Question AB Extraktion Frage

Cardboard1234

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Ich habe mich an die Richtlinien in AB Extraction gehalten und bin zum Endprodukt gekommen. Ich bin mir nicht sicher, ob das, was ich habe, richtig ist, da es nicht wie das pulverförmige Endergebnis aussieht, wie es auf den Bildern gezeigt wird. Stattdessen habe ich diese klebrige Paste, auf die ich gerade warte, um sie zu trocknen. Weiß jemand, ob das normal ist? Ich habe es bereits mit Aceton gewaschen.
 

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G.Patton

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Hallo, erst einmal trocken machen. Sieht aus wie nasses Amphetamin. Das ist alles.
 

Cardboard1234

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Danke für die prompte Antwort, Patton. Ich habe eine weitere Charge hergestellt, und als ich Schwefelsäure hinzufügte, nachdem die Lösung nicht mehr kochte, erhielt ich diese geschichtete Lösung, die anders aussieht als die obige Charge. Ich habe mich an das Verhältnis von 1:1 von Aceton und Schwefelsäure gehalten. Wisst ihr, was das ist? Oben ist es durchsichtig, dann rot in der Mitte und orange am Boden.
 

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Sie können dieses Problem mit der Zugabe von Naoh Aq, Sol lösen. Extraktion und Wiederaufbereitung (Sie werden Verluste haben)
Säure tropfenweise zugeben und rühren
 

Cardboard1234

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Danke, das werde ich versuchen. Welche Schwefelsäurekonzentration verwenden Sie? Ich verwende derzeit 99,8 %ige Industriesäure, so dass ich wahrscheinlich nicht in der Lage sein werde, ein 1:1-Verhältnis mit dem Aceton zu verwenden, um zu verhindern, dass dies erneut passiert.
 

UWe9o12jkied91d

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Keine Ahnung, über 95 immer in any case.Small scale u cant sein sehr agressiv mit Zusatz, kann es gehen poof mit nur ein paar zusätzliche Tropfen, dilluting Ihre sol. mit mehr Aceton zu Säure 1:20 zum Beispiel können Sie besser kontrollieren Ihre addition.and geben Sie es Zeit rühren gut, bevor Sie mehr wieder.
Ich sauge gerne einen Tropfen Säure in die Pipette und darüber etwas Freebase-Sol, wenn es klar wird, messe ich den pH-Wert, wenn es immer noch trüb wird, weiß ich, dass ich mehr hinzufügen kann.
 

G.Patton

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>Ich habe Schwefelsäure hinzugefügt, nachdem die Lösung aufgehört hat zu kochen.
Welche Lösung meinen Sie? Erläutern Sie das bitte im Detail.
 
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Cardboard1234

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Danke, Patton, das werde ich versuchen. Welche Schwefelsäurekonzentration verwenden Sie? Ich verwende derzeit 99,8 %ige Industriesäure, so dass ich wahrscheinlich nicht in der Lage sein werde, ein 1:1-Verhältnis mit dem Aceton zu verwenden, um zu verhindern, dass dies erneut passiert.
 

G.Patton

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1:1 Geeignet für 99%ige Schwefelsäure:Aceton, achten Sie auf pH-Wert und Temperatur. Hohe Temperaturen sollten vermieden werden.
 

Cardboard1234

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Verstehe, bei der nächsten Charge werde ich versuchen, die Schwefelsäure in einem Eisbad langsam hinzuzufügen. Danke für den Hinweis. Wissen Sie, ob das übersäuerte Gemisch rückgewinnbar ist? Die NaOH-Methode scheint kein erfolgversprechendes Ergebnis zu liefern.
 

G.Patton

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Sie können versuchen, es so schnell wie möglich mit NaOH wieder zu extrahieren. Sie werden einen Teil des Amphetamins verlieren.
 

Cardboard1234

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Die Mischung aus amphibischer Base und Aceton führt nach Zugabe von Schwefelsäure zu einer siedeähnlichen Reaktion, bei der sich das Salz bildet und Blasen schäumt.
 

G.Patton

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Sie müssen die Säure so langsam wie möglich zugeben und den pH-Wert der Amphetaminmischung überprüfen, Sie brauchen einen pH-Wert von 5,5-7. Nicht weniger. Wahrscheinlich haben Sie zu viel Säure und zu schnell zugegeben und Ihre freie Amphetaminbase verbrannt (überoxidiert).
 

HerrHaber

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Es ist viel sicherer, 1 ml konz. H2SO4 zu 25-30 ml Aceton hinzuzufügen und dies vorsichtig/langsam unter Rühren in die Freebase-Lösung zu tropfen (ein Teil davon kann in einem anderen Behälter aufbewahrt werden, um ihn hinzuzufügen, falls man zu viel Säure hineintropft)
 

chicaloca

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ja 1:5 mit "trockenem" Aceton oder IPA und 50 % der Base aufbewahren, falls man sie bei Übersäuerung braucht... (habe ich persönlich noch nie gemacht, aber unterwegs, hey...) und vor der Überprüfung des pH-Werts 5 Minuten lang umrühren, weil es ein bisschen dauert, bis es passiert
 

HerrHaber

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Ihre Aussage riecht bereits nach Erfolg... sie macht mich fast an (fügen Sie einfach die Säure tropfenweise mit all der Geduld hinzu, die Ihre Liebe zur Chemie hat)
 

sorena2316

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Hallo, die richtige Menge ist 1,10, d. h. sie sollte das Zehnfache der Schwefelsäure betragen, damit die Farbe nicht rot ist. Der einfachste Weg, 37%ige Salzsäure zu verwenden
 

cokemuffin

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Man muss HCl-Gas verwenden, um trockenes Amphetamin HCl zu gewinnen, 37 % ergeben nur ein Durcheinander
 
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HerrHaber

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Ok, mein Fehler... als ich anfing (vor über zehn Jahren, als ich Biochemie studierte), wurde mir zu verstehen gegeben, dass das Hydrochlorid dieser speziellen Verbindung es keineswegs wert ist, mich bei dem Versuch zu frustrieren, es herzustellen. Ich weiß sehr wohl, dass Hydrochlorid für unsere gewöhnlichen Interst-Amine das erste ist, was man versucht (zumindest wenn man präparative Forschung an neuen Materialien betreibt)
 

cokemuffin

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Du hast Recht, HCl-Salz lohnt sich in dem genannten Szenario nicht, aber du hast auf einen Kommentar von mir geantwortet, in dem ich nur klargestellt habe, dass man kein wässriges HCl verwenden darf, weil man sonst eine Sauerei bekommt, und stattdessen HCl-Gas für Hydrochlorid verwenden sollte. Für Amphetamin sind das Sulfatsalz und bestimmte Phosphatsalze weitaus besser geeignet, aber mein Ziel war es hier nur, die falschen Informationen zu korrigieren, die Kid verbreitet.
 

Cardboard1234

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Danke für den Tipp, Leute, ich werde mit verschiedenen Verhältnissen experimentieren und sehen, was am besten funktioniert. Ich konnte im Forum allerdings keine Hinweise darauf finden, wie ich feuchte Amphetamine trocknen kann. Ich denke daran, die nassen Amphetamine in einen versiegelten Behälter zu geben, der mit MgSO4 getrennt ist. Würde das funktionieren? Ich habe versucht, es über Nacht im Zimmer zu trocknen, aber es sieht immer noch feucht aus.
 
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HerrHaber

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Das, was du beschreibst, ist ein Exsikkator... da das MgSO4 wasserfrei ist, wird es funktionieren (wenn es Wasser ist, das du loswerden musst)
 
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