Lad os starte en tråd om, hvordan man måler opløselighed generelt. For specifikke stoffer og opløsningsmidler er det bedre at starte en separat tråd, da de fleste læsere sandsynligvis er mere interesserede i resultaterne end i akademiske diskussioner.
For MDMA i acetone lavede jeg et skøn over opløseligheden ud fra eksisterende laboratorienoter, 8 eller 9 g/L ved stuetemperatur, og udtænkte derefter et eksperiment:
S1.) opløs 200,0 mg (S) ren MDMA.HCl i 20,0 mL tør acetone ved 40+°C. (=> hvis alt opløses: 10g/L)
S2.) afkøl til stuetemperatur (RT) og dekanter
S3.) tør krystallerne og vej dem => fraktion A
S4.) afkøl den mættede (dekanterede i S2.) opløsning til 8°C og dekanter
S5.) tør krystallerne og vej dem => fraktion B
S6.) afkøl den mættede (dekanterede i S4.) opløsning til -18°C og dekanter
S7.) tør krystallerne og vej dem => fraktion C
Det er nemt at dekantere, fordi krystallerne vokser på glasvæggen.
Ud fra disse resultater kan opløseligheden beregnes:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Se MDMA.HCl-opløselighed i acetone for resultaterne.
Bemærk, at dette er den øvre grænse: den måler den mængde, der blev tvunget ud af opløsningen på grund af afkølingen.
Det samme eksperiment for IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) ville være:
S1.) opløs 4,00 gram (S) ren MDMA.HCl i 12,0 mL tør IPA ved 75°C. (=> hvis alt opløses: 1g i 3 mL)
Ud fra laboratorienotater har jeg beregnet, at 95 % krystalliseres ved 12 °C og ca. halvdelen ved 40 °C, men mængderne blev ikke målt nøjagtigt, så det er et meget groft skøn. Tilpas mængderne til det tilgængelige udstyr for at minimere fejl.
Men hvorfor?
Det hjælper at kende opløseligheden ved forskellige temperaturer:- bestemme udbytte vs. tab på forhånd
- optimere krystallisering eller vask
- vide, hvor meget opløsningsmiddel der skal bruges
- vælge en acceptabel temperatur (interval)
Hvordan gør vi det?
Opløseligheden stiger generelt med temperaturen, så vi har to muligheder:- opløs ved lav temperatur indtil mætning og øg temperaturen: tilsæt flere krystaller
- opløs ved høj temperatur lige under mætning og sænk temperaturen: dekanter den mættede opløsning
For MDMA i acetone lavede jeg et skøn over opløseligheden ud fra eksisterende laboratorienoter, 8 eller 9 g/L ved stuetemperatur, og udtænkte derefter et eksperiment:
S1.) opløs 200,0 mg (S) ren MDMA.HCl i 20,0 mL tør acetone ved 40+°C. (=> hvis alt opløses: 10g/L)
S2.) afkøl til stuetemperatur (RT) og dekanter
S3.) tør krystallerne og vej dem => fraktion A
S4.) afkøl den mættede (dekanterede i S2.) opløsning til 8°C og dekanter
S5.) tør krystallerne og vej dem => fraktion B
S6.) afkøl den mættede (dekanterede i S4.) opløsning til -18°C og dekanter
S7.) tør krystallerne og vej dem => fraktion C
Det er nemt at dekantere, fordi krystallerne vokser på glasvæggen.
Ud fra disse resultater kan opløseligheden beregnes:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Se MDMA.HCl-opløselighed i acetone for resultaterne.
Bemærk, at dette er den øvre grænse: den måler den mængde, der blev tvunget ud af opløsningen på grund af afkølingen.
Det samme eksperiment for IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) ville være:
S1.) opløs 4,00 gram (S) ren MDMA.HCl i 12,0 mL tør IPA ved 75°C. (=> hvis alt opløses: 1g i 3 mL)
Ud fra laboratorienotater har jeg beregnet, at 95 % krystalliseres ved 12 °C og ca. halvdelen ved 40 °C, men mængderne blev ikke målt nøjagtigt, så det er et meget groft skøn. Tilpas mængderne til det tilgængelige udstyr for at minimere fejl.