Ich brauche Hilfe bei der Umwandlung von 5449-12-7 und 20320-59-6

[strangerdanger]

Ich habe versucht, diese beiden CAS in p2p zu konvertieren, ohne Erfolg. Ich habe viele verschiedene Rezepte für beide ausprobiert und immer noch kein Glück.

Ich bezweifle, dass es am Produkt liegt, da ich verschiedene Proben von verschiedenen Lieferanten habe und am Ende das Gleiche erhalte.

Ich bin bereit, XMR für Hilfe bei der erfolgreichen Konvertierung zu spenden.

 

[btcboss2022]

Ich hatte Erfolg mit 20320-59-6 in flüssiger Form, aber noch nicht mit 5449-12-7 in Pulverform, aber ich werde es sicher bekommen ;-) ich mache jetzt einige Tests.

 

[edy's]

Zu Beginn nicht basifizieren

 

[btcboss2022]

?

 

[strangerdanger]

NICE. Ich habe Ihnen eine PM geschickt.

 

[btcboss2022]

Hallo,

Für CAS 5449-12-7 habe ich den offiziellen Prozess von 1:3hcl refluxing 5 Stunden und es funktioniert nicht richtig sehr geringe Ausbeute und festen Rückstand produziert haben wir es 2 mal werden wir einige Änderungen hinzufügen und aktualisieren Sie.

 

[strangerdanger]

Vielen Dank für das Update. Ich habe Ihnen vor ein paar Tagen eine private Nachricht geschickt

 

[Saul]

Dies ist ein Forum, um anderen zu helfen und sie hier zu informieren, damit andere Leute
können damit anfangen und es sogar verbessern

 

[btcboss2022]

Wir haben 2 Teile o HCL gegen 2 Teile o Essigsäure ausgetauscht, ohne dass sich viel geändert hat.

 

[Bertusbats]

Erfolgreich?

 

[Selassi]

Haben Sie es mit Phosphorsäure versucht?

 

[Selassi]

1:1,5L nicht kg

 

[btcboss2022]

Hallo, ich habe viele Möglichkeiten getestet und die beste Ausbeute mit HCL ist:

BMK Pulver 1Kg: H2O 1Liter: HCL 3Liter

Am besten löst man das Pulver unter Rühren im heißen H2O auf und gibt später die HCL hinzu

90C Rückfluss mindestens 5 Stunden.

Ich werde bald die Phosphormethode testen und Sie auf dem Laufenden halten.

 

[kwisspeed de Kelog's]

Hallo,
wie hoch ist die prozentuale Konzentration von hcl?
Vielen Dank

 

[btcboss2022]

37%

 

[kwisspeed de Kelog's]

Dankeschön

 

[hustlerkid]

HCl wird so bestimmt, dass es die beste Ausbeute liefert?

 

[Selassi]

Haben Sie schon Fortschritte bei der 5449 gemacht?
Wie hoch war die Ausbeute?

 

[Saul]

5449 ist einfach zu kaufen, aber niemand kann es auf pgp übertragen

 

[Saul]

Sie hatte explane Schritt für Schritt someware aber ich nicht finden können, und was ist HCL zoutzuur?

 

[Selassi]

HCl ist Salzsäure, auch bekannt als Zoutzuur.

 

[Saul]

nur 30 % rein sind, bedeutet das, dass 70 % Wasser enthalten sind, so dass der Wasserverbrauch für diese Synthese geringer ist, nehme ich an?
Ist das auch der Stoff, den er hier verwendet?

 

[Saul]

Ich denke, dass 300 ml Wasser ausreichen, wenn 30%ige HCI verwendet wird.
Ist das möglich?

 

[Selassi]

Ja, HCl 37% wird meist bei Umwandlungen verwendet. Ob man Wasser verwendet oder nicht, hängt von der Rezeptur ab, die für das angegebene CAS benötigt wird.

Aber es gibt viele Möglichkeiten für diese Umwandlung

 

[btcboss2022]

Hallo nochmal,

Ok ich habe mit Phosphorsäure getestet und ist eine billigere Synthese, weil weniger Produkt verwendet werden muss und möglicherweise auch kürzer:


BMK-Pulver(CAS 5449-12-7)1Kg: H2O 0,5 Liter: Phosphorsäure 85% 1,2 Liter

Am besten löst man das Pulver unter Rühren im heißen H2O auf und fügt später Phosphorsäure hinzu

120C Rückfluss mindestens 3 Stunden (ich habe es 5 Stunden gemacht und kein Unterschied zum Endergebnis)

Mit 20kg Pulver erhielt ich 13 Liter "schmutziges" Öl, das gereinigt werden muss oder nicht von der endgültigen Verwendung abhängt.

Die Wasserphase könnte mit DCM extrahiert werden, aber ich habe es getan und nicht genug Produkt für diese lange Arbeit, aber das kann jeder selbst entscheiden.

;-)

 

[Bartholomeus]

Glaubst du, dass die Verwendung von 2,4 Litern Phosphorsäure 85% mehr Ausbeute bringen würde?
Haben Sie das gewonnene Öl nach der Reaktion basifiziert (mit 50% Naoh)?
Müssten Sie das "schmutzige" Öl mit Hilfe von Vakuum reinigen?
Oder funktioniert die normale Dampfdestillation?