4′-Methylpropiophenon-Bromierung zu 2-Brom-4'-methylpropiophenon. Großer Maßstab.

[Shehry]

Hallo Freunde, ich habe die Reaktion mit 60 ml 4 Methylpropiophenon und vernünftigen Mengen an HBr und H2O2 eingeleitet. Allerdings blieb das RM nach Verwendung der halben Menge H2O2 rot. Ich habe dann den Rest des H2O2 zugegeben und später die Bildung eines festen Produkts beobachtet. Ich ließ die RM über Nacht ruhen und beobachtete am nächsten Morgen eine grüne Farbe. Ich habe das RM vakuumfiltriert und 36 g Produkt mit grüner Färbung erhalten. Ich habe etwas grüne Flüssigkeit (etwa 40 ml) am Boden des Filterkolbens unter der wässrigen Phase gefunden. Bitte erklären Sie mir, was die grüne Flüssigkeit ist, warum sie sich gebildet hat, warum ich weniger Produkt erhalten habe und wo ich bei der Durchführung des Prozesses falsch lag. Vielen Dank an alle.

 

[w2x3f5]

Schreiben Sie die genauen Mengen der in der Reaktion verwendeten Stoffe auf, d. h. für Wasserstoffperoxid müssen Sie das Volumen und die Konzentration angeben, ebenso für HBr-Säure. Es ist auch wichtig, die Reaktionstemperatur und andere Bedingungen zu kennen. Je genauer Sie aufschreiben, was Sie getan haben, desto genauer wird die Antwort ausfallen.

 

[Shehry]

Lieber Bruder, vielen Dank für die freundliche Antwort. Ich hatte 60 ml 4-Methylpropiophenon mit 46 ml HBr (48 %) gemischt. 26 ml H2O2 (35 %) wurden tropfenweise zugegeben. Die RM-Farbe blieb jedoch nach Zugabe von etwa 15 ml H2O2 rot. Selbst dann hatte ich den Rest des Peroxids hinzugefügt. Während der anfänglichen Zugabe von H2O2 stieg die Temperatur von RM zu stark an, so dass es schwer war, den Kolben zu berühren. Nach einiger Zeit bildete sich ein weißer, flauschiger Feststoff und RM durfte die ganze Nacht ruhen. Am nächsten Morgen wurde eine grüne Flüssigkeit (ca. 40 ml) mit dem festen Produkt gefunden und diese Flüssigkeit ruhte am Boden, was bedeutet, dass sie nicht in wässriger Lösung löslich war. Ich hoffe, dass diese Information den Zweck erfüllt.

 

[w2x3f5]

Höchstwahrscheinlich ist Ihnen bei der Reaktion die freie Säure ausgegangen und Sie hatten nur Brom zur Verfügung, und die Säure ist bekanntlich ein Bromierungskatalysator (eine stabile Enolisierung des Ketons ist während der gesamten Bromierung erforderlich). Ich empfehle, zusätzliche Schwefelsäure zu verwenden, um das Keton kontinuierlich zu enolisieren; die Bromfarbe sollte während der Reaktion schnell verschwinden.

 

[Shehry]

Danke, Bruder, ich werde beim nächsten Mal aufpassen... noch einmal vielen Dank.

 

[TheVacuumGuy]

Verglichen mit der Br2-Route in DCM/Toluol ist dies ein Kinderspiel

 

[WillD]

Es ist seltsam, dass es sich als Granulat herausstellte. Aber das kommt manchmal vor. Wenn die Struktur eher kristallin ist, lässt sich das Endprodukt leichter kristallisieren.

 

[TheVacuumGuy]

Nun, ich habe mich nicht zu 100 % an das Verfahren gehalten, was zur Klärung beitragen könnte. Ich habe es einfach aufgestellt, tropfenweise zugegeben und bin schlafen gegangen. Am nächsten Morgen war es viel zu heiß und ich reduzierte die Zugabe. Dann, 8 Stunden später, bemerkte ich, dass die Zugabe gestoppt wurde, während die Mischung voller Kristalle war, und ich öffnete das Ventil, wodurch das gesamte restliche H2O2 zugegeben wurde, was zu einer starken Bromfreisetzung und Hitze führte. Ich hielt es für verschwendet, rührte aber weiter. Letztendlich ist alles gut geworden. Ich mag sogar das Granulat, weil es einfacher ist, es umzufüllen und ich dadurch weniger Tränenflüssigkeit ausgesetzt bin . Zumindest weiß ich, dass es eine Menge braucht, um zu scheitern, und das macht es zu einem Killerrezept.

 

[TheVacuumGuy]

Wie kristallisiert man es aus? Wenn man eine gesättigte Lösung in Isopropanol herstellt und sie stehen lässt, "kristallisiert" der gesamte Inhalt (mit mehreren feuchten inneren Teilen)?

 

[TucoSalamanca.]

Bromwasserstoffsäure 47% Ich konnte 47% dieses Reagenzes finden, okay?

 

[TucoSalamanca.]

wie viel ml Bromwasserstoffsäure 47% verwendbar

 

[WillD]

Sie können etwa die gleiche Menge verwenden. Die Reinheit der Produkte (4-Methylpropiophenon) ist nicht immer 99%+, so dass kleine Fehler möglich sind.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Es ist besser, mit solchen Mengen zu beginnen und nicht zu viele Reagenzien zu verwenden, da es dann mehr Probleme mit der Reinigung gibt, als wenn man einen zusätzlichen Prozentsatz eines Zwischenprodukts erhält.

 

[ifeelsorry]

Was ist, wenn ich es auf 100 oder 200 ml verkleinern möchte? Wie viel Chemie sollte ich verwenden?

 

[WillD]

Ändern Sie die Proportionen

 

[Youngchemicals09]

Hallo, ich habe versucht, eine Synthese nach der hier beschriebenen Methode durchzuführen, und ich habe eine Menge Fragen. Das erste Mal, als ich versucht habe, eine Synthese zu machen, kam das Endprodukt weiß heraus, fast wie im Video. Bei anderen Ansätzen ist das Endprodukt jedoch gelb, und ich möchte hinzufügen, dass die Temperatur bei 85 Grad Celsius gehalten wurde. Bedeutet die gelbe Farbe, dass das Endprodukt verunreinigt ist? Wie rein ist das Produkt aus dieser Synthese? und ist eine Umkristallisation notwendig? Wenn ja, was und wie ist dies zu tun? Ist eine abschließende Reinigung des Produkts erforderlich, oder ist das Produkt auch ohne diese für die weitere Verarbeitung geeignet?

 

[WillD]

Bei hohen Temperaturen kann Brom in eine andere Position wandern. Dabei können Nebenprodukte entstehen. Ansonsten ist eine Umkristallisation bei dieser Synthese nicht erforderlich.

 

[TheVacuumGuy]

Zweiter Versuch nach dem ersten, der ein Granulat ergab.

Bestes Rezept. Einfach in einem kalten Wasserbad gegen Überhitzung machen.

 

[dex]

Ja $!$ , wenn auch nicht für jedermann.

 

[TheVacuumGuy]

Ja $!$ , wenn auch nicht für jedermann.