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Synthese von Amphetamin aus P2NP über Al/Hg (Video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
In der Videosynthese von Amphetamin werden Reagenzien verwendet:
Beschreibung des Videos zur Amphetamin-Synthese.
- 10 g 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP);
- 100 ml Isopropylalkohol (IPA);
- 50 ml Eisessig (AcOH);
- 50 g Natriumhydroxid (NaOH);
- 12 g Aluminium (in Form von geschnittener Haushaltsfolie);
- 0,1 g Quecksilber(II)-nitrat (Hg(NO3)2);
- 2 ml Schwefelsäure (H2SO4);
- 50 ml Aceton;
- Destilliertes Wasser;
- Flachbodenkolben 2 L;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur (optional);
- Rückflusskühler;
- Trichter;
- Siebfilter (Küchenqualität ist in Ordnung)
- Spritze oder Pasteurpipette;
- pH-Indikatorpapiere;
- Bechergläser (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vakuumquelle;
- Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet);
- Messzylinder 1000 mL und 100 mL;
- Kaltwasserbad;
- Glasstab und Spatel;
- Scheidetrichter 1 L (optional);
- Thermometer in Laborqualität;
- Buchner-Kolben und Trichter;
- Filterpapier;
Beschreibung des Videos zur Amphetamin-Synthese.
Vor Beginn der Synthese wird eine Lösung von 1-Phenyl-2-Nitropropen 10 g in 100 ml Isopropylalkohol und 50 ml Essigsäure hergestellt. Außerdem wird eine Aluminiumfolie (12 g) mit einem Papierschredder in kleine Stücke geschnitten, um ein Aluminiumamalgam herzustellen. Sie kann mit einer Schere geschnitten oder mit den Händen (in Handschuhen) zerrissen werden.
0:04-0:40 - Eine wässrige Alkalilösung der Zubereitung. Diese Lösung wurde im Voraus hergestellt, so dass die Lösung zum Zeitpunkt der Alkalisierung der Hauptreaktionsmischung in diesem Video Raumtemperatur hat. Die Alkalisierung wird mit einer spontanen Erwärmung durchgeführt. Wenn eine frische heiße wässrige Alkalilösung verwendet wird, steigt die Temperatur höher und es ist eine Zwangskühlung der Reaktionsmasse erforderlich.
0:46-2:36 - Amalgam mit Quecksilbernitrat. Amalgamiertes Aluminium reduziert 1-Phenyl-2-Nitropropen zu Amphetamin. Bei der Amalgamierungsreaktion entsteht eine geringe Menge Gas, und es bildet sich ein grauer Niederschlag. Es ist wichtig, den Zeitpunkt nicht zu verpassen, an dem das Aluminium-Amalgam fertig ist. Dieser Zeitpunkt lässt sich durch die Bildung eines grauen Niederschlags und durch eine erhöhte Gasentwicklung feststellen. Dies geschieht innerhalb von 10-15 Minuten nach Beginn der Reaktion.
Das Wasser wird abgelassen, ohne dass eine Gaze entfernt wird, das amalgamierte Aluminium wird mit zwei Portionen kaltem destilliertem Wasser gewaschen. Es lohnt sich, auf das Entweichen der Gasblasen zu achten. Bei einem "richtigen" Amalgam sind die Blasen kleiner und die Farbe der Flüssigkeit ist dunkler. Wenn die Reaktion heftig ist, die Blasen groß sind und die Farbe hell ist, ist das Amalgam "falsch". Dies ist höchstwahrscheinlich auf einen Mangel an Quecksilbersalz zurückzuführen. Bitte beachten Sie, dass Quecksilbersalze giftig sind.
2:37-4:28 - Der wichtigste Teil des Prozesses ist die Reduktion von 1-Phenyl-2-Nitropropen durch Aluminiumamalgam. Die Reaktion ist exotherm und erfolgt unter starker Wärmefreisetzung. Es ist notwendig, die Temperatur während des Verfahrens sorgfältig zu kontrollieren. Der Reaktionskolben wird in einem Eisbad gekühlt, um eine Überhitzung zu vermeiden. Es ist erlaubt, kaltes Wasser in den Kolben zu geben. Manchmal wird die Reaktion nicht gestartet, dann muss die Reaktionsmasse gründlich erwärmt werden und die Reaktion wird gestartet (mit einem richtig vorbereiteten Amalgam). Während der Reaktion werden Gerüche von kochendem Alkohol und Essigsäure freigesetzt. Zum Auffangen der Dämpfe wird einAllihn-Rückflusskondensator verwendet. Die Effizienz des Allihn-Rückflusskondensators kann durch den Anschluss von fließendem kaltem Wasser erhöht werden.
5:04 - Der Reaktionskolben kann mit einer kleinen Menge Alkohol ausgespült werden, und auch das nicht umgesetzte Aluminium kann damit ausgespült werden, um Rückstände aufzufangen und die Ausbeute zu erhöhen.
5:13 - Es sollte nur noch wenig nicht umgesetztes Aluminium vorhanden sein. Anhand der Rückstände kann man die Menge des umgesetzten 1-Phenyl-2-nitropropen bestimmen.
5:16-6:13 - Alkalisierung. Die Reaktion wird unter Wärmeabgabe durchgeführt. Die Reste des nicht umgesetzten Aluminiums reagieren zusätzlich mit Alkali und erhitzen das Gemisch, wobei Nebenprodukte entstehen.
Eine Trennung in sichtbare Schichten erfolgt innerhalb von 30 Minuten nach der Alkalisierung. Der pH-Wert der obersten Schicht sollte 11-12 betragen.
6:18-7:23 - Dekantieren. Die oberste Schicht mit Amphetaminbase in Alkohol auffangen. Sie kann mit einer kleinen Menge wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet werden. Die Schlacke kann mit einem unpolaren Lösungsmittel (Ether, Benzol, Toluol) extrahiert werden, dann wird ein Lösungsmittel eingedampft.
7:24-8:50 - Herstellung der Schwefelsäurelösung in Aceton. Diese Lösung ist für eine gleichmäßigere Ansäuerung erforderlich. Wenn konzentrierte Schwefelsäure verwendet wird, kommt es zu einer lokalen Übersäuerung des Produkts. Daher sinkt die Ausbeute.
8:51-10:53 - Ansäuern des Produkts und Gewinnung von Amphetaminsulfat. In die obere gelbe Schicht, die in der vorherigen Stufe aufgefangen wurde, wird tropfenweise eine vorbereitete Lösung von Schwefelsäure gegeben. Mit jedem Tropfen der Säurelösung bilden sich Salzflocken. Dieser Schritt ist sehr wichtig, da der pH-Wert sorgfältig kontrolliert werden muss, um eine Übersäuerung zu vermeiden. Die Ansäuerung wird bis zum pH-Wert 5,5-6 fortgesetzt . Das übersäuerte Produkt hat eine rosafarbene Farbe. Bei einer völligen Übersäuerung wird das Produkt verdorben.
10:55-11:38 - Filtration von Amphetaminsulfat aus den Lösungsmitteln in einem Buchner-Trichter unter Vakuum. Das Produkt kann in diesem Stadium zusätzlich mit kaltem Aceton gespült werden, indem es mit dem Amphetaminsulfat-Kuchen durch den Buchner-Trichter gegossen wird.
11:41-12:28 - Filtration mit improvisierten Hilfsmitteln. Jeder dicke Stoff kann als Filter verwendet werden. Das entstandene Produkt wird mehrere Stunden lang an einem warmen, trockenen Ort getrocknet, um die restlichen Lösungsmittel zu entfernen. Es wird empfohlen, es in einer Vakuumverpackung aufzubewahren.
Die Ausbeute beträgt 60-70 %.
0:04-0:40 - Eine wässrige Alkalilösung der Zubereitung. Diese Lösung wurde im Voraus hergestellt, so dass die Lösung zum Zeitpunkt der Alkalisierung der Hauptreaktionsmischung in diesem Video Raumtemperatur hat. Die Alkalisierung wird mit einer spontanen Erwärmung durchgeführt. Wenn eine frische heiße wässrige Alkalilösung verwendet wird, steigt die Temperatur höher und es ist eine Zwangskühlung der Reaktionsmasse erforderlich.
0:46-2:36 - Amalgam mit Quecksilbernitrat. Amalgamiertes Aluminium reduziert 1-Phenyl-2-Nitropropen zu Amphetamin. Bei der Amalgamierungsreaktion entsteht eine geringe Menge Gas, und es bildet sich ein grauer Niederschlag. Es ist wichtig, den Zeitpunkt nicht zu verpassen, an dem das Aluminium-Amalgam fertig ist. Dieser Zeitpunkt lässt sich durch die Bildung eines grauen Niederschlags und durch eine erhöhte Gasentwicklung feststellen. Dies geschieht innerhalb von 10-15 Minuten nach Beginn der Reaktion.
Das Wasser wird abgelassen, ohne dass eine Gaze entfernt wird, das amalgamierte Aluminium wird mit zwei Portionen kaltem destilliertem Wasser gewaschen. Es lohnt sich, auf das Entweichen der Gasblasen zu achten. Bei einem "richtigen" Amalgam sind die Blasen kleiner und die Farbe der Flüssigkeit ist dunkler. Wenn die Reaktion heftig ist, die Blasen groß sind und die Farbe hell ist, ist das Amalgam "falsch". Dies ist höchstwahrscheinlich auf einen Mangel an Quecksilbersalz zurückzuführen. Bitte beachten Sie, dass Quecksilbersalze giftig sind.
2:37-4:28 - Der wichtigste Teil des Prozesses ist die Reduktion von 1-Phenyl-2-Nitropropen durch Aluminiumamalgam. Die Reaktion ist exotherm und erfolgt unter starker Wärmefreisetzung. Es ist notwendig, die Temperatur während des Verfahrens sorgfältig zu kontrollieren. Der Reaktionskolben wird in einem Eisbad gekühlt, um eine Überhitzung zu vermeiden. Es ist erlaubt, kaltes Wasser in den Kolben zu geben. Manchmal wird die Reaktion nicht gestartet, dann muss die Reaktionsmasse gründlich erwärmt werden und die Reaktion wird gestartet (mit einem richtig vorbereiteten Amalgam). Während der Reaktion werden Gerüche von kochendem Alkohol und Essigsäure freigesetzt. Zum Auffangen der Dämpfe wird einAllihn-Rückflusskondensator verwendet. Die Effizienz des Allihn-Rückflusskondensators kann durch den Anschluss von fließendem kaltem Wasser erhöht werden.
5:04 - Der Reaktionskolben kann mit einer kleinen Menge Alkohol ausgespült werden, und auch das nicht umgesetzte Aluminium kann damit ausgespült werden, um Rückstände aufzufangen und die Ausbeute zu erhöhen.
5:13 - Es sollte nur noch wenig nicht umgesetztes Aluminium vorhanden sein. Anhand der Rückstände kann man die Menge des umgesetzten 1-Phenyl-2-nitropropen bestimmen.
5:16-6:13 - Alkalisierung. Die Reaktion wird unter Wärmeabgabe durchgeführt. Die Reste des nicht umgesetzten Aluminiums reagieren zusätzlich mit Alkali und erhitzen das Gemisch, wobei Nebenprodukte entstehen.
Eine Trennung in sichtbare Schichten erfolgt innerhalb von 30 Minuten nach der Alkalisierung. Der pH-Wert der obersten Schicht sollte 11-12 betragen.
6:18-7:23 - Dekantieren. Die oberste Schicht mit Amphetaminbase in Alkohol auffangen. Sie kann mit einer kleinen Menge wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet werden. Die Schlacke kann mit einem unpolaren Lösungsmittel (Ether, Benzol, Toluol) extrahiert werden, dann wird ein Lösungsmittel eingedampft.
7:24-8:50 - Herstellung der Schwefelsäurelösung in Aceton. Diese Lösung ist für eine gleichmäßigere Ansäuerung erforderlich. Wenn konzentrierte Schwefelsäure verwendet wird, kommt es zu einer lokalen Übersäuerung des Produkts. Daher sinkt die Ausbeute.
8:51-10:53 - Ansäuern des Produkts und Gewinnung von Amphetaminsulfat. In die obere gelbe Schicht, die in der vorherigen Stufe aufgefangen wurde, wird tropfenweise eine vorbereitete Lösung von Schwefelsäure gegeben. Mit jedem Tropfen der Säurelösung bilden sich Salzflocken. Dieser Schritt ist sehr wichtig, da der pH-Wert sorgfältig kontrolliert werden muss, um eine Übersäuerung zu vermeiden. Die Ansäuerung wird bis zum pH-Wert 5,5-6 fortgesetzt . Das übersäuerte Produkt hat eine rosafarbene Farbe. Bei einer völligen Übersäuerung wird das Produkt verdorben.
10:55-11:38 - Filtration von Amphetaminsulfat aus den Lösungsmitteln in einem Buchner-Trichter unter Vakuum. Das Produkt kann in diesem Stadium zusätzlich mit kaltem Aceton gespült werden, indem es mit dem Amphetaminsulfat-Kuchen durch den Buchner-Trichter gegossen wird.
11:41-12:28 - Filtration mit improvisierten Hilfsmitteln. Jeder dicke Stoff kann als Filter verwendet werden. Das entstandene Produkt wird mehrere Stunden lang an einem warmen, trockenen Ort getrocknet, um die restlichen Lösungsmittel zu entfernen. Es wird empfohlen, es in einer Vakuumverpackung aufzubewahren.
Die Ausbeute beträgt 60-70 %.
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Was halten Sie von der Verwendung von Ethylacetat anstelle von Essigsäure zum Abbau von Phenylnitropropen?
Es kann verwendet werden, insbesondere Ethylacetat in technischer Qualität, da es Alkohol und Essigsäure enthält, wenn es bei der Herstellung nicht zusätzlich gereinigt wurde.
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Hallo, ist es machbar, es zu vergrößern? Welche Art von Reaktionsgefäß würde benötigt, um die exotherme Reaktion zu handhaben, und welche Art von Kühler?vielleicht Rühren über Kopf?
Ja, Rühren über Kopf, vielleicht. Sie können für diese Reaktion Plastikfässer mit Wasserkühlung verwenden, ein "Fass im Fass"-System.
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Benötigt man dann einen Rückflusskühler? oder hermetisch verschlossen? eine Art Druckentlastung? vielen Dank für Ihre Antwort.
Ohne Rückflusskühler werden wir uns mit der Verdampfung von Alkohol beschäftigen. Wenn sich der Niederschlag in einen Stein verwandelt, fügen Sie der Reaktion erneut reinen Alkohol hinzu. Vollständig verschlossene Fässer sind nicht geeignet, da wir es mit stark steigendem Druck zu tun haben werden.
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Leider ist diese Reaktion mit einem Verlust an Ausbeute verbunden. Im Optimalfall konnte ich 100 g Phenylnitropropen in einen 20-Liter-Kolben einfüllen, in einem Becken mit Eiswasser abkühlen und die Lösung von p2np in Amalgam in 3 Portionen zugeben.
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Wie viel P2NP könnte in einem 200-Liter-Fass mit guter Kühlung und konstantem Rühren über Kopf umgesetzt werden? Halten Sie das aufgrund von Ertragseinbußen für machbar?
Die maximale Menge, die ich kenne, war 2,5 kg P2NP für diese Reaktion, aber die Temperatur muss gut kontrolliert werden. Schrittweise Skalierung der Reaktion - die beste Wahl. Bei allen Problemen mit der Skalierung ist es besser, sie mit kleineren Mengen zu lösen. Wir können auf diesem Weg helfen, mit Feedback.
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Sie können Bodenheizungsrohre und kaltes Wasser zum Kühlen verwenden. Die Schläuche drehen die Spiralen im Inneren des Fasses und lassen bei Bedarf das kalte Wasser durchfließen. Und wenn nötig, lassen Sie das heiße Wasser zum Heizen. Kunststoffrohre reagieren nicht mit der Mischung. Für Überkopfrührer benötigen Sie einen Polypropylenschaft oder eine Teflonbeschichtung.
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Gibt es spezielle Kunststoffschläuche, die die Reaktionswärme und die Kälte-/Heißbelastung aushalten?
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Rosa - das Produkt ist überoxidiert (ein Teil des Amphetaminsalzes hat sich aufgrund der übermäßigen Verwendung von Säure in Zersetzungsprodukte verwandelt und den Rest des Pulvers gefärbt).
Gelb - das Produkt ist nicht oxidiert (aufgrund eines Mangels an Säure wurde nicht die gesamte Base in Salz umgewandelt, und ihre Rückstände färbten den Rest des Pulvers).
Rot - Phenylnitropropen hat nicht vollständig auf Amalgam reagiert, das Reaktionsgemisch wurde alkalisiert und zu Salz angesäuert, was zu dieser Farbe führt.
Grün - Quecksilbersalze sind mit anderen Metallen verunreinigt, was zu dieser Farbe führt. Außerdem beeinträchtigt es die Bildung von Amalgam.
Braun - Bildung von Harzen während der Synthese.
Studieren Sie dieses Thema http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Gelb - das Produkt ist nicht oxidiert (aufgrund eines Mangels an Säure wurde nicht die gesamte Base in Salz umgewandelt, und ihre Rückstände färbten den Rest des Pulvers).
Rot - Phenylnitropropen hat nicht vollständig auf Amalgam reagiert, das Reaktionsgemisch wurde alkalisiert und zu Salz angesäuert, was zu dieser Farbe führt.
Grün - Quecksilbersalze sind mit anderen Metallen verunreinigt, was zu dieser Farbe führt. Außerdem beeinträchtigt es die Bildung von Amalgam.
Braun - Bildung von Harzen während der Synthese.
Studieren Sie dieses Thema http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
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- By Codoi
Gibt es einen Unterschied in der Potenz zwischen dieser Methode und cucl2+nabh4?
Ich habe eine Charge Speed erhalten (1 Zeile und man kann 24 Stunden nicht schlafen+knirschende Zähne, auch ein ganz anderer Geruch als der, den ich selbst mit der cucl2-Methode gekocht habe (sehr sauber meiner Meinung nach).
Könnte die erste Methode Rückstände von der Synthese enthalten oder so?daher der unterschiedliche Geruch und Effekt (ich habe ein Foto mit beiden gemacht, vielleicht hilft es).
e es hilft)
Ich habe eine Charge Speed erhalten (1 Zeile und man kann 24 Stunden nicht schlafen+knirschende Zähne, auch ein ganz anderer Geruch als der, den ich selbst mit der cucl2-Methode gekocht habe (sehr sauber meiner Meinung nach).
Könnte die erste Methode Rückstände von der Synthese enthalten oder so?daher der unterschiedliche Geruch und Effekt (ich habe ein Foto mit beiden gemacht, vielleicht hilft es).
e es hilft)