Zunächst verwende ich 1 L Benzol, um 500 g 2b4m aufzulösen, und da es sich anfangs nicht vollständig auflösen kann, erwärme ich es ein wenig, bis es sich auflöst, danach ist die Lösung warm, aber nicht kochend. Ich habe einen 10L Rundkolben verwendet.
2. Ich bereite die wässrige NaOH-Lösung vor (300 g NaOH und 600 ml Wasser, gerade so viel, dass sie sich auflöst), lasse sie auf Raumtemperatur abkühlen und füge sie dann zur Lösung von Teil 1 hinzu. Gleich nach dem Hinzufügen kommt etwas dunkelbraunes Öl heraus, dann fange ich an zu rühren, das Ganze wird braun und setzt etwas Rauch frei (nur wenig), dann messe ich sofort die Temperatur, sie liegt bei 40-45 Grad. Und ich höre nie auf zu rühren.
3. Ich bereite 400g MA.HCI vor, ich füge es in sehr kleinen Portionen hinzu, etwa 10-20g jedes Mal, es dauerte etwa 2 Stunden, bis ich fertig war, weil ich die Temperatur um 45 Grad halte. Und ich kann sehen, dass sich das NaCI am Boden immer weiter auftürmt und auch einige Blasen vom Boden kommen. Nachdem ich alle MA.HCI hinzugefügt habe, rühre ich weiter, bis die Temperatur von selbst sinkt.
4. Ich filtriere das NaCI heraus und wasche es zweimal mit Wasser, das ganze Lösungsmittel ist immer noch dunkel, dann setze ich die Ansäuerung mit 5:1 Aceton und HCI bis ph5 fort, tropfenweise mit der Nadel. Aber immer noch dunkel.
Ich fürchte, ich war etwas falsch gemacht, in der Tat, wie lange ich diese Antwort Texting, dass dunkle Lösung ist derzeit sitzen in meinem Kühlschrank für 3-4 Stunden bereits. Ich bin wirklich auf der Suche nach Hilfe über sie, ich bete, ich könnte einige Ergebnis morgen haben, mit freundlichen Grüßen.