Ich brauche Hilfe bei der Umwandlung von 5449-12-7 und 20320-59-6

btcboss2022

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Die Farbe der Badflüssigkeit im ummantelten Reaktor ist nicht gelb, sondern transparent.
Für das P2P-Sieden mit Wasser kann normales Dampfen verwendet werden.
 

Bartholomeus

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Vielen Dank für die vielen Antworten
 

Saul

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Ich verstehe auch dieses Bild nicht, es gibt 3 Schichten, was ist die schwarze Schicht?
 

Saul

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Nur um das klarzustellen.
Nach 5 Stunden Kochzeit lässt man alles abkühlen.
Dann nimmst du die oberste Schicht und bewahrst sie getrennt auf.
Was machen Sie als Nächstes mit der obersten Schicht?
Und was machst du mit der unteren Schicht?

Ich möchte A-Öl werden
 
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Saul

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Das macht jetzt mehr Sinn!
Der Siedepunkt von Phosphorsäure liegt bei 158°C, so dass man ohne Probleme 145°C erreichen kann (Sie haben Recht).
Ameisensäure 83% Siedepunkt 100,8 °c ( nicht möglich mehr als 110°c zu bekommen )
Salzsäure 30% Siedepunkt 90 °c ( unbrauchbar ! ! )
Salzsäure 37% Siedepunkt 50 °c ( unbrauchbar ! )
Schwefelsäure 96% Siedepunkt 337 °c

Wenn Sie das nächste Mal jemanden auslachen, denken Sie zweimal nach.
Sie wissen, wer Sie sind ( nicht bei brombeer )
 

btcboss2022

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2 Schichten, die schwarze ist das Öl.
 

btcboss2022

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Die oberste Schicht kann gereinigt werden oder nicht, je nachdem, was man damit machen will, denn ein Öl ist möglicherweise nicht interessant, um es zu reinigen.
Die untere Schicht wird weggeworfen, aber man kann sie extrahieren.
 

Bartholomeus

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Aber würde schmutziges Öl nicht die Ausbeute bei einer reduktiven Aminierung von p2p zu Amin verringern?
Wäre es nicht besser, das reine p2p zu reinigen und dann Leuckart herzustellen, so dass weniger Verunreinigungen in das Endprodukt gelangen...
Aber der Benutzer broomber88 hat eine recht gute Ausbeute von allem, wie er schrieb
 

btcboss2022

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Ich habe einige Videos über den Prozess mit Phosphorsäure hochgeladen, und wie Sie sehen können, steigt die Temperatur des Gemischs nicht an, auch wenn ich die Reaktortemperatur sehr hoch eingestellt habe.
Nach etwa 3 Stunden sieht man, wie sich das Öl in der Mischung vermischt. Ich habe 14 Liter aus 20 kg Pulver erhalten.
Wenn ich mit dem Rühren aufhöre, trennen sich die Schichten, die wässrige Schicht wird abgetrennt und ich füge Wasser hinzu, um das Öl von der Säure zu waschen.
Die Wasserschicht wird wieder verworfen und dieses "schmutzige" Öl kann in anderen Prozessen verwendet werden.
Ausbeute des "schmutzigen" Öls im Meth-Öl-Prozess am Beispiel:
Aus 966 g B-Öl habe ich 800 g Meth-Öl gewonnen.

 

Heisenblack

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Hallo btcboss2022, ist es möglich, dass du diese Videos wieder hochlädst/teilst, wenn du sie noch hast?
Haben Sie außerdem eine reduktive Aminierung mit Al/Hg durchgeführt, um die 800 g Meth-Öl aus B-Öl zu gewinnen?
 

btcboss2022

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Ich habe diese Videos leider nicht und ich habe den Al/Hg-Router leider auch nicht benutzt.
 

Jordan Belfort

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Das ist wirklich hoch, es war CAS 5449 ?

Ich hatte auch Probleme mit Phosphorsäure. Ich wollte wieder mit Schwefelsäure arbeiten, weil das NIE Kopfschmerzen macht.

Ich drehte mit Phosphorsäure, kleiner Test auf 5L engelmeyer kein Problem Öl war am nächsten Tag wirklich dünn.
Beim zweiten Versuch war das Öl nicht mehr so dünn, aber klar (was bedeutet, dass es sich nicht gut drehen lässt).

Die anderen 2 waren dann trüb.

Nun habe ich von anderen Leuten gehört, dass sie 1L Phosphorsäure, 1KG 5449 und 1L Wasser verwenden, aber nicht 5-6 Stunden lang wenden, sondern bis zu 9 Stunden.
Wenn sie dann ein Öl herstellen, ist das Endprodukt 58L, vermutlich das gleiche wie mit Schwefelsäure.
 

Bartholomeus

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Danke für das Update, es hilft uns anderen sehr beim Lernen
@btcboss2022 bitte, wenn Sie auf meine Frage an Sie im Nabh4/Cucl2 P2NP-Thread antworten können
 

btcboss2022

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Welche Frage meinen Sie? Ich sehe sie nicht.
Vielen Dank!
 

Bartholomeus

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Bitte sehen Sie sich die letzte Seite (6. Seite) des Themas an: Eintopfsynthese von Amphetamin aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
Am 12. Juli habe ich einige Fragen an @btcboss2022 und @William Dampier gestellt, da ihr beide Erfahrungen mit dieser Reaktion habt
Wenn Sie Zeit haben, antworten Sie bitte auf diese Fragen, da sie mir sehr helfen würden
 

Wizzkid

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Könnte 75 %ige Phosphorsäure in denselben Verhältnissen verwendet werden, oder müssten es 85 % sein? Es ist derzeit einfach leichter zu beschaffen.
 

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Ja, das kann man. Aber man muss mehr Säure nehmen. 1.2L von 85% = 1.36L von 75%
 

Saul

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Sehr geehrter Herr Patton,
ist es möglich, Phosphorsäure mit einer Stärke von 75 % in eine Stärke von 85 % zu überführen?
denn 75% ist sehr leicht zu bekommen und billig zu
 

btcboss2022

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Es ist nicht notwendig, dass Sie nur 10 % mehr als 85 % des Produkts hinzufügen.
 

Saul

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Vielen Dank
 

Saul

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Heute habe ich es endlich ausprobiert
 

Wizzkid

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Nach der Dampfreinigung des A-Öls ist das Öl saurer geworden. Ich habe wieder Lauge hineingetan, aber es ist wieder schmutzig geworden (nicht so stark wie vorher, aber deutlich mehr als vorher). Gibt es eine bessere Möglichkeit, dies zu korrigieren? Sollte ich dem Wasser vor der Destillation einen höheren ph-Wert geben oder gibt es andere Tipps ?
 

btcboss2022

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Hallo nochmal,

Nachdem ich einige Probleme mit der Temperatur der Phosphorsäure-Route hatte, habe ich beschlossen, die traditionelle Synthese für BMK-Glycidat mit HCL im kleinen Maßstab zu testen.

BMK 5449:H2O:HCL(37%) 1:1:3

- Lösen Sie das Pulver in heißem Wasser auf
- HCL zugeben und 5 Stunden unter Rühren zurückfließen lassen (man kann z.B. nach 2 Stunden aufhören zu rühren, und wenn das Pulver am Boden noch ungelöst ist, kann man mehr Wasser zugeben)
- Trennen Sie die beiden Schichten, waschen Sie die ölige Schicht mit Wasser und trennen Sie sie.
- Füge DCM zur Wasserschicht hinzu und trenne sie.
- Füge das abgetrennte DCM zur öligen Schicht hinzu und behalte es vor.
- Die Mischung mit wasserfreiem Natriumsulfat versetzen, umrühren und filtrieren.
- Verdampfen Sie das DCM.
- Jetzt haben Sie sauberes B-Öl!
 

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