UR-144-Synthese aus TMCP-Indol (im großen Maßstab). Vollständiges Video-Tutorial.

WillD

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UR-144 Cannabinoid-Synthese ist in diesem Thema vertreten.

Anforderungen an das Labor:
Der Arbeitsplatz (eine Tischplatte für Laborsynthesen und -manipulationen) muss mit einer Abluft- und Frischluftzufuhr ausgestattet sein. Sie müssen auch mit einer guten Belüftung ausgestattet sein. Es lohnt sich auch, sich um den Wiege- und Verpackungsplatz zu kümmern. Der Platz sollte ausreichend groß und bequem sein und (vorzugsweise) unter einer Abluftanlage liegen. Es wird empfohlen, die Laborböden während der Syntheseverfahren mit einer Polyethylenfolie abzudecken, da sich die Menge an Cannabinoid-Staub nicht vermeiden lässt. Anschließend lässt sich der Laborraum durch Aufnehmen der Polyethylenfolie leichter reinigen.
Racks

Reagenzien:
2. Natriumhydroxid (NaOH).
3. Tetra-n-butylammoniumbromid (TBAB) CAS 1643-19-2.
4. 1-Brompentan (1-BP) CAS 110-53-2.
5. Destilliertes Wasser (H2O).

Geräte und Glaswaren:
1. Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet).
2. Flachbodenkolben 10 l.
3. Trichter für Schüttgut (mit breitem Boden).
4. Schaufeln für Mehl.
5. Becher 1-2 l.
6. Elektrischer Brenner.
7. Überkopf-Rührer (optional).
8. Silikonbackformen.
9. Spritzen.
10. Mixer.
11. Große Schüssel oder Eimer.

Individueller Schutz:
Mask

1. Langärmeliger Chemikalienschutzanzug.
2. Atemschutzmaske (oder Atemschutzmaske + Schutzbrille).
3. Latex-Handschuhe.
4. Stoffhandschuhe oder ein Stück dicker Stoff.

Zusatz:
1. TMCP-Indol 2000 g wird gewogen und durch einen Trichter für Schüttgut in einen 10-l-Kolben gegeben.
2. Natriumhydroxid (NaOH) 1300 g wird eingewogen und in denselben Kolben gegeben.
3. TBAB 800 g wird ebenfalls gewogen und in denselben 10-Liter-Kolben gegeben.
4. 1-Brompentan 1500 g wird in den Kolben geschüttet.
5. 3000 ml Frischwasser werden hineingeschüttet (am besten destilliertes Wasser verwenden).
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Reaktion:

Das Reaktionsgemisch wird nach Zugabe der Reagenzien so lange gerührt, bis sich NaOH vollständig aufgelöst hat und sich zwei Schichten gebildet haben. Sie können Baumwollhandschuhe unter Latexhandschuhen verwenden, um Verbrennungen zu vermeiden, die auftreten können, weil die Auflösung von NaOH unter Wärmeabgabe erfolgt. Es wird auch empfohlen, eine Retortenklammer zu verwenden.
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Sobald die beiden Schichten getrennt und das gesamte Natriumhydroxid aufgelöst ist, wird der Kolben auf die Heizplatte gestellt und die Heizung auf maximale Leistung gestellt. Der obere Rührer wird installiert und eingeschaltet. Falls Sie keinen oberen Rührer haben, müssen Sie hitzebeständige Handschuhe tragen, um Verbrennungen zu vermeiden. Die Reaktionsmischung muss gut gerührt werden, damit sich die Schichten vermischen (homogenisiert werden) .
Ur144rea2

Der obere Rührer muss während des gesamten Reaktionsvorgangs arbeiten. Falls Sie keinen Rührer haben, wird der Reaktionskolben während des gesamten Reaktionsvorgangs kräftig geschüttelt. Das Reaktionsgemisch wird so lange gekocht, bis die Mischung milchig und ohne getrennte Schichten (homogen) ist. Dies dauert normalerweise 15-30 Minuten.
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Danach wird die Heizplatte entfernt und das Reaktionsgemisch zur Schichtentrennung belassen. Die oberste Schicht wird benötigt. Das Produkt kann direkt im Reaktionskolben kristallisieren und ist daher schwer zu extrahieren. Aus diesem Grund muss die Trennung schnell durchgeführt werden.
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Die obere Schicht wird in ein Becherglas oder direkt in Silikonformen gefüllt (beachten Sie die Temperatur, verwenden Sie dicke Handschuhe oder Handtücher). Die oberste Schicht (Öl) kann mit einer Spritze aufgefangen werden. Wenn die Schicht sehr dünn geworden ist, kann das Gemisch in einen Messzylinder gegossen werden, um die Handhabung zu erleichtern.
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Silikonformen mit einer Ölschicht werden 24 Stunden lang stehen gelassen, bis sie fest geworden sind. Silikonformen werden für eine bequemere Handhabung verwendet, da das Öl in diesen Formen erstarrt ist und seine Form angenommen hat.
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Das kristallisierte Produkt wird entnommen und zerkleinert. Dann wird UR-144 auf Tabletts gelegt und in einem gut belüfteten, trockenen und warmen Raum getrocknet. Normalerweise dauert dies 2 Tage. Sie können auch einen Vakuum-Exsikkator verwenden, um es viel schneller zu trocknen. Die Ausbeute beträgt 3000 g.
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Dieses Reaktionsverfahren kann auch für andere Cannabinoide der JWH-Reihe verwendet werden .
 
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HIGGS BOSSON

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Im Video verwendete Reagenzien:
  • 1,50 g 2,2,2,3,3-Tetramethylcyclopropyl(1H-indol-3-yl)methanon (TMCP-Indol; CAS 895152-66-6).
  • 2,32 g Natriumhydroxid (NaOH).
  • 3,10 g Tetra-n-butylammoniumbromid (TBAB, CAS 1643-19-2).
  • 4,46 g 1-Brompentan (Amylbromid; CAS 110-53-2).
  • Destilliertes Wasser.

Geräte und Glaswaren:

Video Beschreibung:
0:05-1:12 - Vorbereitung der Alkalilösung;
1:13-1:42 - Zugabe von TMCP-Indol zum Reaktionsgemisch;
1:43-2:08 - Zugabe von TBAB zum Reaktionsgemisch;
2:09-2:32 - Zugabe von 1-Brompentan zum Reaktionsgemisch (Rm);
2:33-3:50 - Rm wird gerührt und unter Rückfluss erhitzt;
3:53-4:20 - Wasser wird bei Raumtemperatur zugegeben, um das Produkt von Verunreinigungen zu befreien;
4:20-5:10 - Die obere Schicht, die UR-144 enthält, wird dekantiert. Dann wird die untere Schicht mit Benzol oder Ether extrahiert, um die Ausbeute zu erhöhen. Das Lösungsmittel aus diesem Schritt muss für die weitere Produktreinigung abdestilliert werden. Die folgenden Reinigungsschritte können übersprungen werden, und die obere Schicht kann für Räuchermischungen verwendet werden, die gemäß der theoretischen Ausbeute hergestellt werden.
5:11-5:55 - Kristallisation von verschmutztem UR-144.
5:56-7:10 - Umkristallisation von UR-144 aus Isopropylalkohol (IPA) zur Produktreinigung.
7:15-8:00 - Die kristallisierte und abgekühlte Alkohollösung von UR-144 wird über einen Buchner-Trichter und einen Kolben filtriert. Das gefilterte kristalline Produkt wird im Buchner-Trichter mit reinem kaltem IPA gewaschen.
Es ist zu beachten, dass bei schlechter Kristallisation und unzureichender Kühlung Produktverluste möglich sind.

Dieselben Verfahren gelten auch für die Synthese der folgenden Substanzen:
JWH-018 aus 3-(1-Naphthoyl)indol und 1-Brompentan,
AM-2201 aus 3-(1-Naphthoyl)indol und 1-Brom-5-fluorpentan,
JWH-122 aus 4-Methyl-1-naphthyl-indol und 1-Brompentan.
Und viele verschiedene synthetische Cannabinoide.
Diechemische Struktur von 1-Pentyl-1H-Indol ist einer der wichtigsten Einflussfaktoren auf die Cannabinoidrezeptoren (CB1 und CB2).
 
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joejoe354354

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Ich möchte fragen, was ich, nachdem ich das endgültige kristallisierte Produkt erhalten habe, hinzufügen sollte, damit das Produkt wieder in einen öligen Zustand zum Rauchen übergeht?
 

Gus

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Dieses Video funktioniert nicht. Gibt es eine andere Möglichkeit, es anzusehen?
 

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Keine Sorge, Sie müssen nur lange warten, bis die Seite geladen ist,
 

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Hallo, haben Sie eine zuverlässige Quelle für diese Rohmaterialien?
 

HIGGS BOSSON

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Leider haben wir keine Lieferanten. Für das wichtigste Ausgangsmaterial müssen Sie in China oder Indien suchen, die übrigen Reagenzien sind leicht zu finden.
 
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航哥1234758

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Ich kann 1 kg 1-Bromopentan für etwa 500 RMB in China bekommen, aber ich muss es vielleicht behalten
 

battman23

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Welches ist das wichtigste Ausgangsmaterial, das ich nur schwer finden kann, und welche Reagenzien sind leicht zu finden?
 

HIGGS BOSSON

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2,2,2,3,3-Tetramethylcyclopropyl(1H-Indol-3-yl)methanon (TMCP-Indol) - Hauptausgangsstoff, bei dessen Bestellung der Lieferant wissen muss, für welche Zwecke die Substanz verwendet werden soll, obwohl sie legal ist
Natriumhydroxid - Alkali, leicht zu erreichen
Tetra-n-butylammoniumbromid - Katalysator, nicht so einfach wie Alkali, aber es sollte keine Probleme bei der Bestellung in Chemieläden geben, verursacht keinen Verdacht
1-Brompentan - ist eine zweite Vorstufe, die jedoch leicht zu beschaffen ist.
 

battman23

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die schönste Gemeinschaft so weit hier, ich bin froh für das, was Sie hier gebaut, wer ist der Besitzer Ich schlage vor, Spenden zu machen, werde ich der erste sein, zu spenden, lassen Sie eine Bitcoin-Adresse etwas
 

chazchaz

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Ich bin froh, dass ich dieses Forum gefunden habe
 

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Es ist möglich, stattdessen etwas anderes zu verwenden 2,2,2,3,3-Tetramethylcyclopropyl(1H-indol-3-yl)methanon (TMCP-Indol)
 

HIGGS BOSSON

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Sie können zunächst ein Pentyl-Indol erhalten und dann 2,2,2,3,3-Tetramethylcyclopropylchlorid daran hängen.
Oder man erhält TMCP-Indol durch Synthese aus Indol und 2,2,2,3,3-Tetramethylcyclopropylchlorid.
In jedem Fall benötigt man zur Gewinnung von ur-144 drei Hauptkomponenten. Die Synthese von TMCP-Indol ist ziemlich komplex, und es ist so bequem wie möglich, es fertig zu kaufen.
 

Bobi

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Welches Material erhalte ich, nachdem ich alle im Video gezeigten Schritte ausgeführt habe?
 

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Ist das endgültige Material im Video ein aktives Cannabinoid und kann aus synthetischem Cannabis hergestellt werden?
 

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HIGGS BOSSON

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Sie erhalten UR-144, ein aktives synthetisches Cannabinoid mit einer sehr hochwertigen psychoaktiven Wirkung
 

MrSung

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Kann ich 1-H-Benzolpyrol, Indol-Lebensmittelqualität Kosher (C8H7N) anstelle von TCMP als Hauptvorläufer nach dem obigen Verfahren verwendenund dann das gleiche Ergebnis erzielen?
 
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