Synthese von 1-Phenyl-2-propanon (P2P) aus Diethyl(phenylacetyl)malonat

[ryan]

Jeder kann helfen
Nach einem fünfstündigen Rückfluss überführte ich die Mischung in ein Eisbad und wollte sie alkalisch machen pH(12)

Anfangs lief alles gut, aber ich habe einen Fehler gemacht und den pH-Wert auf 14 erhöht, wodurch die Mischung geronnen ist.

Kann die Mischung noch verwendet werden?"

 

[ryan]

Hallo, okay, danke, Sir

 

[ryan]

(Bild 1)

(Bild 2)

Sir, ich brauche Ihre Hilfe. Ich habe einen Rückfluss für 7 Stunden bei 55 Grad Celsius durchgeführt, wobei sich bereits Siedechips im Kolben befanden. Nach dem Rückfluss habe ich die Mischung in ein Eisbad gestellt und ca. 260 ml 20%ige NaOH-Lösung hinzugefügt, um die Mischung alkalisch zu machen (pH 13). Sobald die Mischung jedoch alkalisch wurde, bildeten sich unregelmäßige Klumpen (Bild 1). Danach fügte ich 50 ml Diethylether zu der Mischung hinzu, und die Klumpen wurden gleichmäßig und schwammen oben auf der Mischung, wie in Abbildung 2 gezeigt.

Was war passiert? Habe ich einen Fehler gemacht?

 

[hacke8]

Sie verwenden saure BMK, richtig? Die Rückflusstemperatur liegt am besten bei 70-75. 4 Stunden, Abkühlung nach Abschluss der Reaktion, es ist nicht notwendig, den PH-Wert auf 13 einzustellen, PH7 ist ausreichend, verwenden Sie DCM, um RM zu extrahieren, P2P-Reinigung, um andere Threads zu überprüfen.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, welcher Aufsatzmixer ist geeignet? Weil ich 800 Milliliter Diethylmalonat gesammelt habe und Phenylaceton synthetisieren wollte

 

[hacke8]

Je größer die Leistung, desto besser. Der Rührquirl sollte aus PTFE bestehen. Der Geschmack dieses Produkts 20320-59-6 ist für mich wirklich inakzeptabel. Er bleibt haften.

 

[ZMI_AA0B]

Frau Lehrerin, darf ich fragen, wie Diethylmalonat in Diethylphenylacetylmalonat umgewandelt wird?

 

[ZMI_AA0B]

Wie verwandelt sich Diethylmalonat in Diethylphenylacetylmalonat?

 

[ZMI_AA0B]

Es stellt sich heraus, dass Diethylphenylacetat und Diethylmalonat unterschiedlich sind

 

[ZMI_AA0B]

Darf ich fragen, was zu tun ist, wenn es einen Mangel an Phenylacetyl in Diethylmalonat gibt?

 

[VectorLaboratories]

Ich bin im Begriff, diese Synthese durchzuführen, aber ich befürchte, dass ich auf einige Probleme stoßen könnte, die in diesem Thread diskutiert wurden.

Ein Benutzer berichtete von einem Zwischenprodukt mit einem niedrigen Siedepunkt, was dazu führte, dass der Benutzer bei der Kondensation Produkt verlor.

@G.Patton schlug vor, dass im System mehr Druck erzeugt werden muss.

Wie können wir dies tun, wenn wir einen der im Video gezeigten Reaktoren verwenden?