Alle sagen, dass diese Methode Schwächen hat. Hat irgendjemand mit dieser Methode jemals wirklich eine signifikante Ausbeute erzielt?
- By Ortist
Ich habe diese Methode schon oft verwendet. Ein wenig modifiziert. Die besten Ergebnisse habe ich mit 30 ml P2P aus 100 ml Benzaldehyd erzielt. Ich kenne auch ein paar Leute, die sich mit dieser Reaktion beschäftigt haben; ihre besten Ergebnisse lagen bei 35 ml P2P.
Arbeitsmethode:
1. Methyl-Phenyl-Butenon wird wie folgt hergestellt: 500 ml Benzaldehyd werden mit 1000 ml MEK gemischt. Das Gemisch wird in einem mit Eis gefüllten Behälter auf etwa +5 Grad abgekühlt.
2. Dazu gibt man 35-37%ige wässrige HCL (100g reine HCL entsprechen etwa 286ml 37%iger HCL).
3. Mischen und über Nacht in einen Eimer mit Eis stellen, damit das Eis schmilzt.
4. Weitere 24 Stunden warten
5. In einen Scheidetrichter geben, die untere Schicht verwerfen.
6. Das dunkelbraun-rote Gemisch mit 500 ml Wasser waschen, das Wasser verwerfen.
7. Destilliere alles, was unter 150 Grad siedet, bei atmosphärischem Druck und verwerfe es.
8. Den Rest im Vakuum destillieren, um ein gelbes Öl zu erhalten.
Dieses Öl verdunkelt sich beim Stehen innerhalb einer Woche.
Bayer-Villiger:
1. 100ml des oben zubereiteten Öls werden in eine Mischung aus 300ml Eisessig und 100ml 50%igem Wasserstoffperoxyd gegeben.
2. Erhitzen und rühren Sie es bei 55 Grad.
3. Wenn die Reaktion beginnt, steigt die Temperatur auf über 55..60 (ca. 1..2 Stunden): dies ist das Zeichen, die Heizung auszuschalten. Wenn die Temperatur auf 70 Grad ansteigt, kühle deinen Kolben unter fließendem Wasser etwas ab.
4. Rühren Sie, bis die Temperatur wieder auf 50..55 Grad sinkt, dann schalten Sie die Heizung wieder ein.
5. Umrühren und 6 Stunden lang erhitzen
7. Mischung in 1L Wasser gießen, 3 Mal mit 100+100+100ml DCM extrahieren
8. DCM abdestillieren
Verseifung:
1. Bayer-Villiger-Produkt aus dem obigen Schritt unter Rühren in einen Kolben geben. Langsam hinzufügen
NaOH-Lösung (30 g NaOH, 250 ml Wasser, 250 ml Ethanol). Langsam, d.h. tropfenweise, etwa 3..5 Tropfen pro Sekunde. Das Gemisch wird rötlich-orange
2. Am Ende der Zugabe sollte der pH-Wert über 12 liegen.
3. Dem Gemisch Essigsäure (in beliebigem Prozentsatz) zugeben, bis der pH-Wert neutral ist. Das Gemisch färbt sich gelb
4. Dieses Gemisch wird in 1 l Wasser gegossen und dreimal mit 100+100+100 ml DCM extrahiert.
5. DCM und Spuren von Ethanol bei Atmosphärendruck abdestillieren
6. Destilliere dein P2P unter Vakuum.
7. Es wird viel Teer im Kolben zurückbleiben
Arbeitsmethode:
1. Methyl-Phenyl-Butenon wird wie folgt hergestellt: 500 ml Benzaldehyd werden mit 1000 ml MEK gemischt. Das Gemisch wird in einem mit Eis gefüllten Behälter auf etwa +5 Grad abgekühlt.
2. Dazu gibt man 35-37%ige wässrige HCL (100g reine HCL entsprechen etwa 286ml 37%iger HCL).
3. Mischen und über Nacht in einen Eimer mit Eis stellen, damit das Eis schmilzt.
4. Weitere 24 Stunden warten
5. In einen Scheidetrichter geben, die untere Schicht verwerfen.
6. Das dunkelbraun-rote Gemisch mit 500 ml Wasser waschen, das Wasser verwerfen.
7. Destilliere alles, was unter 150 Grad siedet, bei atmosphärischem Druck und verwerfe es.
8. Den Rest im Vakuum destillieren, um ein gelbes Öl zu erhalten.
Dieses Öl verdunkelt sich beim Stehen innerhalb einer Woche.
Bayer-Villiger:
1. 100ml des oben zubereiteten Öls werden in eine Mischung aus 300ml Eisessig und 100ml 50%igem Wasserstoffperoxyd gegeben.
2. Erhitzen und rühren Sie es bei 55 Grad.
3. Wenn die Reaktion beginnt, steigt die Temperatur auf über 55..60 (ca. 1..2 Stunden): dies ist das Zeichen, die Heizung auszuschalten. Wenn die Temperatur auf 70 Grad ansteigt, kühle deinen Kolben unter fließendem Wasser etwas ab.
4. Rühren Sie, bis die Temperatur wieder auf 50..55 Grad sinkt, dann schalten Sie die Heizung wieder ein.
5. Umrühren und 6 Stunden lang erhitzen
7. Mischung in 1L Wasser gießen, 3 Mal mit 100+100+100ml DCM extrahieren
8. DCM abdestillieren
Verseifung:
1. Bayer-Villiger-Produkt aus dem obigen Schritt unter Rühren in einen Kolben geben. Langsam hinzufügen
NaOH-Lösung (30 g NaOH, 250 ml Wasser, 250 ml Ethanol). Langsam, d.h. tropfenweise, etwa 3..5 Tropfen pro Sekunde. Das Gemisch wird rötlich-orange
2. Am Ende der Zugabe sollte der pH-Wert über 12 liegen.
3. Dem Gemisch Essigsäure (in beliebigem Prozentsatz) zugeben, bis der pH-Wert neutral ist. Das Gemisch färbt sich gelb
4. Dieses Gemisch wird in 1 l Wasser gegossen und dreimal mit 100+100+100 ml DCM extrahiert.
5. DCM und Spuren von Ethanol bei Atmosphärendruck abdestillieren
6. Destilliere dein P2P unter Vakuum.
7. Es wird viel Teer im Kolben zurückbleiben
↑View previous replies…
- By lalalander
Es ist schön zu sehen, dass es Menschen gibt, die anderen gerne helfen. Ich danke Ihnen vielmals.
- By ZMI_AA0B
Herr Lehrer, ich bin mit Ihrer Methode gescheitert! Muss ich einen Rückfluss verwenden, wenn ich 100 ml Öl, 100 ml Wasserstoffperoxid und 300 ml Eisessig erhitze und umrühre? Ich habe keinen Rückfluss benutzt und mit Damm extrahiert, nur die dunkler gefärbte untere Flüssigkeitsschicht blieb übrig
- By Ortist
Sie können P2P auch mit Wasser destillieren, aber das geht nur sehr langsam. Sie MÜSSEN jedoch Methylphenylnutenon unter Vakuum destillieren, da es eine erhebliche Menge an Mist enthält und MPB nicht mit Wasser destilliert werden kann.
↑View previous replies…
- By lalalander
Verwenden Sie immer noch diese Methode oder bevorzugen Sie andere, ertragreichere Methoden?
- By lalalander
Das ist sehr schade. Die Synthese von Nitroethan, um P2NP zu erhalten, sieht langsam einfacher aus. Es gab jemanden im Forum, der sagte, dass er P2P mit dieser Benzaldehyd- und Mek-Methode leicht und in hoher Ausbeute synthetisiert hat.
- By lalalander
Solange wir kein Video über Benzadehit und MEK sehen, wird dieses Problem wohl nicht gelöst werden. Entweder ist die Ausbeute unrealistisch, oder die Leute machen einen erheblichen Fehler bei der Synthese.
- By Ortist
Ihr Feld basiert auf grobem P2P. Sie destillieren es nicht. Im Grunde genommen kann man zwar 600+ ml eines braunen Öls aus der hier veröffentlichten Reaktion gewinnen, aber es sind nur 250..300 ml echtes P2P darin. Der Rest ist hochsiedender Teer. Diese Reaktion ist seit 2006 bekannt (googeln Sie "twodogs aldol") und seitdem wurde sie viel erforscht. Es wurden keine großen Verbesserungen vorgenommen.
- By Ortist
Auch ihre Methode zur Herstellung von MPB (erste Stufe) ist falsch, da die Reaktion etwa 2 Tage bis zum Abschluss dauert. Andernfalls erhält man eine Menge nicht umgesetzten Benzaldehyds.
Die Menge an Eisessig ist absolut wahnsinnig. Ich verstehe, woher das kommt: Die ursprüngliche Twodogs-Methode verwendet ein Verhältnis von 1:6 MPB:GAA, aber das liegt daran, dass er Natriumperborat anstelle von Peroxid verwendet hat und Perborat eine schlechte Löslichkeit hat. Wenn Sie GAA/Peroxid verwenden, können Sie 1:3..1:4 MPB:GAA mischen. Das Verhältnis kann noch niedriger sein, aber die Reaktion wird dann zu exothermisch.
Bei dieser Methode wird 1:10 MPB:GAA verwendet, was eine Verschwendung darstellt.
Die Menge an Eisessig ist absolut wahnsinnig. Ich verstehe, woher das kommt: Die ursprüngliche Twodogs-Methode verwendet ein Verhältnis von 1:6 MPB:GAA, aber das liegt daran, dass er Natriumperborat anstelle von Peroxid verwendet hat und Perborat eine schlechte Löslichkeit hat. Wenn Sie GAA/Peroxid verwenden, können Sie 1:3..1:4 MPB:GAA mischen. Das Verhältnis kann noch niedriger sein, aber die Reaktion wird dann zu exothermisch.
Bei dieser Methode wird 1:10 MPB:GAA verwendet, was eine Verschwendung darstellt.
- By lalalander
Es gibt ein paar Fragen, die ich stellen möchte und auf die ich keine Antwort finden kann. Darf ich sie stellen?
- By lalalander
1 - Es heißt, die direkte Umwandlung von P2P in Methamphetamin sei ertragreicher. Was denken Sie darüber? Welche Methode sollte angewandt werden?
2 - Wie viel Prozent von P2P können wir theoretisch in Methamphetamin umwandeln? Denn mein allgemeines Wissen bezieht sich auf P2NP, und ich kann nicht behaupten, dass ich übermäßig bewandert bin.
3 - Und schließlich: Kann man razemische Produkte als völlig wertlos für den Verkauf bezeichnen?
2 - Wie viel Prozent von P2P können wir theoretisch in Methamphetamin umwandeln? Denn mein allgemeines Wissen bezieht sich auf P2NP, und ich kann nicht behaupten, dass ich übermäßig bewandert bin.
3 - Und schließlich: Kann man razemische Produkte als völlig wertlos für den Verkauf bezeichnen?
- By Ortist
1. Borhydrid oder Al/Hg, abhängig von der Menge an P2P. Al/Hg erfordert keine trockenen Bedingungen, aber es ist eine schmutzige Verarbeitung (Al-Schlamm) und die Beladung mit mehr als 20..25g P2P ist schwer zu handhaben (zu exotherm). Es können viele Al/Hg-Kolben parallel eingesetzt werden. Borhydrid ist ein saubereres Verfahren, aber Wasser kann die Gelenke sehr verletzen.
2. Etwa 70% molar. Aus 1g erhält man grob 1g
3. Ich stelle nur Racemat her und es ist ein gutes Zeug. Es ist euphorischer und hat mehr Energie. Racemat kann in D-Meth umgewandelt werden, aber man verliert dabei etwa 50%. L-Meth kann wieder in Racemat umgewandelt werden, aber das ist eine andere Geschichte.
2. Etwa 70% molar. Aus 1g erhält man grob 1g
3. Ich stelle nur Racemat her und es ist ein gutes Zeug. Es ist euphorischer und hat mehr Energie. Racemat kann in D-Meth umgewandelt werden, aber man verliert dabei etwa 50%. L-Meth kann wieder in Racemat umgewandelt werden, aber das ist eine andere Geschichte.
- By lalalander
Ich danke Ihnen. Da es etwas mühsam ist, bei der P2P-Synthese hohe Ausbeuten zu erzielen, denke ich, dass ich mit der P2NP-Methode fortfahren werde, indem ich Nitroethan synthetisiere. Ich habe mit jemandem gesprochen, der Nitroethan mit einer großen Menge an Reagenz synthetisiert hat, und er sagte, dass er erfolgreiche Ergebnisse erzielt hat. Ich hatte auch die Gelegenheit, einige Bilder zu sehen. Ich kann es kaum erwarten, das Ergebnis mitzuteilen.
- By TheNut22
OK, und ich habe nichts destilliert. Nicht MPB, Acetoxy oder mein P2P, aber mein Nachteil war, dass ich die Verseifung von Acetoxy nicht richtig gemacht habe. Nein, wenn ich es richtig gemacht habe, bekam ich 13 g dunkeloranges P2P, das ich a'la Uncle Fester gewaschen habe. Ich bekam so sauberes P2P, dass ich hindurchsehen konnte. Und, es funktionierte in meinem Leuckart mit Formamid plus Ammoniumformiat-Katalysator und ZnCl2-Katalysator (kann man verwenden). Ich habe den besseren, AlCl3-Katalysator für Leuckart, aber ich habe gedacht, dass ich es falsch gemacht habe. Also, mit der richtigen Reinigung (ich habe mein Acetoxy auch gereinigt, und bekam sauberes sehr süß riechendes gelbes Öl. Und, ich habe gelesen, dass PDF, wenn sie nicht destillieren P2P und testete die Verunreinigungen, in P2P, gab es Verunreinigungen, aber in SEHR geringer Menge.
Ich habe nicht einmal mehr ein Destilliergerät, denn die billigen Geräte, die ich gekauft habe, gehen sehr leicht kaputt. Zum Beispiel brach mein Magnetrührer in meinem Heizmantel in der ersten Woche, wenn ich mich richtig erinnere. Also muss ich eine ganze Anlage neu kaufen. Jetzt habe ich nur noch einen Erlenmeyer, einen zerbrochenen Glasstab, eine Rückflusssäule und einen Heizmantel. Außerdem habe ich meinen 100-ml-Messkolben zerbrochen. VERDAMMT!
Kann mir jemand einen Rat geben, welche Art von Gerät ich kaufen muss, um das Vakuum für die Destillation herzustellen. Ich habe Vakuumlöcher in diesen Gläsern. Und die kosten $24/40. Was das bedeutet, weiß ich nicht wirklich, ich denke, das bedeutet die Vakuummenge, oder was?!
Ich habe nicht einmal mehr ein Destilliergerät, denn die billigen Geräte, die ich gekauft habe, gehen sehr leicht kaputt. Zum Beispiel brach mein Magnetrührer in meinem Heizmantel in der ersten Woche, wenn ich mich richtig erinnere. Also muss ich eine ganze Anlage neu kaufen. Jetzt habe ich nur noch einen Erlenmeyer, einen zerbrochenen Glasstab, eine Rückflusssäule und einen Heizmantel. Außerdem habe ich meinen 100-ml-Messkolben zerbrochen. VERDAMMT!
Kann mir jemand einen Rat geben, welche Art von Gerät ich kaufen muss, um das Vakuum für die Destillation herzustellen. Ich habe Vakuumlöcher in diesen Gläsern. Und die kosten $24/40. Was das bedeutet, weiß ich nicht wirklich, ich denke, das bedeutet die Vakuummenge, oder was?!