Question Beste Methode zur Rekristallisierung von P2NP-Kristallen

[mithyl2]

Wie lassen sich P2NP-Kristalle am besten umkristallisieren, um ihre Reinheit zu gewährleisten? Welches Lösungsmittel sollte verwendet werden?

Gibt es weitere Details, die zu beachten sind?

 

[mithyl2]

Ich habe Probleme, alle Spuren von Aktivkohle aus den P2NP-Kristallen zu entfernen, selbst wenn ich sie mit Aceton und/oder dem Lösungsmittel, in dem sie gelöst wurde, vakuumfiltriere.

Kann mir jemand sagen, wie ich die Aktivkohle vollständig aus den P2NP-Kristallen entfernen kann?

 

[UWe9o12jkied91d]

alle Kristalle wieder auflösen und eine kleine Menge Flockungsmittel verwenden, heiß oder zumindest warm filtern

Klärmittel - Wikipedia

de.wikipedia.org

 

[mithyl2]

Das werde ich versuchen. Welches Flockungsmittel würden Sie empfehlen?

 

[mithyl2]

ich habe das flockungsmittel ausprobiert. zuerst habe ich das P2NP in methanol aufgelöst und dann das flockungsmittel in einer menge zugegeben, die der menge P2NP entspricht, die ich hatte. ich habe es 1 stunde lang bei ca. 120C gerührt, dann schnell in ein becherglas gegossen und in den gefrierschrank gestellt. nachdem ich es am nächsten tag herausgenommen hatte, war es eine klare, dunkelgrünliche lösung, in der nichts kristallisiert war, aber es gab ein winziges bisschen schwarzes sediment auf dem boden. (ich habe eine winzige menge P2NP von etwa 100mg verwendet).

Ich denke, ich werde den Kohlenstoffschritt verpassen müssen, wenn ich nicht alle Spuren davon entfernen kann.

 

[UWe9o12jkied91d]

Der Zweck des Flockungsmittels ist es, die Partikel zu agglomerieren, damit man sie filtern kann.
Außerdem sollte man Aktivkohle in Stücken und nicht als Pulver verwenden.
Aber Sie haben recht, fangen Sie besser neu an.

 

[mithyl2]

Ja, ich habe leider vergessen zu sagen, dass ich die Lösung nach dem Ausgießen aus dem Siedekolben und vor dem Einfrieren filtriert habe.

Ich wusste nicht, dass die Aktivkohle in Stückchen sein muss.

 

[chemistry.mob]

Entschuldigen Sie meine Unkenntnis, aber warum wollen Sie die P2NP-Kristalle umkristallisieren? haben Ihre Kristalle eine so geringe Reinheit? Ich habe mit einem chinesischen Anbieter auf Alibaba gesprochen, der 99 % Reinheit anbietet.
Ich denke, Sie haben die chemische Synthese von P2NP selbst durchgeführt.
Vielen Dank!!

 

[mithyl2]

Nein, das ist nur empfehlenswert, wenn Sie eine Amphetaminsynthese damit durchführen wollen, denn die Ausbeute des Amphetamins hängt offenbar stark von der Reinheit der P2NP-Kristalle ab, so dass eine Rekristallisation empfohlen wird.

 

[skanderbeg]

AKTIVKOHLE IN P2NP??? Ich mache meine mit Nitro Benz GAA und Cyclo, wie bekommt man daraus Aktivkohle? Sorry, bin nur neugierig.

 

[mithyl2]

Es wird nur zum Reinigen des P2NP verwendet, nicht zu dessen Synthese.

 

[mithyl2]

Kann mir jemand einen Tipp geben, wie ich die Aktivkohleflecken auf der Innenseite meines Buchner-Trichters loswerde? Ich habe es mit Natriumhydroxid und der Reinigungslösung versucht, die ich bei BB gefunden habe und die aus Natriumhydroxid und Ethylalkohol besteht, aber nichts funktioniert.

 

[ACAB]

Haben Sie solche kleinen Metallkugeln, etwa 50 Stück, die auch für Weinkaraffen verwendet werden? So erreichen Sie eine mechanische Reinigung durch Reibung, sollte die Bürste nicht ausreichen.
Und nehmen Sie 35% HCL plus Ethanol, Verhältnis 1:3 und lassen Sie die ganze Zeit einwirken, so weit habe ich alles aufgelöst.

 

[mithyl2]

Ja, aber die Flecken befinden sich an den Wänden zwischen der Filterplatte und dem unteren Schlauchadapter, so dass es keine Möglichkeit gibt, sie physisch zu erreichen. ich habe die HCl-Lösung noch nicht verwendet, also danke dafür. ich werde es versuchen und sehen.