Einführung
Aceton wird häufig zum "Waschen" von MDMA.HCl verwendet, d. h. zur Verringerung der Verunreinigung vor der Rekristallisation. Siehe MDMA/Ecstasy-Reinigungsverfahren. Es ist schwierig, Daten über die Löslichkeit zu finden, wahrscheinlich wegen des rechtlichen Status in vielen Ländern. Anhand dieser Daten kann man bessere Entscheidungen treffen, z. B. wie viel Lösungsmittel man verwenden oder bei welcher Temperatur man waschen sollte.Versuch 1
203,3 mg reines (84 % MDMA in) MDMA.HCl wurde in 20,0 ml trockenem Aceton bei 51 °C gelöst, dann abgekühlt und bei RT, 8 °C und -18 °C dekantiert, die verbleibende kristallisierte Fraktion wurde gewogen.Ergebnisse 1
Gemessene Fraktionen:A: 82,6 mg bei 24°C
B: 39,6 mg bei 8°C
C: 24,8 mg bei -18°C
D: 57,9 mg gelber Kristall nach Destillation + Umkristallisation in IPA
E: 2,3 mg gelb-braunes Öl
Summe: 207,2 mg
Berechnung der Löslichkeit
| Temperatur | Löslichkeit | Berechnung |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203.3 - 82.6 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 mL |
Aufgrund der Verdunstung wird der Nenner etwas niedriger sein, so dass die Löslichkeit bei -18°C und 8°C höher ist.
Genauer wäre es, mol/mol anzugeben, da die Dichte des Lösungsmittels bei verschiedenen Temperaturen variiert.
Versuch 2
301,1 mg reines (84% MDMA in) MDMA.HCl wurde in 20,0 ml frisch getrocknetem Aceton bei 52°C gelöst, dann abgekühlt und bei RT, 8°C und -18°C dekantiert, die verbleibende kristallisierte Fraktion wurde gewogen.Ergebnisse 1
Gemessene Fraktionen:A: 199,4 mg bei 22°C
B: 39,0 mg bei 8°C
C: 24,1 mg bei -18°C
D: 35,3 mg nach Destillation, Dekantieren, Trocknen
Gesamt: 297,8 mg (3,1 mg fehlen)
Berechnung der Löslichkeit
| Temperatur | Löslichkeit | Berechnung |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301.1 - 199.4 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Diskussion
Die Differenz zwischen 1 und 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
kann durch einen etwas höheren Wassergehalt im ersten Lösungsmittel erklärt werden.
Man beachte, dass die Fehlerspannen wahrscheinlich zu hoch sind, um aus den Unterschieden bei verschiedenen Temperaturen irgendwelche Schlüsse zu ziehen: d.h. sie könnten alle gleich sein (innerhalb der Fehlerspanne)
Wenn die Löslichkeit von MDMA in Wasser 1 kg/L beträgt, bedeutet dies, dass das erste Lösungsmittel 18 μg (= 0,1 Massenprozent) mehr Wasser enthielt als das im zweiten Versuch verwendete Lösungsmittel.
Man beachte, dass die Wassermenge im zweiten Versuch unbekannt ist. Die niedrigste Löslichkeit aller Experimente wird den realen Werten am nächsten kommen.
Waschen bei Raumtemperatur (RT) ?
Da die Löslichkeit bei 22°C oder 24°C noch recht gering ist, schlage ich vor, bei RT zu waschen. Sie waschen das Geschirr wahrscheinlich nicht in kaltem Wasser: Ein wärmeres Lösungsmittel wäscht im Allgemeinen besser, allerdings auf Kosten eines Teils des Produkts (das meist zurückgewonnen werden kann).Der Unterschied beträgt 3 Gramm pro Liter (-18°C vs. 22°C). Wenn Sie also 4 ml für jedes Gramm MDMA.HCl verwenden, verlieren Sie 12 mg pro Gramm MDMA extra oder 1,2 % pro Waschgang.
Beim Kühlen/Gefrieren in einer nicht trockenen Atmosphäre ist es sehr wahrscheinlich, dass man Wasser (Kondensation) in das Lösungsmittel einführt, was zu einem höheren Verlust führen kann.
Wenn im zweiten Versuch noch eine erhebliche Menge Wasser vorhanden war, ist die Löslichkeit geringer, so dass der Verlust noch geringer sein kann.
Ich kenne die Löslichkeit der Verunreinigungen bei verschiedenen Temperaturen nicht, daher kann ich nicht sagen, inwieweit das Waschen bei höheren Temperaturen hilft.
Wie viel Wasser beeinflusst das Ergebnis
Wenn sich 1 g MDMA in 1 ml Wasser auflöst, dann löst 1 % Wasser im Aceton (was durchaus üblich ist) 15 mg pro ml auf: 10 mg im Wasser und 5 mg im Aceton.HINWEIS: Ich habe keine verlässliche Quelle für die Löslichkeit von MDMA.HCl in Wasser, habe aber einige Schätzungen über 1kg/L gelesen.
Mögliche Fehlerursachen
- Verdunstung von Aceton
- winzige Kristalle in der dekantierten Lösung
- Volumen des Acetons: 20,0 Fehler 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- Gewichte haben einen Fehler von 0,6 mg aufgrund der Subtraktion
- Verdunstung von Aceton im ersten Erlenmeyer nach dem Dekantieren: etwa 48 mg = 0,06 mL
- Einschluss von Aceton in den MDMA-Kristallen: nicht relevant
- Dichte von Aceton bei 24°C (gegenüber dokumentierten 20°C)
- Fett auf dem NS-Schliff (vor dem Dekantieren abgewischt)
- Langsame Kristallisation: Wie lange soll man warten?
- MgSO4 aus dem trockenen Aceton im "MDMA"
- Taragewicht des Erlenmeyers: leicht ein mg mehr durch Anfassen