Beispiel für Isomerentrennung bei Meth

[btcboss2022]

Ich habe vergessen, das klarzustellen, um lange Diskussionen zu vermeiden, sorry hahaha

L-Weinsäure CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Hoffentlich trifft das auf diesen Tartarat zu? Bitte helfenHoffentlich trifft das auf diesen Tartarat zu? Bitte um Hilfe

 

[btcboss2022]

Es funktioniert auch mit MDMA-Freebase und Ketamin-Freebase, indem man einfach die Verhältnisse mit dem molaren Gewicht der jeweiligen Freebase ändert. Denken Sie daran, dass im Falle von MDMA und Ketamin das interessante Isomer bei der Verwendung dieser Reagenzien im festen Teil liegt ;-)

 

[riahisunak]

Hallo,
Sie sagten, dies würde mit MDMA und Ketamkme funktionieren, verwenden Sie einfach molare Äquivalente.
Aber deine Verhältnisse stimmen nicht mit den molaren Äquivalenten überein
3650÷149,2337=24,5 Mol
24,5×150,09= 3670g L-Weinstein
150,09mm L Weinsäure
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Gute Arbeit, große Mühe
Ich denke, es ist besser, ein unpolares Lösungsmittel hinzuzufügen und die unpolare D-Base zu extrahieren, da man nach der Alkalisierung des Wassers die unpolare Base erhält. Flüssig/Flüssig-Extraktion.

 

[Candyshop]

Man muss also keine Isomere mit Weinsäure trennen, wenn ich das Material nach der Reaktion mit Toulen, einem unpolaren Lösungsmittel, gereinigt habe?

 

[Candyshop]

Ist es jedoch immer notwendig, die Isomere in irgendeiner Weise zu trennen?????

 

[Sjeik]

Das muss so sein...

 

[hunter12]

Schön, Sie haben die gleiche Methode verwendet?

 

[Sjeik]

Ich hatte etwa 700 ml racemisches fb, und nach der Trennung erhielt ich etwa 320 ml d-fb.

 

[qwe111]

Hey Mann, das ist eine tolle Ausbeute!
Hast du die Mischung aus L-fb und L-Weinsäure während der Vakuumfiltration im Trichter gereinigt? Wenn ja, welches Reinigungsmittel verwendest du? Wie kann man dann D-fb abtrennen?

 

[Sjeik]

Nein, ich benutze eine Zentrifuge

 

[Fringg]

Welche Art von Zentrifuge verwenden Sie? Ich habe versucht, mit Unterdruck und einem Buchner-Trichter zu filtrieren, aber das Tartrat war am Ende immer noch feucht und behielt Flüssigkeit zurück. Ich habe ein wenig D-Isomer am Ende erhalten.

 

[Fringg]

Hallo, ich grüße Sie alle. Ich möchte meine Erfahrungen mit der Trennung von Isomeren mit L-Wein mit euch teilen. Ich habe drei Versuche gemacht. 2x mit Methanol, wobei ich bei beiden Versuchen das Verhältnis der freien Base Methanol und Weinsäure verändert habe. Beide Versuche verliefen im Wesentlichen gleich, nach dem Zusammenbringen der Zutaten und dem Mischen fiel eine feste Masse aus, die ich nach 24 Stunden filtrierte. Was das Aussehen des Produkts und die Gesamtheit der gespaltenen Isomere betrifft, so gab es in einem Test vielleicht etwas mehr Produkte als im anderen. Aus 30 ml freier Base erhielt ich etwa 9 g d-Meth. Während des Verdampfens, als die Kristalle zu erscheinen begannen, sah es zunächst gut aus, es bildeten sich hier und da kleine Nadeln, aber je trockener es wurde, desto mehr ähnelte es einem Racemat (hässliche amorphe Substanz). Als es vollständig getrocknet war, konnte ich vom Aussehen her keinen Unterschied zwischen dem Racemat und diesem geteilten Produkt feststellen. Als es auf Folie gelegt und etwas erwärmt wurde, war es offensichtlich, dass die Kristalle nach dem Auflösen etwas schneller auskristallisieren als beim Racemat. Daraus schloss ich, dass eine gewisse Teilung stattgefunden hat, aber nicht genug. Ich stelle fest, dass ich das Weinsteinpulver beim Filtrieren nicht gewaschen habe. Das war in der Anleitung nicht vorgesehen, also habe ich es nicht getan. Nun, jetzt kommen wir zum dritten Test, den ich mit Hilfe von Wasser nach dem btcboss-Verfahren durchgeführt habe. Nachdem ich alle Zutaten zusammengebracht und kräftig gemischt hatte, erhielt ich nach einer Weile eine dicke, wirklich dicke Masse, die einer Art Creme ähnelte. Sie hatte eine Konsistenz wie auf dem Foto, das der Benutzer Sjeik ein paar Beiträge über mir eingestellt hat. Ich habe den Behälter verschlossen und 24 Stunden lang stehen lassen, dann habe ich diese Substanz in den Filter gegeben, sie auf dem Vakuumfilter verteilt und die Saugfunktion eingeschaltet. Diese dicke, cremeartige Substanz war wirklich schwer zu filtern, und in der Anleitung stand auch nichts davon, dass man den Weinstein im Filter waschen sollte, also habe ich es nicht getan. Ich erhielt nur 11 Gramm Produkt aus 60 ml freier Basis. Aber die Kristalle, die ich erhielt, waren durchsichtig und schön. Ich habe versucht, sie auf Alufolie zu schmelzen, um zu sehen, wie schnell sie sich verfestigen, und es war wirklich schnell wie Pseudoephedrin-Meth. Ich denke also, dass das Split-Isomer erfolgreich war, abgesehen von der Massentragödie von nur 11 Gramm. Das Problem war wahrscheinlich hauptsächlich, dass ich bei der Filtration ein kleines Problem damit hatte, dass der Trichter am Saugkolben nicht gut abdichtete und es könnte auch helfen, das Tartratsalz bei der Filtration abzuwaschen, aber bitte berate mich, wie viel Wasser ich dafür verwenden kann, um die Löslichkeit des Tartrats in Wasser nicht zu stören und somit keine L-Isomere in das Produkt zu bekommen. Vielen Dank!

 

[Acab1312]

Wiederholen Sie die Isomerentrennung, um eine höhere Ausbeute zu erzielen.

Befreien Sie das gescheiterte Salz von der Base und wiederholen Sie den Vorgang.

- Waschen Sie es mit kaltem, wasserfreiem Methanol, das L-Meth/Weinsäure-Gemisch ist in Methanol nicht löslich.

 

[Fringg]

Danke, ich werde es versuchen und Ihnen Bescheid geben. Welche Temperatur sollte Methanol haben? Soll ich es einfach in den Kühlschrank stellen oder lieber in den Gefrierschrank?

 

[Acab1312]

Ich würde den Gefrierschrank empfehlen. In diesem Fall gilt: je kälter, desto besser. Die Temperaturen wurden nie gemessen, ich lagere mein Methanol immer in der Tiefkühltruhe.

-Die Polarität (Polarimeter getestet) nach einem Durchgang

- H20 (68-73% d)

- Methanol (71-76% d)

- Rusznak-Verfahren, Toluol als Benzolersatz (immer noch nicht racemisch)

- Pope - Peachey: H20/Salzsäure
(65-80 % d ist zeitabhängig)

Ich bevorzuge die Methode mit h20 wegen der Kosten, der Zeit und der Einfachheit.

Ich hoffe, ich konnte helfen.

 

[chef learner]

Nachdem ich die L-Weinsäure-Isomere getrennt hatte, mischte ich das Methanol und die koagulierte Weinsäure, filterte den Feststoff heraus, behielt den flüssigen Teil und fügte dann wässrige NaOH-Lösung hinzu, um D-FB zu erhalten. Alles verlief reibungslos. Ich habe es herausgenommen. Nach der D-FB in der oberen Schicht befindet sich die NaOH-Wasser-Methanol-Lösung in der unteren Schicht. Diese Schicht sollte Abfall sein. Da ich mit meiner Arbeit beschäftigt war, habe ich vergessen, diese Schicht zu entsorgen. Am nächsten Tag hat sie sich in Kristalle verwandelt. Du kannst fragen, was hier kristallisiert. Ist es das? Ist das Natriumhydroxid rekristallisiert? Die Kristalle sind nadelförmig und reichlich vorhanden. Da ich keine Ahnung von Chemie habe, weiß ich nicht, warum sich diese Kristalle gebildet haben und was ihre Bestandteile sind.

 

[Gustavoo]

Ich glaube, es handelt sich um Natriumhydroxid oder eine Art Tartrat. Wenn du überprüfen willst, ob in der wässrigen Lösung noch ein Produkt übrig ist, füge mehr wässriges Hydroxid hinzu und gieße mehr Toulen oder ein anderes Lösungsmittel deiner Wahl hinzu. Zeigen Sie, welche d-meth-Kristalle Sie nach der Umkristallisation erhalten haben.
Auch wie viele von welcher Menge an fb