Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

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Hallo zusammen. Ich habe versucht, mit diesem Rezept in kleinem Maßstab Amphetamin herzustellen, bin aber gescheitert. Alles schien in Ordnung, nach dem Trocknen sah mein Produkt wie weißes Pulver mit einem Hauch von Rötung aus. Wenn es sich um Amphetaminsulfat handeln würde (das ich herzustellen versuchte), wäre die Ausbeute 84 %. Das Problem ist, dass es sich nicht um Amphetamin handelt.

Physiologische Wirkungen
Ich habe 20-30 mg ausprobiert, es gab definitiv eine Stimulierung, aber es verursachte auch Fieber und anscheinend einen Rückgang der Immunität: beide Male, als ich es mehrere Tage hintereinander nahm, erkrankte ich an Atemwegsinfektionen (beim ersten Mal dachte ich, es sei ein Zufall). Eine andere Person, die es eingenommen hat, verspürte bei einer Dosierung von bis zu 90 mg keine Stimulation, sondern nur eine gewisse Mundtrockenheit. Keiner von uns beiden hat eine Toleranz gegenüber Stimulanzien.

Chemische Tests
1 g des Pulvers löst sich vollständig in 10 ml H2O auf.
Als ich überschüssige NaOH-Lösung zu einer abgemessenen Menge des Pulvers in einem Reagenzglas hinzufügte, erhielt ich ein ungefähres Volumen an freier Base, die nach Ammoniak roch. Ich trennte die Freebase-Schicht ab, trocknete sie mit CaCl2 und versuchte, sie mit Säure zu titrieren. Das Ergebnis war, dass die molare Masse der Freebase etwa 171 betrug (und die des Amphetamins 135). Meine Messungen waren zwar nicht sehr genau, aber der Unterschied ist dennoch zu groß, um allein durch Messfehler erklärt werden zu können.

Meine Abweichungen vom Verfahren

1) Bei der Zugabe von P2NP wurde mir klar, dass es Stunden dauern würde, also wurde ich ungeduldig und tauchte den Reaktionskolben in ein Wasserbad mit Raumtemperatur. Danach konnte ich P2NP fast auf einmal zugeben, und die Temperatur der Mischung überstieg nicht 40-50 °С.
2) Da ich mich an das Video gehalten habe, habe ich das IPA nicht verdampft und die IPA/Freebase-Schicht direkt mit Schwefelsäure versetzt.
3) Da ich gerade kein Aceton zur Hand hatte, habe ich es vor dem Ansäuern nicht hinzugefügt und die gefilterte "Amphetaminsulfat"-Paste mit IPA gewaschen.
4) Da IPA weniger flüchtig ist als Aceton, musste ich den Niederschlag mehrere Stunden in einen Ofen stellen, um ihn auf ein konstantes Gewicht zu trocknen. Die Temperatur im Ofen hat 80 °С nicht überschritten.

Die große Frage ist also, wo ist es schief gegangen? Eine geringe Ausbeute oder gar kein Produkt würde mich nicht überraschen, aber eine gute Ausbeute an einem Amin, das kein Amphetamin ist?!
 
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poe

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Haben Sie Ihre Antwort erhalten? Ich würde auch gerne wissen, was schief gelaufen ist.
 

tucoXxX

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Hallo. Wenn ich nabh4 hinzufüge, schalte ich den Mixer ein. Was ist die empfohlene Mischgeschwindigkeit (U/min)? Kann die Geschwindigkeit bei der Verabreichung von nabh4, p2np, cucl2 gleich sein? Schritt 5: 30 Minuten lang bei 80 Grad warmhalten, ist hier ein Mischen erforderlich? Ich danke Ihnen für Ihre Antworten
 

UWe9o12jkied91d

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Es sollte durchgehend gerührt werden, je mehr gerührt wird, desto mehr H entwickelt sich, also verringern Sie es nach Bedarf.
 

poe

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Können Sie den Schlamm auch zur Herstellung von Amphetamin verwenden? Wenn ja, welche Schritte würden Sie unternehmen? Trockenes Aceton und Schwefelsäure?
 

poe

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Was sind alternative Hilfsmittel für diese Synthese? Etwas, das man in einem Baumarkt bekommen kann.
 

tucoXxX

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Dies wäre die wässrige Schicht. Ich habe 25%ige Naoh-Lösung hinzugefügt. Welche Schicht brauche ich? Ich war ein wenig verwirrt
 

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Schreiben Sie auf, in welchem Verhältnis Sie die Reagenzien verwendet haben.
Wie lange bleibt die Mischung nach Zugabe der NaOH-Lösung auf dem Foto stehen?
 
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tucoXxX

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Hallo. 10L IPA
Destilliertes Wasser 3,1 L;
Natriumborhydrid (NaBH4) 870 g;
P2NP (Phenyl-2-propanon) 500 g;
Kupfer(II)-chlorid (CuCl2) 52 g.
Natriumhydroxid (NaOH) Wasserlösung 25% 4 L;. diese Reagenzien . dies war die untere Schicht (Wasserschicht). Ich fügte Ipa diese Schichten gebildet werden. Ich ließ es 10 Minuten lang ruhen.
 

w2x3f5

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Wenn das alkalische Amin in die obere Alkoholschicht geht. Wenn der pH-Wert sauer ist, befindet es sich in der unteren Schicht in Form eines gelösten Salzes. In jedem Fall wird es bei dieser Methode der Zuordnung zu Verlusten kommen.
 

tucoXxX

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Nach etwa 2 Minuten bilden sich zwei Schichten, ich lasse es 30 Minuten lang stehen.

1754g nabh4
1000 g p2np
100g cucl2
 

mithyl2

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Muss man 6 Stunden lang rühren, während man das P2NP hinzufügt, oder rührt man nur so lange, bis es sich sicher auflöst?
 

ACAB

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Die besten Ergebnisse erzielen Sie, wenn Sie Overhead-Steuerung für Kolben verwenden.
 
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mithyl2

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Ok, aber muss man 6 Stunden lang rühren, während man das P2NP hinzufügt, oder rührt man nur so lange, bis es sich sicher auflöst?
 

mithyl2

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und ich hatte gehofft, den Magnetrührer verwenden zu können, lol. aber ich hatte meine Zweifel, ob er stark genug sein würde.
 

ACAB

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Es könnte 6 Stunden dauern, die Synthese braucht Zeit, man muss auf die Temperatur achten.

Es hängt davon ab, wie viel Aluminium im Kolben ist und wie gut Ihr Magnetrührer ist.
Überkopf-Rührer haben mehr Kraft.
 
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Verwenden Sie während der Synthese intermittierendes Rühren, wenn Sie nicht kontinuierlich rühren können.
Rühren Sie die Mischung nach der Zugabe von NaOH gut um und lassen Sie sie stehen, damit sich die Schichten trennen können.
 

tucoXxX

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Hallo. 10L IPA
Destilliertes Wasser 3,1 L;
Natriumborhydrid (NaBH4) 870 g;
P2NP (Phenyl-2-propanon) 500 g;
Kupfer(II)-chlorid (CuCl2) 52 g.
Natriumhydroxid (NaOH) Wasserlösung 25% 4 L; Ich verwende diese Reagenzien. Ich beobachte die Temperaturregelung. Ich füge sie zu 4 L einer 25%igen NaOH-Reaktionsmischung hinzu. Wie stark sollte die Reaktionsmischung abgekühlt werden, wenn ich NaOH hinzufüge? die obere Schicht (orange) ist eine Mischung aus Ipa/Base. die untere Schicht (schwarz) ist die Wasserschicht, richtig? Rotovap wird in die IPA/Base-Mischung gegossen (Vakuum, Kühlung in einem Gerät). Ich gieße 3 Liter Ipa/Base-Gemisch hinein, wie lange sollte es verdampft werden? wie viel sollte im Kolben bleiben? Ich will die Base nicht verdampfen, wie viel Grad sollte ich nicht überschreiten? dann nehme ich die wässrige Schicht und gebe 4L IPA dazu. Ich mische und lasse die Schichten trennen. Welche Schicht brauche ich? die obere orangefarbene Bodenschicht oder die klare trübe? Ich lege eine geeignete Schicht in den Rotovap und entferne das IPA. danach kombiniere ich die beiden Schichten. Leider habe ich kein Chemiestudium, daher habe ich den Mut gefunden, diese Synthese vorzubereiten. Bitte, wenn Sie antworten, beschreiben Sie, dass Sie mit einem Anfänger Mitglied sprechen, so dass ich verstehe. Danke für die Hilfe !!!!
 

csigger

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Wenn ich das Gefühl habe, dass nicht alles p2np umgewandelt wird, kann ich dann die Menge an nabh4 erhöhen? Was passiert, wenn ich nur mehr davon gebe und alles andere wie beschrieben bleibt?
 

tucoXxX

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Ich möchte bmk-Öl herstellen, können Sie mir helfen?
 

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Guten Tag, meine Herren!

Der IPA-Extrakt aus Schritt 7 wird im Vakuum zu einem amphetaminfreien Basisöl eingedampft und mit der freien Base aus Schritt 6 kombiniert.

Ich habe es in mein Vakuum verdampft und das ist das, was ich erhalten habe. Ist das gut? (erstes Bild) Was soll ich damit machen, denn es riecht nicht wie ein Amphetamin. sollte ich es der freien Base hinzufügen?

Und Ipa/freie Base wird verdampft, um eine bessere Ölqualität zu erhalten (Bild 2). meine erste Synthese, ich hoffe, ich war erfolgreich ....

Sollte ich die beiden am Ende mischen??? hmm, ich verstehe nicht.
 

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tucoXxX

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Ipa/freie Basis. es waren fast 6 Liter. als ich anfing, war es heller in der Farbe und hatte einen schönen Geruch, stärker als jetzt.
 

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tucoXxX

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So sieht Ipa/freie Base nach der Ipa-Verdampfung aus. es waren fast 6 Liter. als ich anfing, war die Farbe heller und es hatte einen angenehmen Geruch, stärker als jetzt. vielleicht habe ich die Base verbrannt??
 

tucoXxX

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Ich glaube nicht, dass man nach der Wahl noch etwas mit dem IPA/Base machen sollte. es ist zu viel Alkohol drin, ich würde das IPA gerne reduzieren. Ich denke, dass die Qualität des Öls aufgrund von zu viel IPA schlecht sein könnte.
 
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