Nein, bei dieser Reaktion brauchen Sie das nicht. Entschuldigung für die erste Irreführung.
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Ketamin-Synthese
- Thread starter G.Patton
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cas 74-89-5 oder CAS 593-51-1 und wenden Sie das Verfahren aus Schritt 10 an, um Methylamingas zu erhalten.
Wo haben Sie über Natriumbisulfit in diesem Schritt gelesen? Sie brauchen kein Trocknungsmittel zu verwenden.
Wo haben Sie über Natriumbisulfit in diesem Schritt gelesen? Sie brauchen kein Trocknungsmittel zu verwenden.
Was verstehen Sie da nicht? oder was wollen Sie erhitzen? Man muss die Reaktionslösung mit wässrigem Natriumbisulfit waschen und dann die organische Lösung eindampfen. Dieses Waschen reduziert die Menge an überschüssigem Brom.
Sie können einen Timer für 72 Stunden einstellen oder TLC verwenden, um den Abschluss der Reaktion zu überprüfen.
Ich habe Ihnen bereits geantwortet.
Sie können einen Timer für 72 Stunden einstellen oder TLC verwenden, um den Abschluss der Reaktion zu überprüfen.
Ich habe Ihnen bereits geantwortet.
8. o-Chlorphenyl-Cyclopentyl-Keton.
Zu dem so erhaltenen Grignard-Soln werden 48 g o-Chlorbenzonitril zugegeben und das Gemisch wird 3 Tage lang bei RT gerührt. Dann wird es in ein Gemisch aus Eis und NH4Cl gegossen, wobei etwas konz. wässriges NH3 zugegeben wird, und bei Raumtemperatur stehen gelassen, bis das Eis geschmolzen ist. Das Keton schwimmt teilweise auf, teilweise sinkt es zu Boden. Es wird mit Benzol extrahiert(zweimal 100 mL verwenden). Die Ausbeuten schwanken, sinken aber selten unter 55 %.
Schritt 2: alpha-Brom-(o-chlorphenyl)-cyclopentylketon.
Zu 21,0 g des oben genannten Ketons werden 10,0 g Brom in 80 ml Tetrachlorkohlenstoff tropfenweise bei 0 °C zugegeben. Nachdem das gesamte Br2 zugegeben wurde, bildet sich eine orangefarbene Suspension. Diese wird mit einer verdünnten wässrigen Lösung von Natriumbisulfit (~65 mL x2 von 10 % Lösung) gewaschen und eingedampft, um 1-Bromcyclopentyl-(o-chlorphenyl)-keton zu erhalten, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Die Ausbeute beträgt ~66%. Dieses Bromketon ist instabil und muss sofort verwendet werden. Auch Versuche, es bei 0,1 mm Hg zu destillieren, führen zu einer gewissen Zersetzung, so dass es ohne weitere Aufreinigung verwendet werden sollte.
Zu dem so erhaltenen Grignard-Soln werden 48 g o-Chlorbenzonitril zugegeben und das Gemisch wird 3 Tage lang bei RT gerührt. Dann wird es in ein Gemisch aus Eis und NH4Cl gegossen, wobei etwas konz. wässriges NH3 zugegeben wird, und bei Raumtemperatur stehen gelassen, bis das Eis geschmolzen ist. Das Keton schwimmt teilweise auf, teilweise sinkt es zu Boden. Es wird mit Benzol extrahiert(zweimal 100 mL verwenden). Die Ausbeuten schwanken, sinken aber selten unter 55 %.
Schritt 2: alpha-Brom-(o-chlorphenyl)-cyclopentylketon.
Zu 21,0 g des oben genannten Ketons werden 10,0 g Brom in 80 ml Tetrachlorkohlenstoff tropfenweise bei 0 °C zugegeben. Nachdem das gesamte Br2 zugegeben wurde, bildet sich eine orangefarbene Suspension. Diese wird mit einer verdünnten wässrigen Lösung von Natriumbisulfit (~65 mL x2 von 10 % Lösung) gewaschen und eingedampft, um 1-Bromcyclopentyl-(o-chlorphenyl)-keton zu erhalten, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Die Ausbeute beträgt ~66%. Dieses Bromketon ist instabil und muss sofort verwendet werden. Auch Versuche, es bei 0,1 mm Hg zu destillieren, führen zu einer gewissen Zersetzung, so dass es ohne weitere Aufreinigung verwendet werden sollte.
Benzol hat eine geringere Dichte, daher wird es oben liegen
Nach der Reaktion hat man die Reaktionsmasse und einen Überschuss an Brom. Du gibst eine wässrige Lösung von Natriumbisulfit zur Reaktionsmasse, schüttelst sie und trennst die Schichten. Wiederholen Sie den Vorgang. Nach dem Waschen muss die Wasserschicht (mit Natriumbisulfit) verworfen werden. NaHSO3 bindet nach der Reaktion überschüssiges Brom aus dem Reaktionsgemisch. Haben Sie das verstanden?
Nach der Reaktion hat man die Reaktionsmasse und einen Überschuss an Brom. Du gibst eine wässrige Lösung von Natriumbisulfit zur Reaktionsmasse, schüttelst sie und trennst die Schichten. Wiederholen Sie den Vorgang. Nach dem Waschen muss die Wasserschicht (mit Natriumbisulfit) verworfen werden. NaHSO3 bindet nach der Reaktion überschüssiges Brom aus dem Reaktionsgemisch. Haben Sie das verstanden?
Nein, Ihre Extraktion mit Benzol bedeutet, dass Ihr Produkt mit Benzol extrahiert wird (in Benzol liegt). Sie arbeiten dann mit dem Extrakt (Benzol+Produkt).
nein, Sie müssen nach beiden Waschvorgängen sln. eindampfen...
nein, Sie müssen nach beiden Waschvorgängen sln. eindampfen...
Nur einmal, nie wieder. Haben Sie das Verfahren verstanden? Lesen Sie mehrere Male, um besser zu verstehen. Ich habe diese Information bereits geschrieben. Es gibt eindeutig eine detaillierte Erklärung.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.