LSD-Synthese aus Lysergsäure mittels PyBOP
- Thread starter WillD
- Start date
Hallo Leute, weiß jemand etwas über die Hydrolyse von Ergotamin mit Natriumdithionit und KOH?
- By psy
Warum sollten Sie Dithionit verwenden? Sie versuchen, es zu hydrolysieren, nicht zu reduzieren. Sie haben 2 Doppelbindungen, die sicherlich reduziert werden könnten, und wie wollen Sie mit KOH einen pH-Wert von 5 erreichen?
Dieses Thema scheint stark unterschätzt zu werden. Es scheint geradezu revolutionär im Vergleich zu dem, wie ich gelernt habe, es herzustellen.
Ich habe einen Austausch gelesen, in dem jemand meinte, dass der Methylester während der Hydrolyse racemisieren könnte. Ist dies ein Problem mit dem entiopuren D-Isomer? Mir ist aufgefallen, dass die TLC nicht in der Aufarbeitung enthalten ist.
Ist ein Rotovap wirklich optional? Diese Methode kommt einer Badewannensynthese ohne Rotovap sehr nahe. Keine Hitze? Das klingt einfacher als Mdma oder Amphetamin.
Was übersehe ich hier? Arbeiten wir unter gelbem oder rotem Licht? Was sind die größten Komplikationen? Ergibt das Endprodukt überhaupt Isolsd?
Ich habe einen Austausch gelesen, in dem jemand meinte, dass der Methylester während der Hydrolyse racemisieren könnte. Ist dies ein Problem mit dem entiopuren D-Isomer? Mir ist aufgefallen, dass die TLC nicht in der Aufarbeitung enthalten ist.
Ist ein Rotovap wirklich optional? Diese Methode kommt einer Badewannensynthese ohne Rotovap sehr nahe. Keine Hitze? Das klingt einfacher als Mdma oder Amphetamin.
Was übersehe ich hier? Arbeiten wir unter gelbem oder rotem Licht? Was sind die größten Komplikationen? Ergibt das Endprodukt überhaupt Isolsd?
- By Nicoino
Es ist schwierig, einigermaßen reines LA zu erhalten, da fast alle Hydrolysevorgänge zu einem braunen/schwarzen Produkt führen, das gereinigt werden muss.
Selbst bei guter LA-Qualität wird die Kupplungsreaktionsmischung braunschwarz und die Aufarbeitung ist nicht so einfach wie angegeben (wenn man mit 100 % reinen Ausgangsstoffen, entgasten Lösungsmitteln und professioneller Ausrüstung beginnt, hat man vielleicht eine kleine Chance, dass das nicht passiert, aber für den Heimchemiker muss man mit einer dunklen Lösung rechnen).
Die Reinigung des Produkts ist kein Kinderspiel, wenn man keinen Zugang zur Säulenchromatographie hat oder nicht literweise Lösungsmittel unter Vakuum entfernen will.
Selbst bei guter LA-Qualität wird die Kupplungsreaktionsmischung braunschwarz und die Aufarbeitung ist nicht so einfach wie angegeben (wenn man mit 100 % reinen Ausgangsstoffen, entgasten Lösungsmitteln und professioneller Ausrüstung beginnt, hat man vielleicht eine kleine Chance, dass das nicht passiert, aber für den Heimchemiker muss man mit einer dunklen Lösung rechnen).
Die Reinigung des Produkts ist kein Kinderspiel, wenn man keinen Zugang zur Säulenchromatographie hat oder nicht literweise Lösungsmittel unter Vakuum entfernen will.
- By PlanckB1
Diese Erfahrung habe ich auch gemacht: Wiederholte Umkristallisationen der Lysergsäure aus der Hydrolyse führen zu einem Pulver, das jedes Mal heller wird, aber immer noch nicht so hell/rein ist, wie man es erwarten würde. Empfehlen Sie eine Säulenchromatographie der LA oder nur eine Säulenchromatographie des endgültigen Freebase-LSD?
- By Nicoino
Ich glaube nicht, dass es sich für die LA lohnt, wahrscheinlich ist es bei einer guten Ausarbeitung und genügend Experimenten nicht einmal für das Endprodukt erforderlich.
Große Säurechemiker wie Pichard haben jeden Monat Kilos synthetisiert, und ich bezweifle, dass sie in der Lage waren, diese Menge an Produkt zu chromatographieren, was in einer Fabrik fast unmöglich ist.
Große Säurechemiker wie Pichard haben jeden Monat Kilos synthetisiert, und ich bezweifle, dass sie in der Lage waren, diese Menge an Produkt zu chromatographieren, was in einer Fabrik fast unmöglich ist.
@G.Patton @William Dampier, kann stattdessen auch Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid verwendet werden?
Wird das Ammoniumhydroxid verwendet, um einen bestimmten PH-Wert zu erreichen, oder spendet es ein Ion?
Gibt es einen Anbieter, der "Ammoniumhydroxid (NH4OH)" anbietet?
Wird das Ammoniumhydroxid verwendet, um einen bestimmten PH-Wert zu erreichen, oder spendet es ein Ion?
Gibt es einen Anbieter, der "Ammoniumhydroxid (NH4OH)" anbietet?
Hallo @William Dampier, vielen Dank für den Syntheseweg.
Ich bin kein Experte, ich habe nur Erfahrung mit der Isomerisierung von CBD zu d8.
Jetzt versuche ich herauszufinden, ob es mir möglich ist, LSD herzustellen.
Meine derzeitigen Ziele sind:
Ich bin kein Experte, ich habe nur Erfahrung mit der Isomerisierung von CBD zu d8.
Jetzt versuche ich herauszufinden, ob es mir möglich ist, LSD herzustellen.
Meine derzeitigen Ziele sind:
- Eine detaillierte Route von D-Lysergsäuremethylester finden
- Beschaffung aller Reagenzien
- Erlernen des sicheren Umgangs mit den Reagenzien
- Erlernen der Dünnschichtchromatographie
- Erlernen der Säulenchromatographie (Flash-Chromatographie)
- LSD herstellen
- Recycling und sichere Entsorgung der Reagenzien
- Sie schreiben, dass wir 0,84 g Diethylamin (cas 109-89-7) benötigen, ist das richtig?
- Ich frage, weil es laut https://www.sigmaaldrich.com/ eine Flüssigkeit ist und ich es bei chinesischen Verkäufern in kg verkauft gesehen habe.
- Welche TLC-Platten sind für diese Synthese am besten geeignet?
- DerTyp H enthält kein kalziniertes Gipsbindemittel und keinen Fluoreszenzstoff.
- Typ G enthält kein Fluoreszenzmittel, enthält kalzinierten Gips als Bindemittel.
- TypHF254 enthält Fluoreszenzmittel, enthält kein kalziniertes Gipsbindemittel
- TypGF254 enthält sowohl kalzinierten Gips als Bindemittel als auch Fluoreszenzmittel
- Können Sie mir mit dem Weg von D-Lysergsäuremethylester helfen?
- By HerrHaber
Zufälligerweise ist Diethylamin in einigen Ländern nicht reguliert, und ich habe Zugang dazu, so dass ich mir vorstellen kann, Subgrammmengen zu versenden, insbesondere in geschützter Form. In dieser speziellen Synthese kann es meiner Meinung nach durch GF254 eluiert werden.
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- By HerrHaber
In dieser speziellen Situation wird die Flüssigkeit gewogen, um die Präzision zu gewährleisten... volumetrisch braucht man eine Mikropipette, um genaue Mengen zu erhalten. Manchmal ist Präzision in der Synthese entscheidend, auch bei Methyldiethylamin NMe(Et)2 muss man genau sein. Große Mengen werden selten gewogen...., da das Volumen je nach Viskosität und Reaktivität einfacher ist. Honigähnliche Stoffe sind eindeutig leichter zu wiegen, und reaktive Flüssigkeiten können mit einer Spritze volumenmäßig abgewogen werden, aber manchmal wird die kleine Menge in einem Kolben auf einer Waage tropfenweise auf die erforderliche Masse pipettiert. Unter inerter Atmosphäre ist es schwierig und erfordert eine Schlenkleitung und Ausrüstung, idealerweise eine Glovebox (Schlenkleitung und alle Paraphrenalien wie Argon und Flüssigstickstofffallen), eine Glovebox, von deren Bau ich schon lange träumte (ich habe tatsächlich ein funktionierendes Mikroskop gebaut, als ich sieben war).
Gibt es eine Alternative zur Verwendung einer Rotovap-Maschine?
- By WillD
Vakuum-Destillationsset
5-teiliges Set mit 24/29 Verbindungen für die präzise Vakuumdestillation, hergestellt aus haltbarem Borosilikatglas. Die Destillationssets werden komplett und gebrauchsfertig geliefert, so dass man nicht mehr raten muss, welche Größe die einzelnen Komponenten haben. Die Teile sind chemikalien- und temperaturbeständig, die Glaswaren...
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