Das Problem mit l-PAC ist, dass es schnell zu d/l-PAC racemisiert, was nicht das gewünschte l-Ephedrin, sondern d/l-Ephedrin ergibt, was in der Folge zu racemischem Meth führt, wie es aus P2P hergestellt wird.
Wir wollen d-Meth oder zumindest überwiegend d-Meth.
Zwei Faktoren treiben die Racemisierung von l-PAC voran: Erstens eine alkalische Umgebung, d. h. das Vorhandensein von Basen jeglicher Art, und Übergangsmetallionen, d. h. Eisensalze usw., die selbst in winzigen Mengen vorhanden sind, da sie katalytisch wirken.
Viele Reduktionssysteme sind alkalisch, wie z. B. NaBH4, so dass es klar ist, was passieren würde. Neben der richtigen Lagerung und Handhabung von l-PAC und der Zugabe von Oxalsäure und/oder Zinnsäure oder EDDA zur Beseitigung von Metallsalzen wählt man daher ein saures Reduktionssystem oder eines, das zumindest unter leicht sauren Bedingungen funktioniert. Ich würde STAB empfehlen, ein saures Derivat von NaBH4, das sich besonders gut für reduktive Aminierungen eignet. Methylamin wird dann als Acetat verwendet, z. B. als Essigsäuresalz von Methylamin, und alles zusammen wird in einem Topf zur Iminbildung/Iminreduktion verwendet, was als reduktive Aminierung bezeichnet wird.
Informationen über die Herstellung von STAB aus NaBH4 und GAA sind überall im Netz zu finden, ebenso wie Informationen über die Verwendung des Produkts. Die Ausbeuten sind ausgezeichnet.
Zink-Borhydrid wäre eine weitere leicht herstellbare Möglichkeit, wenn man wasserfreies ZnCl2 hat.
Al/Hg ist ebenfalls möglich, allerdings muss es in THF oder Diethylether hergestellt werden.
Ein natives saures System wie STAB oder Zink-Bor ist jedoch am besten geeignet.
Die Herstellung von l-PAC aus Benzaldehyd durch Biosynthese ist nicht unbedingt schwierig, aber es ist eher eine technische Herausforderung für die großen Mengen, die zu bewältigen sind. Und zuallererst muss man einen guten Hefestamm für diesen Zweck finden. Dann geht es vor allem darum, das l-PAC am Ende zu extrahieren, ein kontinuierliches Extraktionssystem ist hier ein Muss und Ether das Lösungsmittel der Wahl.
Viel Glück!
Wir wollen d-Meth oder zumindest überwiegend d-Meth.
Zwei Faktoren treiben die Racemisierung von l-PAC voran: Erstens eine alkalische Umgebung, d. h. das Vorhandensein von Basen jeglicher Art, und Übergangsmetallionen, d. h. Eisensalze usw., die selbst in winzigen Mengen vorhanden sind, da sie katalytisch wirken.
Viele Reduktionssysteme sind alkalisch, wie z. B. NaBH4, so dass es klar ist, was passieren würde. Neben der richtigen Lagerung und Handhabung von l-PAC und der Zugabe von Oxalsäure und/oder Zinnsäure oder EDDA zur Beseitigung von Metallsalzen wählt man daher ein saures Reduktionssystem oder eines, das zumindest unter leicht sauren Bedingungen funktioniert. Ich würde STAB empfehlen, ein saures Derivat von NaBH4, das sich besonders gut für reduktive Aminierungen eignet. Methylamin wird dann als Acetat verwendet, z. B. als Essigsäuresalz von Methylamin, und alles zusammen wird in einem Topf zur Iminbildung/Iminreduktion verwendet, was als reduktive Aminierung bezeichnet wird.
Informationen über die Herstellung von STAB aus NaBH4 und GAA sind überall im Netz zu finden, ebenso wie Informationen über die Verwendung des Produkts. Die Ausbeuten sind ausgezeichnet.
Zink-Borhydrid wäre eine weitere leicht herstellbare Möglichkeit, wenn man wasserfreies ZnCl2 hat.
Al/Hg ist ebenfalls möglich, allerdings muss es in THF oder Diethylether hergestellt werden.
Ein natives saures System wie STAB oder Zink-Bor ist jedoch am besten geeignet.
Die Herstellung von l-PAC aus Benzaldehyd durch Biosynthese ist nicht unbedingt schwierig, aber es ist eher eine technische Herausforderung für die großen Mengen, die zu bewältigen sind. Und zuallererst muss man einen guten Hefestamm für diesen Zweck finden. Dann geht es vor allem darum, das l-PAC am Ende zu extrahieren, ein kontinuierliches Extraktionssystem ist hier ein Muss und Ether das Lösungsmittel der Wahl.
Viel Glück!
- By rampage
Muss die Brühe nach Beendigung der Fermentation oder Kondensation nuklear oder leicht alkalisch gemacht werden, damit der Ether den l-pac aufnehmen kann?
- By handle
Sobald die Hefe aus der Sudmischung entfernt wurde, kann das Phenylpropanol-1-on-2 aus der Lösung extrahiert werden. In den Originalreferenzen wird für die Extraktion Ether verwendet. Ich würde vorschlagen, stattdessen
Baumarkt-Toluol zu ersetzen. Mehrere Extraktionen mit einigen hundert ml Toluol sollten ausreichen
um das Produkt vollständig zu entfernen.
Baumarkt-Toluol zu ersetzen. Mehrere Extraktionen mit einigen hundert ml Toluol sollten ausreichen
um das Produkt vollständig zu entfernen.
