Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[Loki12]

@ImOutAlso
Ich mache genau das, was du in Schritt 1 gesagt hast, zuerst Wasser, dann IPA, schalte das Rühren ein, stelle sicher, dass es gut läuft und füge dann das ganze NaBH4 hinzu. Temperaturanstieg ist +1-2C.
Ich sah Ihr Setup, ganz nett, ich war auch beeindruckt von der Ausrüstung Wahl, die Sie beschrieben, definitiv wünschte, ich hatte die mehr Budget Route auch gegangen.

Wenn ich das nächste Mal mit dem Aussalzen fertig bin, werde ich das IPA im Buchner vakuumfiltrieren und nachdem ich 99% des IPA entfernt habe, werde ich Aceton auf den feuchten Kuchen gießen, umrühren und das Vakuum wieder einschalten, richtig?

Was die Farbe betrifft, so hatte ich vor Jahren über die Oxidation dieser Verbindung gelesen, und deine Beschreibung hat mir bestätigt, dass es sich tatsächlich nur um Oxidation handelt

@UWe9o12jkied91d
Vielen Dank auch, das nächste Mal werde ich versuchen, mit kaltem Wasser zu kühlen, wenn die Temperatur 50°C erreicht hat. Ich glaube, ich habe vorher zu viel gekühlt, und zwar viel zu früh, so dass die Reaktion nicht die erforderliche Temperatur erreichen konnte. Ich füge cucl2 tropfenweise in möglichst wenig Wasser gelöst hinzu, nachdem ich den Rest von P2NP hinzugefügt habe, und lasse es ein oder zwei Minuten lang rühren.

Wenn ich 30 Minuten lang bei 80 °C erhitze, habe ich zwei Schichten, oben eine klare und unten eine schwärzliche Kupferschicht mit nabh4, aber die Reaktion scheint auch nach dem Abschalten des Rührens und dem Absinken der Temperatur auf etwa 40 °C noch weiterzulaufen (Blasenbildung). Ich habe versucht, dieses Problem durch längeres Erhitzen zu lösen (50 Minuten, zu diesem Zeitpunkt hörte der Rückfluss auf), aber es blubbert immer noch ziemlich stark.
Ich habe über diese Methode gelesen, und einige Leute haben erwähnt, dass dies durch nicht umgesetztes NABH4 verursacht werden kann, das bei dieser Synthese offenbar im Überschuss zugesetzt wird. Ich glaube, sie haben die Zugabe von Essigsäure beschrieben, um das NABH4 zu "neutralisieren" und die Mischung am Blubbern zu hindern. Oder ist es in Ordnung, wenn ich das Reaktionsgemisch bei 30-40 °C durch eine Vakuumfiltration laufen lasse, um Bor und Kupfer loszuwerden, und es dann mit kaltem NaOH basisch mache? Ich sehe keine Boratkristalle, die sich beim Trennen der Schichten bilden, also sollte alles in Ordnung sein, oder?

 

[WinterDust]

Ja,

Wenn Sie mit Aceton waschen, brauchen Sie nicht zu rühren, sondern nur das Vakuum aufrechtzuerhalten und das Aceton direkt auszugießen.

 

[chicaloca]

Ich verstehe nicht, wie man IPA verwenden kann, um eine wässrige Phase mit IPA zu extrahieren, da IPA mit Wasser mischbar ist... Ich bin hier verloren:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Lassen Sie mich Ihnen also den Weg zeigen.
Durch die Zugabe von Basen werden die Zwischenräume im Wesentlichen mit Hydroxid- und Natriumionen gefüllt, so dass alle Öl- oder IPA-Reste, die in der Lösung festsitzen, keine andere Wahl haben, als aufzuschwimmen.Jetzt können Sie das Aussalzen von Alkoholen aus wässriger Lösung nachschlagen. ABER das gilt vor allem für IPA, es trennt sich sehr leicht ab, wenn man es mit NaCl salzt oder mit NaOH alkalisiert. Wenn Sie das mit Ethanol versuchen, das eine größere Affinität zu Wasser hat als IPA oder Methanol, werden Sie sehen, dass es sich zwar ablöst, aber nicht so sauber, und die Grenzfläche wird unordentlicher sein.
Auf jeden Fall würde ich, auch wenn die IPA-Extraktion in Ordnung ist, auch ein organisches Lösungsmittel verwenden, um die Polarität des verwendeten Alkohols zu verringern.

 

[chicaloca]

Danke, aber ich verstehe nicht viel, und deshalb plane ich sowieso, mit DCM zu extrahieren.

 

[Melv99]

DCM ist genau das Richtige. Das gilt auch für die meisten anderen NP-Lösungsmittel

 

[41Dxflatline]

Gibt es einen Grund, warum für diese Synthese nicht das viel billigere, weniger verdächtige und weithin verfügbare Kupfersulfat-Pentahydrat verwendet wird?

 

[UWe9o12jkied91d]

In einem der ersten wenigen Berichte über diese Reaktion wurde CuSO4 verwendet, das wie CuCl eine Ausbeute von mehr als 80 % aufweist.

 

[blackburn]

Hallo, nach der Zugabe von Säure färbt sie sich leicht blau und sehr merkwürdig,

Was kann das sein?

@G.Patton

Spoiler: Bild

 

[blackburn]

Und es wird nicht dickflüssig wie Sahne, alles sinkt auf den Grund.

 

[G.Patton]

Können Sie mir sagen, was das ist und was Sie gemacht haben?

 

[blackburn]

Es ist die Amphetaminbase nach RM, und ich habe gerade die Schwefelsäure dazu gegeben, und sie bekommt eine kleine blaue/grüne Farbe und sinkt auf den Boden @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Unreagierte Kupfersalze + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok, was sollte ich anders machen, nachdem ich alle p2np hineingegeben habe, gebe ich Kupfer hinein und nachdem das Kupfer reagiert, lasse ich es für 30min bei 80c

Danke

 

[G.Patton]

Sie haben zu viel CuCl2 hinzugefügt. Wie @UWe9o12jkied91d sagte, handelt es sich um verunreinigtes Amphetamin. Du kannst es filtern und waschen.

 

[Pervitin]

Ich hatte das gleiche Problem, wie Sie oben lesen können. Habe es mehrere Male mit Ipa gewaschen.

 

[CasualChemist]

Ich habe die Synthese ein zweites Mal versucht, das Wirteup meines ersten Versuchs finden Sie hier: Kommentar

Diesmal habe ich den Rat von @UWe9o12jkied91d befolgt und die Temperaturen während des gesamten Prozesses höher gehalten. Für den Kontext ist meine Reaktion auf 5 Gramm P2NP herunter skaliert.

Zunächst habe ich das IPA+Wasser-Gemisch auf 40 °C vorgeheizt, bevor ich NaBH4 zugegeben habe (Einzelansatz). Das Eis-/Wasserbad habe ich ganz weggelassen und stattdessen einen 120-mm-Computerlüfter auf den Reaktionskolben gerichtet. Ich fügte einen Löffel fein gemahlenes P2NP hinzu, die Temperatur begann zu steigen und ich schaltete den Ventilator ein, als sie 55 °C erreichte. Ich fügte die nächste Charge hinzu, als die Temperatur auf etwa 48 °C fiel. Ich setzte diesen Vorgang fort, wobei die Temperatur mehr oder weniger in diesem Bereich schwankte.

Ich wartete eine Minute und begann mit der Zugabe von CuCl2-Lösung.

Nebenbei bemerkt habe ich die Lösung diesmal etwas konzentrierter hergestellt, weil ich berücksichtigt habe, dass im Originalrezept 105 g CuCl2 in H2O angegeben waren und CuCl2x2H2O aufgrund der Anwesenheit von Wassermolekülen eine um 27 % größere molare Masse hat; daher habe ich das Äquivalent von 133 g CuCl2x2H2O in 200 ml Wasser verwendet.

Bei jeder Zugabe von CuCl2-Lösung schäumte das Gemisch stark und setzte einen braunen Niederschlag frei, der sich dann in schwarze Flocken verwandelte, wie im vorherigen Versuch. Da die Temperatur nicht allzu sehr anstieg, stellte ich den Reaktionskolben in ein Ölbad und erhitzte ihn. Bei gleichzeitigem Erhitzen und Zugabe von CuCl2 erreichte die Temperatur 72-74 °C, wobei ich darauf achtete, 80 °C nicht zu überschreiten und von Zeit zu Zeit Luftkühlung einsetzte. Dann ließ ich die Lösung 30 Minuten lang bei 75-78 °C refluxieren.

Im Gegensatz zum vorherigen Durchlauf kam es nach dem Rückfluss zu keiner Schichttrennung im RM, und ich bemerkte eine deutliche Präsenz einer öligen Substanz, die mit dem RM vermischt war. Ich versuchte, den schwarzen Staub mit einem Filterpapier abzufiltern, aber die Mischung war so ölig/dick, dass sie kaum durch das Filterpapier ging, also habe ich nur den klaren Teil dekantiert und den Rest verworfen. Ich sah mir den schwarzen Rückstand genauer an und bemerkte zwei interessante Dinge: winzige Kupferpartikel und Ölflecken, die auf der Oberfläche schwammen.

Dann machte ich weiter mit NaOH, Schichtablösung, Phosphorsäure und so weiter.

Auch dieses Mal hatte meine vermeintliche IPA+A-Öl-Mischung nicht den geringsten Gelbstich, sondern war farblos und etwas trüb. Warum ist A-Öl in den meisten Anwenderberichten deutlich gelb? Die meisten Abbildungen, die ich im Internet gefunden habe, einschließlich der Wikipedia-Seite, zeigen Amphetamin-Freebase als farblose Flüssigkeit, die dem, was ich habe, ziemlich ähnlich sieht. Hängt das von der Qualität der P2NP-Kristalle ab? Ich habe eine ziemlich frische Charge von nitrochemis.com, die ich im Kühlschrank aufbewahre, die Kristalle haben eine sehr hellgelbe Farbe.

Das Endprodukt sieht genauso aus wie meine vorherige Charge, ich habe es noch nicht getestet, weil ich noch eine Wäsche machen muss.

Ich kann auch keinen Hinweis darauf finden, wie sich das Endprodukt anfühlen sollte, wenn man es schnupft. Ein ~100% reines Produkt sollte überhaupt nicht brennen? Macht es einen Unterschied, ob es sich um ein Phosphat oder ein Sulfat handelt? Ich wäre dankbar, wenn jemand das tatsächliche Gefühl bei einem hochreinen Produkt beschreiben könnte.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reines Sulfat sollte zumindest nicht brennen, bei Phosphat weiß ich es nicht. Es ist zwar unangenehm, weil die feinen Partikel die Schleimhäute reizen und kitzeln, aber im Nachhinein sollte es nicht chemisch brennen.

 

[CasualChemist]

Ich muss also wieder etwas verbockt haben, denn es brennt wie die Hölle. Es ist auch sehr salzig im Geschmack, ich vermute, dass es Natriumsalze enthält.

Das Produkt sieht dieses Mal auch ein bisschen anders aus. Die erste Charge sieht eher aus wie gemahlene Kreide und bildet gerne kleine Klumpen. Die zweite Charge ist ein sehr feines Pulver. Beide sind schneeweiß und sehr gut in Wasser löslich.

Hat jemand eine Idee, was dieses Mal schief gelaufen sein könnte?

 

[UWe9o12jkied91d]

Keine Ahnung, aber haben Sie etwas anders gemacht? Es wäre eine Idee, die Wasserschicht mit ein oder zwei Portionen eines unpolaren Lösungsmittels zu extrahieren und sicherzustellen, dass die Masse ausreichend basisch ist, und das Endprodukt in einem Lösungsmittel mit einem Trocknungsmittel zu trocknen.Sie können Ihr erhaltenes Produkt durch a/b oder Rekristallisation oder beides reinigen.

 

[41Dxflatline]

Rekristallisiertes Nitrochemis p2np ist wunderschön, aber vorher riecht es nach Benzaldehyd und ist leuchtend kanariengelb, A-Öl ist "gelb", weil p2np gelb ist und manchmal nicht alles reagiert

 

[KokosDreams]

Hallo Leute!

Endlich ist uns diese Synthese im Labor gelungen.

Zunächst einmal muss ich sagen, dass wir keine Chemiker sind, keinen chemischen Hintergrund haben und noch nie ein synthetisches Medikament synthetisiert haben. Dies ist die erste Syntheseroute, die wir versuchen.

Wir haben bisher mehrere Versuche unternommen, die wir für uns behalten haben, ohne hier zu viel zu verraten. Wir haben schnell herausgefunden, in welchen Bereichen das Labor verbessert werden muss, um eine erfolgreiche Synthese durchführen zu können.
Wir haben uns dann Zeit genommen, um das Kühlsystem, die Temperaturregelung, die Belüftung und weitere Aspekte des Labors zu verbessern, und haben erst vor kurzem wieder mit der Arbeit begonnen.

Nur damit Sie es wissen: Das Zielprodukt ist gereinigte Freebase, nicht Sulfat.

Bericht über die Synthese:

Zu diesem Zeitpunkt trat leider ein Problem auf, da unsere Vakuumpumpe nicht auf die Verdampfung von Wasser eingestellt werden kann, um einen genauen Druck zu erzeugen.
Wir versuchten, Wasser bei 0,04 MPa + 71,5 °C zum Kochen zu bringen und spielten mit der Temperatur in den Stufen zwischen 71,5 und 90 °C, mussten aber aufhören, als es nicht kochen wollte.
Die Mischung aus Freebase und Wasser (1:5) befindet sich jetzt in einem Trichter, bis wir eine Lösung für dieses Problem gefunden haben.

Aktuelle Ergebnisse (Warnung: pornografischer Inhalt):

Um die Potenz der organischen Phasen, die wir getrennt und kombiniert haben, abschätzen zu können, haben wir zwei verschiedene Kristallisationsprozesse durchgeführt.

Zunächst haben wir aus 800 g P2NP 14 l organische Phase hergestellt, was wir nach dem Vergleich dieser Ausbeute mit anderen Chemikern aus diesem Forum als großen Erfolg betrachten. Wir lagern diese organische Lösung nun, um verschiedene Experimente durchzuführen und mehr über den Prozess zu erfahren.

Hinweis: Der Farbunterschied kommt von den unterschiedlichen Mischungsverhältnissen der extrahierten wässrigen Schicht und der zuerst gesammelten organischen Schicht

1. 210ml Freebase/ipa-Lösung + 50ml wasserfreies Aceton + 99,99%ige Schwefelsäure
Ergebnis: 7,2 g getrocknete Freebase (wir haben ein wenig gepatzt und etwas Produkt verschüttet, die Ausbeute hätte höher sein müssen)

2. 200ml Freebase/ipa-Lösung + 99,99%ige Schwefelsäure
Ergebnis: 7,3 getrocknete Freebase

(dieses Bild ist kein Bild des getrockneten Sulfats)

Wir gehen davon aus, dass wir Sulfat mit etwa 60 - 61% erhalten.

Unser Ziel ist es, herauszufinden, wie sich die Zugabe von Aceton auf die Ausbeute und die Reinheit des Produkts auswirkt.
Bisher können wir sagen, dass die Ausbeute nicht allzu sehr beeinträchtigt wird. Über die Reinheit können wir noch nicht viel sagen, da wir das Produkt noch nicht an das Labor geschickt haben. Wir werden es zusammen mit einer Probe der gereinigten Freebase an das Labor schicken, sobald wir dort sind. Das Sulfat, das ohne Aceton kristallisiert wurde, sieht etwas weniger weiß aus als das andere, aber das ist nur eine Vermutung, ein quantitativer Labortest wird mehr zeigen.

Freebase-Reinigung:

Wir waren neugierig und wollten herausfinden, wie viel gereinigte Freebase wir aus der organischen Phase gewinnen können. Nach unseren Schätzungen sollten es ca. 5 % der Freebase/ipa-Lösung sein, was bedeutet, dass wir aus 2 L Freebase/ipa-Lösung ca. 100 ml tatsächliche Freebase erhalten sollten.

Wir haben die Verdampfung von IPA in unserem Rotationsverdampfer durchgeführt. Jetzt kommt der knifflige Teil, wir haben diesen Schritt bereits in der Vergangenheit durchgeführt und es führte dazu, dass wir eine klebrige, geleeartige, honigartige Creme erhielten, nachdem das IPA vollständig verdampft war. Unsere Vermutung war damals, dass wir es zu lange im Rotovap gelassen haben, deshalb waren wir dieses Mal vorsichtiger.

Am Ende des Verdampfungsprozesses sahen wir ölige feste Teile am Destillationskolben kleben und vermuteten, dass es sich dabei um unser Produkt + Verunreinigungen handeln könnte:

Wir dekantierten die ölige Flüssigkeit in ein Becherglas, um die Ergebnisse zu betrachten:

Seltsamerweise haben wir 200ml statt der geschätzten 100ml erhalten, wir denken, dass dieser Unterschied von Verunreinigungen und davon herrühren könnte, dass wir die Lösung nicht vorher getrocknet haben.

Dann fügten wir Wasser hinzu (auf dem Bild sieht man ein Verhältnis von 1:1 Freebase:Wasser, wir haben es später auf 1:5 erhöht) und schüttelten die Lösung im Kolben, um den Kolben zu reinigen und alle Feststoffe/Ölreste aufzufangen:

Wenn Sie genau hinsehen, können Sie ölige Teile im Wasser schwimmen sehen.
In der Vergangenheit haben wir die gleichen Ergebnisse erzielt und konnten daraus durch eine normale Wasserdampfdestillation eine leicht milchige Freebase herstellen.
Wir wollten dies nun in unseren Rotovap geben, als das oben beschriebene Problem auftrat.

Wir sind jetzt bei diesem Schritt stecken geblieben und haben die Lösung in einem Scheidetrichter über Nacht bei Raumtemperatur (17 °C) gelagert:

So weit so gut, wir sind gespannt, was ihr von unseren Ergebnissen haltet und was ihr vielleicht verbessern würdet.
Wir sind mit den bisherigen Ergebnissen recht zufrieden, müssen aber noch einen Weg finden, um die Destillation von Wasser zu ermöglichen.

Wir versuchen, ein sehr präzises Vakuummeter für unsere Vakuumpumpe in die Finger zu bekommen, um ein niedrigeres Vakuum zu erzeugen und den Siedepunkt des Wassers auf niedrigere Werte um 28-40 °C zu senken. Eine weitere Idee von uns ist es, das Wasser in der Kältemaschine weiter abzukühlen, da es während des Prozesses 24,5 °C erreicht hat und unsere Kältemaschine nicht in der Lage ist, es von selbst unter 15 °C zu halten.

Was die Sulfatproduktion angeht, sind wir sehr zufrieden, da wir die Ausbeute aus dem Video-Tutorial erreichen (oder sogar leicht übertreffen), und wir sind zuversichtlich, dass wir dasselbe für die Freebase-Produktion erreichen können, aber wir müssen erst einmal irgendwie dahin kommen.

Frage:

1. Bei der Zugabe der IPA/Freebase-Lösung in den Rotovap hatten wir keine Probleme mit der Verdampfung des IPA, aber bei der Zugabe der Freebase/Wasser-Lösung konnte der Druck im Rotovap nicht auf demselben Niveau gehalten werden, obwohl wir für jeden Prozess die gleiche Flüssigkeitsmenge zugegeben haben (jeweils 1L).
Was könnte der Grund dafür sein und wie können wir dies verhindern?

2. Was ist Ihre beste und bevorzugte Methode, um von einer unreinen Freebase (nach dem Verdampfen von IPA) zu einer gereinigten Freebase zu gelangen (über Dampfdestillation/Vakuumdestillation/Rotovap)?

3. Welche Methoden bevorzugen Sie, um IPA aus der IPA/Freebase-Lösung zu entfernen?
Wir sind der Meinung, dass es nicht normal ist, dass diese honigartige Verbindung entsteht und gehen davon aus, dass sie flüssiger sein sollte.

4. Es wurde empfohlen, dass wir zu einer NaHCO3/Wasser-Wäsche übergehen, anstatt eine Destillation der Freebase:Wasser-Lösung durchzuführen, um die Schichten zu trennen (gefolgt von einer DCM-Extraktion der Wasserschicht), was ist Ihre Erfahrung damit?

An dieser Stelle möchte ich den Fachleuten in diesem Forum und anderen Forumsmitgliedern danken, die uns geholfen haben, an diesen Punkt zu gelangen.

@G.Patton vielen Dank für Ihre großartigen Ratschläge und Ihre Hilfe zu allen Zeiten des Tages
@HEISENBERG danke für die Bereitstellung dieser Plattform für Anfänger wie mich, um zu lernen und Gleichgesinnte zu treffen
@GhostChemist Danke für den Einblick in den Prozess und dafür, dass du deine Erfahrungen mit uns teilst
@ImOutAlso Danke, dass du deine Erfahrungen mit uns teilst
@madmoney69 Danke für die emotionale Unterstützung
@UWe9o12jkied91d Danke für die Hilfe bei der Dampfdestillation vor einigen Wochen

Das war's von mir für heute, ich wünsche euch allen einen tollen Start ins Wochenende.

Herzlichen Glückwunsch,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Es ist schwer zu sagen, auf einigen Bildern sieht es aus wie unreagiertes p2np. Haben Sie versucht, diesen Feststoff durch normale Schwerkraftfiltration zu isolieren?

Andererseits sieht es auf einigen Bildern ölig aus. Es könnte sich um p2np handeln, das durch Hitzeeinwirkung mit Lösungsmittel zu Öl geworden ist und teilweise kristallisiert ist.

Oder es könnte Ihr reines Amin sein, das sich zu diesem omega-feinen weißen Staub zersetzt, da Freebase-Amine dimmer noch Freebase-Amine sind, die in Gegenwart von Wasser gelieren, so dass es gut sein könnte, vorher zu trocknen

Was ich hinzufügen kann, ist, dass Sie einen Rotovap nicht als Faux-Dampfdestillator verwenden, sondern eine Apparatur mit einem oder zwei Kolben einrichten müssen. Nach dem, was ich gelesen habe, wäre es für Sie ideal, eine Dampfdestillation in den Prozess zu integrieren, direkt aus dem Reaktionskolben nach der Zugabe von Naoh-Sol zu destillieren, das Filtern der Feststoffe zu überspringen und so Manipulationen und Zeit zu sparen.Ich würde vorschlagen, dass Sie endlich einen Mantel kaufen, es wird den Unterschied im Vergleich zu einer Platte für die Dampfdestillation, vor allem für 20L. Und ich höre Sie bellen, Sie haben nur 1 Hals, nur 2-Wege-Adapter, Mitte Rührer Seite Kondensator der Wahl, oder kaufen Sie einfach einen gerührten Mantel, wenn youre Kauf rotovaps

 

[KokosDreams]

Hey Mann, danke für das ausführliche Feedback.

Ich hatte es eine Weile in einem Becherglas stehen und konnte sehen, wie sich zwei verschiedene Schichten bildeten. Ich nahm an, dass die obere (flüssigere) Schicht wahrscheinlich Wasser war, da ich sie vorher nicht getrocknet hatte, oder vielleicht sogar Isopropyl, das ich beim Verdampfungsprozess von IPA nicht vollständig entfernt hatte.

Ergibt das einen Sinn?

Bild:

Ich hoffe, dass wir über die oben beschriebene Verbindung (Bild) sprechen, wenn Sie über "Feststoffe" sprechen
Die Konsistenz ist tatsächlich wie leckerer Honig, ich weiß nicht, wie ich es sonst beschreiben soll
Ich werde auf jeden Fall die Trocknung anwenden, sobald ich in die Massenproduktion gehe, dafür werde ich eine neue Charge wasserfreies Natriumsulfat besorgen
Ich habe es einfach weggelassen, um zu verhindern, dass irgendwelche Komplikationen auftreten, was wahrscheinlich nicht einmal Sinn macht
Interessant, ich habe online Videos von der 'Extraktion ätherischer Öle' mit einem Rotovap gesehen und dachte mir, dass es auch für mich Sinn machen würde, ich habe es jetzt auch zum Laufen gebracht und werde in ein paar Minuten einen weiteren Bericht unter meinem ursprünglichen Kommentar posten
Das ist sehr interessant, ich glaube an Ihre Erfahrung und bin immer wieder erstaunt, wenn Sie mir Dinge empfehlen, die ich noch nie woanders gehört habe.
Wenn ich direkt aus meiner 20L rbf destilliere, müsste ich eine zweite Extraktion der Schlamm+Wasserschicht auslassen, richtig?
Ich habe tatsächlich einen 20L Heizmantel in meinem Labor für meinen 20L 3-Neck RBF, ich habe nur nie daran gedacht, diesen für eine tatsächliche Dampfdestillation zu verwenden, da ich diesen Kolben nur für die Hauptreaktion (NaBH4, P2NP, CuCL2) benutze - sehr interessant
Ich befürchtete, dass ein Rührwerksmantel bei diesem Weg zu Problemen führen könnte, da der Schlamm dazu neigt, schnell hart zu werden, selbst wenn er noch in Kontakt mit Flüssigkeiten ist.
Aber ich glaube, es gab hier ein Missverständnis, da ich 3 Hälse in meinem 20L RBF habe, oder meinen Sie meine Destillationsanlage? Dieser hat ein 2L RBF mit 1 Hals

Ich werde meine aktualisierten Ergebnisse jetzt posten.

 

[KokosDreams]

Update zu dem oben veröffentlichten Synthesebericht:

Wir haben den Rotovap dazu gebracht, das Wasser zu destillieren, indem wir 50 % der Lösung, die in den Destillationskolben gegeben wurde, entfernt haben. Ich habe gelernt, dass große Flüssigkeitsmengen dazu führen können, dass sich im Rotovap-System Gase bilden, die ein gleichmäßiges Anlegen des Vakuums verhindern.

Ich entferne nun Wasser (und hoffentlich Freebase ) aus dem Destillationskolben bei 40 °C.

Nach einer Weile begann sich im Auffangkolben ein milchiges Destillat zu sammeln.
Interessant war, dass ich kristallklare Blasen sowohl auf dem Destillat als auch im Hahn des Auffangkolbens schwimmen sehen konnte. Zunächst nahm ich an, dass es sich bei der kristallklaren Flüssigkeit um IPA handelte, das zuvor nicht vollständig entfernt worden war, aber nachdem ich es entfernt und gerochen hatte, glaube ich nun, dass es sich um mein Produkt handelt. Eine weitere Tatsache, die diese Theorie bestätigen könnte, ist, dass es nicht wasserlöslich war.

Hier ein paar Bilder, um die aktuelle Situation weiter zu erklären:

Man sieht deutlich, dass oben eine Flüssigkeit schwimmt und unten eine in den Wasserhahn gedrückt wird, die nicht in Wasser löslich ist.
Ich nehme an, dass das Wasser milchig wurde, da sich darin Freebase befinden könnte, die nun mit einer DCM-Extraktion entfernt werden könnte.

Eine weitere interessante Entdeckung, die ich machte, war das Aussehen der Freebase/Wasserlösung kurz vor dem Ende des Verdampfungsprozesses:

Ich vermute, dass die ölige/ölige Flüssigkeit, die in der gelb-orangenen Lösung schwimmt, unser Produkt, die Amphetamin-Freebase, ist.
Als ich die gleiche Lösung in einem Becherglas hatte und ein wenig davon im Becherglas belassen habe, nachdem ich die gesamte Lösung in den Destillationskolben umgefüllt hatte, sah es so aus:

Ich frage mich nun, ob ich massiv versagt habe oder ob ich auf einem guten Weg bin, Amphetamin-Freebase von diesem
zu erhalten. Ich habe ehrlich gesagt ein gutes Gefühl und würde mit einer DCM-Extraktion fortfahren, dann DCM eindampfen, um hoffentlich mein Produkt zu erhalten.

Was haltet ihr davon?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Was denkt ihr Jungs?

 

[41Dxflatline]

Witzig, dass Sie das posten, meine hat gerade den Rückfluss beendet. Soll es in Schichten sein? Das schwarze Kupfer befindet sich in einer eigenen kleinen Schicht am Boden des Kolbens.

 

[KokosDreams]

Nach welchem Schritt genau?
Nach der Zugabe der CuCL2/DH2O-Lösung ist es normal, dass sich das RM in Schichten trennt.
Untere Schicht: dunkler/brauner/roter Schlamm mit Feststoffen aus der Kupferreaktion
Obere Schicht: gelblich/grünlich, je nachdem, wie die Reaktion verlaufen ist, und enthält Ihr Produkt

In diesem Fall fahren Sie mit der oberen Schicht fort, die untere Schicht kann für eine Extraktion mit der wässrigen Phase (+IPA) verwendet werden, die nach Zugabe von 25 % NaOH zum RM gesammelt wird.