Syntese af 4mmc med ethylacetat på 20 minutter

[G.Patton]

Br2 dannes under denne reaktion. Når mængden af Br2 er for stor, stopper reaktionen.

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[StarWars]

Så du bruger toulen benzen dcm er ikke det samme som på ethylacetat??

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM bør være 3L her.

EthylAcetate kan du bruge mindre

 

[dobrytowar55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[Chemix-Express]

Jeg har et par grundlæggende spørgsmål:
1. Varmer vi ikke det hele op til 40 grader, før vi tilsætter m40, og tilsætter vi al m40 på én gang?
2. Er det ikke nødvendigt at holde øje med temperaturen, når man tilsætter m40?
3. Kan jeg bruge HCL + IPA til forsuring i stedet for hcl + acetone? Ønsker at slippe af med unødvendig farve, når jeg syrner.
4. Udbyttet blev lavere på grund af brug af jodketon, med bk4 burde det være bedre?
5. I forumvideoen står der, at reaktionen slutter, når basen er brun, også med bk4? Eller er der en anden måde at bekræfte, at det hele er gået fuldt ud?

Tak for din tid

 

[TheVacuumGuy]

Jeg prøver ikke at rette dig, men jeg lærer og prøver ligninger i øjeblikket. Så kan du bekræfte følgende:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Hvilket ville betyde, at HBr dannes, da Br2 er diatomisk?

Chemix undskyld, dette var et spørgsmål til G.patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

For dem, der er interesserede. Jeg har prøvet denne rute. Overordnet set kan jeg bekræfte, at det virker, bortset fra reaktionsbetingelserne. Temperatur og timing var ikke engang tæt på det, der er angivet i videoen. I videoen bruger de dog jodketon. Det er en væsentlig forskel.
Så i testkørslen fik jeg 50 g brom-substitueret 4-MPF. Det blev opløst i 250 ml ethylacetat

derefter blev der tilsat 100 ml aq. 38% methylamin og ladet det stå og røre ved stuetemperatur:


Efter ca. 30 minutter havde ikke meget ændret sig:

I dette øjeblik besluttede jeg at varme tingene op. Ikke højere end ca. 50-55C.

En time senere:

Den viste lidt bevægelse. Og fik lov til at stå i endnu en time.
Derefter var trinnene grundlæggende de samme som i videoen. Ethylacetatlaget med freebase blev adskilt, vasket med vand, HCL tilsat dråbevis indtil let sur pH. Derefter blev acetone hældt på og filtreret.

Og det gav et råprodukt. Ret pænt ved første øjekast, men skal selvfølgelig renses yderligere.

 

[StarWars]

Du bruger for meget ethylacetat, du skal kun bruge 100 ml, ikke 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Jep. I modsætning til andre opløsningsmidler, som du groft sagt kan bruge en x 3-mængde, er denne x 2.
100 g keton
200 ml ethylacetat
200 ml methylamin
Ingen varme, bare blid varme ved 30 °C
Tilsæt amin, ingen grund til dråbevis, bare tilsæt det direkte, men overdriv ikke.
Temperaturen stiger til 50/60 og køler langsomt ned. Farverne er lysegul, mørkere gul, opklaret gul, opklaret dyb mørkegul. Færdig

Det er en meget god løsning, der ikke lugter af amin som DCM, og som kan smides ud i toilettet.
Jeg har endda gjort det i stuen et par gange uden problemer.

 

[dobrytowar55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.

 

[William D.]

It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[dodobird]

Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please

 

[BalkanBoys]

So you can use bromoketone instead if iodoketone and still use Ethyl acetat as a solvent instead of N-methylpirolldone like its shown in the video ? Because in Bromoketon video NMP is used and iodoketone Ethyl acetat is used. I can get ethyl acetat 10l for 40 dollars. So can i do Bromoketon way and use EA instead of NMP ?