :) Ich glaube, ich kann für viele hier sprechen, wenn ich sage, dass es ein wichtiges Tutorial für viele Leute hier wäre
 

cap1418

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Wir benötigen ein Video zu dieser Synthesemethode
 

jokerr

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Wir benötigen ein Video zu dieser Synthesemethode.

HEISENBERG bitte :)

 

Felix34-73

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P2p - wir wollen Amphetamin Video
 

Hank Schrader

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Gute Methode, herzlichen Glückwunsch. Warum haben Sie sich nicht für die Methode zur Gewinnung von Amphetamin über 1-Phenyl-2-nitropen > 1-Phenyl-2-nitropropan > ZINC + Salzsäure entschieden?
Die Volumina skalieren stärker und die Temperatur ist stabiler.
Die Ausbeute des Endprodukts ist viel höher.

Der Verbrauch von NaBH4 bei der Bildung von Propan bei 0-5 Grad ist viel geringer, und die Ausbeute des fertigen Propans ist höher.

Glauben Sie, dass es ausreicht, die Amphetaminbase in Isopropanol ohne zusätzliche fraktionierte Destillation zu erhalten?
Glauben Sie, dass das Endprodukt keine Borate enthält?
 

Mystery_chemistry

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Ist das wirklich so?


5000-ml-Dreihalskolben mit flachem Boden, in ein Eisbad gestellt und auf einen Magnetrührer gestellt. Wir installieren einen mit fließendem Wasser gekühlten Rückflusskühler, einen Tropfer mit Druckausgleich und ein Thermometer.


In den Kolben werden 70 g NaBH4 gegeben, das in einer Mischung aus 300 ml Wasser und 700 ml IPA gelöst ist.
Wir tropfen eine Lösung von 108 gr. P2NP in 200 ml. IPA durch einen Zugabetrichter, und zwar so schnell, dass die Temperatur der Reaktionsmischung nicht über 5 Grad ansteigt.

Nach Zugabe des gesamten Propen im Kolben bildet sich eine weiße Aufschlämmung mit unlöslichen Boraten im Kolben. Das Gemisch wird auf 0 Grad abgekühlt und langsam mit 300 ml gekühlter 85%iger Essigsäure versetzt, wobei die Temperatur im Kolben nicht höher als 3 Grad sein darf. Wenn die gesamte Essigsäure zugegeben wurde, sollten sich die Borate auflösen und die Lösung sollte eine gelblich-beige Färbung annehmen.

Wir geben eine Portion 270 gr. Zinkstaub in den Kolben und fügen 800 ml durch den Trichter hinzu. 38%ige Salzsäure in einer Menge von etwa 50-60 ml in einer Minute. Dann lässt man die Mischung 2 Stunden lang rühren.
Der Niederschlag wird zusätzlich filtriert, indem man ihn auf dem Filter mit 2-3 Portionen IPA, je 20-30 ml, wäscht. Das Filtrat muss vollständig durchsichtig sein. Sollten Fremdeinschlüsse, feste Partikel, vorhanden sein, filtriert man erneut.

Das Filtrat wird mit gekühlter 50%iger wässriger NaOH-Lösung versetzt, bis eine gelbliche Ölschicht an die Oberfläche tritt, die abgetrennt wird, und die wässrige Schicht wird 3-4 Mal mit 100 ml. IPS. Die abgetrennten Öl- und Alkoholextrakte werden vereinigt, 50 gr. fein gemahlenes Natriumsulfat zugegeben, das Gemisch unter 0 Grad abgekühlt und 2-3 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Dann wird das Gemisch filtriert, der Niederschlag wird auf dem Filter 1-2 Mal mit 50 ml wasserfreiem IPS gewaschen.
Zu dem Filtrat gibt man 200 ml wasserfreies Aceton, stellt das Gemisch auf einen Rührer und fügt tropfenweise 96%ige Schwefelsäure hinzu, bis der Säuregrad des Gemischs 5,5 - 6 erreicht. Da sich bereits während der Zugabe ein Niederschlag bildet, ist es notwendig, die Mischung im gesamten Volumen zu rühren. Wenn das Mischen schwierig ist, kann ein wenig wasserfreies Aceton zugegeben werden.

Nach Erreichen des gewünschten Säuregrades wird der Niederschlag filtriert, auf dem Filter mit einer kleinen Menge Aceton gewaschen, bis er völlig weiß ist, und an der Luft (oder in Batterien) bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Man erhält 100 + -10 gr. d,l-Amphetaminsulfat.

Falls erforderlich, kann man aus dem Filtrat Lösungsmittel abdestillieren, den Niederschlag in 30-50 ml wasserfreiem Aceton auflösen und weitere 5-15 g der Substanz gewinnen. Diese Rückstände sind jedoch recht schmutzig und lassen sich nur langsam durch den Filter waschen, so dass eine Umkristallisation aus einem Ethanol-Wasser-System erforderlich sein kann, um die gleiche Reinheit wie das ursprüngliche Produkt zu erreichen.
 

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Hank Schrader

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Ja, +- diese Methode. Die Hauptaufgabe bei der Bildung von Propan mit einer großen Ausbeute.
Verwenden Sie auch einen Rührer, um das Zink zu rühren.
 

G.Patton

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Hallo, ich glaube nicht. Borate lösen sich nicht in solchen organischen Lösungsmitteln auf.
Es ist der einfachste Weg, die Synthese und die A/B-Extraktion durchzuführen, wenn Sie kein Destillationskit haben. Die beste Möglichkeit zur Reinigung ist die Wasserdampfdestillation der Amphetaminbase.
Sie können Ihre Synthesewege mit den Ausbeuten in ein separates Thema schreiben, es wäre interessant.
 

Hank Schrader

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Ich bin sicher, dass Borate in dem Produkt enthalten sind. Um sie auszuschließen, geben Sie nach der Bildung von Propan einige ml Essigsäure in den Reaktor und rühren mehrere Stunden lang. Wenn Sie auf der Suche nach einem schnellen Amphetamin sind, ist das im Allgemeinen nicht so wichtig.
Wenn ich Zeit habe, werde ich auf jeden Fall die Technologien teilen.
Die Ausbeute hängt in jedem Fall sehr stark von der Reaktionstemperatur ab... und von der Ausbeute des Propans selbst, das Sie bereits für weitere Manipulationen zurückgewinnen.

Die Reinigung der Basis ist für mich ein sehr wichtiger Teil des Prozesses.

Nachdem ich den gesamten Alkohol entfernt habe, mische ich die Base mit Wasser und säuere die Masse mit Schwefelsäure ... Und ich wasche sie mit einem unpolaren Lösungsmittel. Danach verwerfe ich das Lösungsmittel und alkalisiere das saure Wasser auf PH 11-12 (NaOH).

In einem Scheidetrichter trenne ich die Base ab und extrahiere das Wasser mit DCM. Ich entferne das DXM und vereinige die Base, die fraktioniert destilliert wird.
Ein sehr wichtiger Prozess ist es, wasserfreien Alkohol zu haben und die Base vom restlichen Wasser zu trocknen.
Die Neutralisation erfolgt mit konzentrierter Schwefelsäure unter Abkühlung. Die so entstandene Masse wird in einer Zentrifuge filtriert und anschließend mit Aceton aufgefüllt und gerührt.
Warum ist es wichtig, dass Alkohol und Base kein Wasser enthalten?
Das Produkt ist wasserlöslich und die Verluste können groß sein.
 
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blackburn

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Reduktive Animation von Phenyl-2-propanon mit NaBH4/Natriumcyanoborhydrid

Möglicherweise ?
 
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