Vollständige Synthese von Amphetamin-Freebase (A-Öl) aus P2P (10L Maßstab)

[blackburn]

Ameisensäure 85% Arbeit?

@btcboss2022

 

[41Dxflatline]

Sie verwenden die Ameisensäure auf Ammoniumcarbonat, um Ammoniumformiat herzustellen, das Sie dann in der Reaktion zur Herstellung von Formamid in situ verwenden können

 

[Davidrobinson]

Ist das Bild nach einer internen Wasserdampfdestillation?
Haben Sie Ihr p2p für 70% Ausbeute destilliert oder haben Sie es direkt von bmk verwendet?

 

[blackburn]

Ja, das stimmt.

Ich habe die P2P sofort nach der Umstellung von 5449 verwendet, ich habe sie nicht destilliert.

 

[Tweaker]

Müssen Sie den ph-Wert von p2p nach der Konvertierung anpassen oder können Sie es so verwenden, wie es ist?

 

[blackburn]

Sie können es so verwenden, wie es ist...

 

[Tweaker]

Okay, ich werde es noch einmal versuchen. Beim ersten Mal habe ich ein gut riechendes gelbes Öl erhalten, aber nach der weiteren Verarbeitung habe ich kein fertiges Produkt zurückbekommen. Ich denke, dass mein Öl nicht vollständig umgewandelt wurde.

 

[blackburn]

Okey Good, what way you do , have pic?

 

[Tweaker]

Ich habe sowohl HCl als auch Phosphorsäure ausprobiert. Dann nabh4 Reduktion beide Male. Ich schicke Ihnen Fotos, wenn ich sie finden kann.

 

[tucoxXx1]

Guten Tag! Diese Synthese gefällt mir sehr gut, ich habe sie schon mehrmals gemacht, aber die Ausbeute, wenn ich nform benötige, ist zu diesem Zeitpunkt gering. Ich gewinne 5 L nform aus 10 L schmutzigem P2P und 1,5 L aus der wässrigen Schicht. Nach der Wasserdampfdestillation erhalte ich also statt 8,5 L Ausbeute immer 3-4 L. Ich reinige das Öl bei keinem Verfahren. Ich denke, der Dampf wird es reinigen. bitte jeder, der beraten kann, vielen Dank

 

[ossi]

N-Formylamphetamin Hydrolyse durch NaOH Weg
1. Geben Sie 11 Liter N-Formylamphetamin in den Reaktor und fügen Sie 13 Liter einer kalten 65%igen NaOH-Lösung hinzu. Rühren Sie langsam und unter Rückfluss während 2-3 Stunden bei 110°C.
2. Beenden Sie das Erhitzen und kühlen Sie es bei RT

Verwenden Sie hier Methanol + weniger Wasser und NaOH oder KOH (für mich KOH besser), mit Methanol gehen Sie auf 85-90C.
Sie werden einen großen Unterschied sehen

 

[ossi]

Für 1 Liter n-Formyl mische 1,2-1,5 Liter Methanol, 700-850 gr KOH und 0,3-0,6 Liter Wasser. Löse KOH vollständig auf. Nachdem es etwas abgekühlt ist, stellt man es für ein paar Stunden in den Kühlschrank. Dieses Gemisch gibt man unter Rühren zum n-Formyl und lässt es eine halbe Stunde ohne Hitze mischen. Danach geht man auf 85-90C.
85-90, weil der Siedepunkt von Methanol niedriger ist als der von Wasser.
die ausbeute ist viel höher, ich würde nie ohne methanol kochen
und schließlich ist die Dampfdestillation ein Muss! (niedrige Temperatur, höhere Ausbeute)
und Sie erhalten mehr Ausbeute, wenn Sie p2p formamid und etwas mehr Ameisensäure verwenden.
Wenn Sie mehr Ameisensäure haben, können Sie bei 140-145 kochen, das ergibt mehr Ausbeute.

 

[Researcherr]

Wie hoch sollte das Gewichtsverhältnis von NaOH und Methanol pro 1L n-Formyl sein?
Wenn NaOH anstelle von KOH verwendet wird?

@ossi

 

[btcboss2022]

820gr NaOH Methanol 3 L

 

[Researcherr]

@btcboss2022 danke für die Antwort und wie viel Wasser muss man für diese Menge hinzufügen?
1L Wasser - 820g NaOH - Methanol 3L - 1L n-formyl?
Und warum so viel Methanol?

 

[btcboss2022]

Das Verhältnis 1:3 mit dem Lösungsmittel ist ein sehr häufiges Verhältnis in verschiedenen Reaktionen, dies ist eine davon.

 

[Researcherr]

Wie viel Wasser ist für dieses Verhältnis zu verwenden?

 

[Researcherr]

Was ist mit der Verwendung:

Wasser 1L
Naoh 820g
Methanol 1L
N-Formyl 1L

Wäre dieses Verhältnis auch gut?

 

[Researcherr]

Hat jemand Erfahrung mit NaOH + Methanolhydrolyse? Bitte helfen Sie mit dem richtigen Verhältnis von Wasser, NaOH, Methanol, n-Formyl

 

[btcboss2022]

Ich habe es Ihnen gesagt, aber fragen Sie ruhig weiter, wenn es nötig ist, kein Problem

 

[Researcherr]

@btcboss2022 ja ich weiß, dass du es mir gesagt hast, aber wie viel Wasser muss man für 820g Naoh + 3l Methanol verwenden? Oder kein Wasser?

 

[TsssssXxX]

Hallo. Soweit ich weiß, ist die Ausbeute am Ende umso höher, je sauberer das p2p und n-formamf sind. Ich benutze p2p zum Reinigen; 2L schmutziges p2p, ich füge 2L heißes Wasser hinzu, mische kräftig, lasse eine Schicht wählen. obere Schicht ist Wasser, untere Schicht ist p2p. ist das genug? n-form Reinigung: Ich gebe langsam und unter kräftigem Mischen eine 10%ige Natronlösung zu 2 l verschmutztem n-form. Ich füge es langsam hinzu, weil es stark schäumt. Ich gieße Bikarbonatlösung, bis ich eine obere Schicht erhalte. ist das akzeptabel? danke für die Antworten

 

[Sig]

1. 11 l N-Formylamphetamin in den Reaktor geben, 13 l kalte 65 %ige NaOH-Lösung hinzufügen und 2-3 Stunden lang bei 110 °C langsam unter Rückfluss rühren. Ist das in einem Glasreaktor möglich, weil mir heute jemand gesagt hat, dass das Glas bricht (NaOH-Lösung), ich habe bisher nur mit einem Stahlreaktor gearbeitet.

 

[damakemi]

Ich habe die Naoh-Methode angewandt und frage mich, ob es möglich ist, das Öl direkt nach 2-3 Stunden Rückfluss, nach Punkt 2, zu destillieren?

 

[btcboss2022]

Dampfdestillation ja.

 

[damakemi]

Danke für die Antwort. Kann ich eine größere Menge Formamid und Ameisensäure mischen und lagern?

 

[btcboss2022]

Was genau meinen Sie?