Synthese von Phenylnitropropen zu Hause: Einfacher geht es nicht
Das wichtigste Ausgangsmaterial für die Amphetaminsynthese ist Phenylnitropropen.
Phenylnitropropen ist sehr einfach zu synthetisieren, weshalb diese Methode der Amphetaminsynthese bei Chemikern am beliebtesten ist.
Für die Synthese wird benötigt:
- Kolben (Glasflasche)
- Rückflusskühler
- Elektroherd (für Wasserbad)
Die Proportionen der Substanzen sind in Vielfachen skaliert, aber es wird empfohlen, den Reaktor nicht mehr als 2/3 seines Volumens zu füllen.
Die erforderlichen Mengenverhältnisse für einen 1-Liter-Kolben sind:
- Benzaldehyd - 200 ml.
- Nitroethan - 200 ml
- n-Butylamin - 20 ml
- Eisessig (GAA) - 50 ml
- Isopropylalkohol (IPA)
Die Reaktion ist wasserempfindlich, daher sollten die Reagenzien so trocken wie möglich gehalten werden.
Benzaldehyd, Nitroethan, Katalysator und GAA in den Kolben geben, gut umrühren und auf eine Heizplatte stellen. Bei schwacher Hitze und unter Rühren auf 60 ºC erhitzen. Sie können zum Erhitzen ein Wasserbad verwenden. Die Temperatur im Reaktor kann mit einem Thermometer oder durch Berührung kontrolliert werden. Der Kolben sollte sich ziemlich heiß anfühlen, aber man sollte sich nicht die Hand verbrennen. Eine Abkühlung ist für diese Synthese nicht erforderlich, Sie können die Heizung einfach für eine Weile abschalten, bis die Temperatur wieder die gewünschten Parameter erreicht hat (~60ºC). Während der Reaktion muss regelmäßig gerührt werden, die Synthesezeit beträgt 3-4 Stunden. Während der Reaktion ändert sich die Farbe von hellgelb zu dunkelrot und bleibt klar. Dann wird die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt, in ein Glas oder einen Krug gegossen, mit 250 ml warmem Wasser verdünnt, mit einem Deckel abgedeckt und für 2 Stunden in den Gefrierschrank gestellt. Nach dem Abkühlen wird der Deckel geöffnet und leicht geschüttelt, damit frische Luft zirkulieren kann.
Die Kristallisation erfolgt rasch. Das Glas mit den Kristallen wird erneut für mindestens 15 Minuten in den Gefrierschrank gestellt. Dann müssen die Kristalle gebrochen und mit kaltem Wasser gewaschen werden, bis die Essigspuren verschwunden sind (2...3 Mal reicht). Dann spült man mit kleinen Mengen sehr kaltem Isopropylalkohol, bis die Verunreinigungen entfernt sind. Die entstandenen Kristalle werden dann mindestens 10 Stunden lang an der Luft getrocknet. Phenylnitropropen in einem geschlossenen Behälter im Kühlschrank oder an einem dunklen, kühlen Ort aufbewahren.
Wichtig zu wissen!
- Das Spülen mit Isopropylalkohol sollte bei der niedrigstmöglichen Temperatur durchgeführt werden. Dadurch werden die Verluste verringert.
- Legen Sie den Isopropylalkohol vor der Verwendung für 8 Stunden in den Gefrierschrank.
- Spülen Sie, bis das Filtrat farblos wird.
- Da die Kristalle recht groß sind, kann ein gewöhnliches dünnes Tuch als Filter verwendet werden.
- Phenylnitropropen hat einen unangenehm stechenden Geruch und ist ätzend für die Haut an den Händen und im Gesicht.
- Je dunkler das Phenylnitropropen ist, desto mehr Verunreinigungen enthält es.
Phenylnitropropen kann kurz vor Beginn der folgenden Reaktion aus Isopropylalkohol umkristallisiert werden.
Dazu werden die Phenylnitropropenkristalle in Isopropylalkohol bei 30 ºC gelöst und die Lösung bis zur Übersättigung gebracht. Anschließend friert man die Lösung bei möglichst niedriger Temperatur ein, bis die Kristallisation abgeschlossen ist. Nach Abschluss der Kristallisation wird gefiltert.
Phenylnitropropen trocknet an der Luft und ist nicht hygroskopisch (es nimmt kein Wasser aus der Luft auf).
Die durchschnittliche Ausbeute beträgt 300 Gramm (~70 % der theoretischen Ausbeute).
Sehen Sie sich das Video-Tutorial zur Phenylnitropropen-Synthese an, um ein vollständiges Verständnis zu erlangen:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
