Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[MadHatter]

Mange tak for den nemme og detaljerede syntese-beskrivelse!
Hvad med hydrogenperoxid, kan det erstattes? Det er et meget kontrolleret kemikalie nu om dage, og det er svært at syntetisere selv. Det er hovedsageligt der som katalysator i reaktionen mellem iseddikesyre og 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-on, ikke? Hvad kunne være en god erstatning?

 

[TheNut22]

Det er værd at kigge i forskellige onlinebutikker eller normale gadebutikker, der sælger H2O2 til dyrkning af planter.

 

[lalalander]

Alle siger, at denne metode har fejl. Er der nogensinde nogen, der virkelig har fået et stort udbytte med denne metode?

 

[Ortist]

Du kan også destillere P2P med vand, men det går meget langsomt. Men du SKAL destillere methyl-phenyl-nutenon under vakuum, fordi der er en betydelig mængde lort, og MPB vil ikke destillere med vand.

 

[TheNut22]

Det var bare mit polymeriserede P2P-lort! Og jeg kunne ikke destillere min P2P. Derfor virkede min Leuckart ikke nogen af de gange, jeg prøvede, og hold da op, hvor jeg prøvede...

 

[TheNut22]

Da jeg ekstraherede min P2P med ethylacetat, kom jeg en lille smule tørremiddel i og satte det i køleskabet.
Jeg kiggede på væsken, og da den havde stået i køleskabet i ca. 3 timer, var det nederste lag fyldt med klar olie.
Er det min P2P? Kan jeg virkelig ekstrahere på denne måde?

 

[TheNut22]

Jeg var bare vand på bunden. Men min P2P var i ethylacetaten.

 

[TheNut22]

MEN det hele gik i vasken, fordi det IKKE var P2P. P2P er ikke opløseligt i ethylacetat. Jeg tror, det var et andet produkt, fordi jeg foretog hydrogeneringen af acetoxy på den forkerte måde. Acetoxyphenylpropen tror jeg er opløseligt i ethylacetat. Ret mig, hvis jeg tager fejl. Jeg opløser alt i xylen nu, fordi de begge er opløselige i xylen, så jeg sparer også penge.

 

[OrgUnikum]

P2P er meget godt opløseligt i EtOAc - ethylacetat. Det er også opløseligt i Benzen, Toluen, Xylen, Ether, DCM, men det er kun meget lidt opløseligt i Naphta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. En blanding af Ethyl Acetate og Naphta 50/50 fungerer godt.

 

[TheNut22]

Jeg læste nogle "data" for noget tid siden om, at det kun er svært opløseligt i ethylacetat. JA, OKAY. Tak for det.
Men nu har jeg det godt. Tak OrgUnikum for dit svar også for min P2P-hydrogenering. Nu gik det meget godt med at lægge mere opløsning til basen i acetoxyphenylpropenhydrering. Jeg fik gul, meget "honninglignende" lugtende opløsning i xylen. Dette er første gang, at opløsningen ikke er rød, fordi jeg fulgte dine instruktioner om at lægge mere opløsning. Tak for hjælpen!

 

[Ketaholiker]

Hej,

kan jeg gå fra 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on og lave en elektrooxidation.
Er det muligt?

EP0247526: Elektrolytisk fremstilling af 3,4-dimethoxyphenylaceton - [www.rhodium.ws]

Elektrokemisk proces til omdannelse af olefiner til ketoner

Dette kan måske også hjælpe

Elektrokemisk reduktion af nitroalkener til oximer og aminer - [www.rhodium.ws]

OTC ville være super håber, at I kan hjælpe med elektro-reduktion / oxidation, det er virkelig sejt og uspekt xD

Hav en dejlig dag

 

[TheNut22]

Alle disse reagenser til fremstilling af 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on er i håndkøb.
Jeg vil ikke nævne noget mærke for at få fat i det benzaldehyd, for "de" vil fjerne dem fra hylderne med det samme. Eller, selv hvis jeg tager fejl, er det bedre at være lidt forsigtig med de dyrebare reagenser.

 

[TheNut22]

MEN, se benz-hyden fra hylderne med kunstige smagsstoffer i butikkerne.

 

[handle]

Godt, lad os prøve den her.
Trin 1, undervejs.
45 g benzaldehyd + 200 ml M.E.K boble HCL-gassen fra 25 ml H2SO4 over 25 ml saltsyre. Blev knaldrød på ca. 30 minutter, nu under omrøring.

 

[TheNut22]

Nu hvor jeg har over 100 gram vand og syre/base-renset, men våd MPB (indsamlet fra nogle få reaktioner),
vil jeg tørre krystalopløsningen til krystaller, som ikke smelter ved stuetemperatur. Jeg kan sende et billede af det, og jeg kan også sende et billede af acetoxyphenylpropenen med udbytterne.

 

[TheNut22]

Dette er olien (100 gram) med min pereddikesyre ved 21:e time. Den bobler ved stuetemperatur.

 

[TheNut22]

Jeg ved ikke, hvorfor dette billede er blevet sidelæns, men man kan se boblerne derinde, og
den kølige farve, som jeg altid får i pereddikesyre-oxidationsprocessen. Oxidationstiden var 24,5 timer.

 

[TheNut22]

Jeg fik 100 gram acetoxyfenylpropen ud af de 100 gram MPB. Nu er jeg glad!

 

[TheNut22]

Når jeg sætter P2P-opløsningen i xylen i køleskabet, kommer der nogle partikler ud. Tilhører de partikler P2P, eller kan jeg filtrere dem fra? Sidste gang filtrerede jeg dem fra. Var det en fejl, eller er det klogt at filtrere dem fra igen? Opløsningen er stadig rå og ikke renset.

 

[TheNut22]

Jeg er nødt til at gøre det klart, at der ikke er tale om små partikler (mit rustne engelsk), men om en masse, der falder til bunds i mit bægerglas i køleskabet. I stuetemperatur opløses disse stykker ikke længere ved stuetemperatur. Er der nogen, der kan forklare og vejlede mig? Jeg ville blive meget glad, for jeg vil ikke begå nogen fejl, fordi jeg har så meget P2P i opløsningen lige nu.

 

[TheNut22]

Jeg vaskede opløsningen med ~ 12% HCL-opløsning x 4. og fik en næsten klar opløsning. Vaskede også mange gange med vand. Tørret med MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produktet af BV-oxidationen, vinylacetat, er blandbart med xylen, og P2P, der dannes ved hydrolyse, er også blandbart med xylen, så alt, hvad der falder ud, er bare lort. Filtrering er et must, hvis nogle af dine mellemprodukter eller det endelige produkt i opløsningsmiddel ikke er klart, men uklart eller grumset.