P2P-syntese fra P2NP

[K-Cyanide]

Nej, absolut i den forstand, at reaktionen ikke vil fungere med udestilleret P2P, ikke sandt.
Men slutproduktet er altid af højere kvalitet, når du bruger destillerede forbindelser. Og ikke at forglemme, beskidt P2P skader uden tvivl udbyttet. Det er et kedeligt arbejde, men det betaler sig.

 

[Multivitamin]

Tror du, at det er absolut nødvendigt at måle trykket i systemet, når man vakuumdestillerer p2p-olie/meth-freebaseolie? Eller kan jeg bare tilslutte vakuumpumpen til vakuumadapteren på den nye tomme modtagerkolbe, når DCM er blevet destilleret af (fordi DCM med lav kogepunkt på 50c ville destillere selv uden vakuum), tænde for vakuumet, skrue op for varmen, indtil jeg ser de første tegn på, at p2p-olie kommer over i modtagerkolben, og holde temperaturen, indtil destillationen er forbi.

Mangler jeg noget her? Skal jeg måle vakuumtrykket, eller kan jeg bare langsomt skrue op for varmen, indtil jeg ser, at der kommer olie over i modtagekolben?

 

[G.Patton]

Læs om destillation og destillationssystemer, det vil være en stor hjælp for dig.

 

[Cardboard1234]

Hej folkens, efter at have tilsat DCM og vasket med NaOH er mit nederste lag grønt i stedet for rødt som i videoen. Jeg vil destillere dette og se, om jeg kan få noget P2P, men har nogen oplevet et lignende problem som dette? Hvorfor er farven anderledes?

 

[G.Patton]

Hvordan kan vi svare dig uden nogen inputdata om dine reagens-/syntesemanipulationer? Destillér det, og tjek derefter bp og/eller brydningsindeks.

 

[Cardboard1234]

Hej Patton, undskyld manglen på information. Jeg vil være mere specifik her.

Jeg fulgte trinene nøjagtigt som vist i videoen til denne syntese, bortset fra at jeg ikke var i stand til at bringe temperaturen ned til 0-5 grader Celsius på NaBH4-tilsætningstrinnet.

Jeg tilføjede heller ikke HCl på en dråbevis måde, men jeg tilføjede det i 100 ml succesioner.

Jeg har med succes destilleret DCM i blandingen, da den dvælede omkring 80deg C, efter at den gik ud over 80 deg C, og jeg begyndte at bemærke et gennemsigtigt lag over min DCM, der ikke er opløselig med DCM. Jeg gætter på, at det er vand,

Jeg koger i øjeblikket Rm yderligere, og jeg ser i øjeblikket en lysegul opløsning i min modtagekolbe, og mit termometer viser 220 grader C.

Dette ligner P2P

 

[G.Patton]

Så hvad er et problem? =)

 

[Cardboard1234]

Jeg er ikke helt sikker på, om det er P2P, da jeg læste i en af jeres tråde, at vi ikke må hælde HCl i uden at være dråbevise, da det vil ødelægge vores produkt, og jeg er ikke sikker på, om overskridelse af den angivne temperatur også vil give mig et andet produkt.
Hvordan kan jeg vide, om det er ren P2P nu?

 

[Cardboard1234]

Temperaturen oversteg 220 og ramte 280 på et tidspunkt, og nu har min modtagekolbe to lag. Jeg er heller ikke sikker på, hvad jeg ser på nu.

 

[G.Patton]

Ja, det kan ødelægge dit produkt fuldstændigt. Du kan kontrollere kogepunktet ved hjælp af destillationsmetoden.

 

[K-Cyanide]

Du må ikke opvarme P2P til 220C, ved disse temperaturer ødelægger du molekylet, da det nedbrydes. For at opnå ren P2P via destillation skal det ske under reduceret tryk (også kaldet vakuumdestillation). Du kan bestemme kogepunktet for din P2P, når du har kalibreret din vakuumkilde. Med en vandpumpe med almindeligt vandtryk (ca. 3,5 bat) koger P2P ca. ved 105C.
Ud over kogepunktet kan du bestemme densiteten (næsten lig med vand) og farven/lugten. Ren P2P er klar til lysegul og har en behagelig blomsteragtig lugt.

 

[K-Cyanide]

Undskyld, jeg ville ikke svare dig, G. Patton.

 

[Cardboard1234]

Hej tak @K-Cyanide, jeg tænkte stadig på, om jeg stadig kunne gemme min opløsning, men det ser ud til, at den er helt nedbrudt, da den nu er helt sort. Jeg leder nu efter et vakuumdestillationssæt for at opnå dette. Er der noget, du vil anbefale? Jeg er ikke så sikker på, hvordan vi kalibrerer vores vakuumkilde, men jeg vil undersøge det, har du nogen kilder, jeg kan se på dette? Mange tak for dit svar!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] Det var så lidt. Jeg er glad for at kunne hjælpe, og jeg er glad for, at der findes et så godt forum, som giver mig varme minder om det legendariske Hive-forum. Tilbage til emnet:
For at bestemme vakuumstyrken skal du tilslutte en lille RBF (250 eller 500 ml) til din vakuumkilde og fylde den med en fjerdedel eller en tredjedel vand. Anvend derefter fuldt vakuum. Se derefter, om vandet i kolben begynder at koge eller ej.
Dette skal også gøres inden for et bestemt tidsrum (afhængigt af kolbens størrelse, f.eks. 250 ml under 30 sekunder), så du sikrer, at din vakuumkilde giver et tilstrækkeligt volumenflow.
Alternativet er en kemikalieresistent membranpumpe (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards osv.). Med lidt tålmodighed kan du finde gode brugte pumper på Ebay til et par hundrede dollars/euro.

 

[curiousmind]

I videoen står der, at man skal tilsætte syre til en pH-værdi på 5-4 eller mindre, men i teksten står der 6,5-7. Er der nogen, der kan forklare, hvad den korrekte pH-værdi skal være?

 

[madafaka]

Så jeg fulgte protokollen og tilsatte syre dråbevis, indtil ph 6-7-lagene havde delt sig i to forskellige lag, som du kan se på billedet, men da jeg tilsatte DCM, kunne jeg ikke tydeligt se dcm-laget, det er stadig kun to lag.

Dette foto af reaktionskolben er bare reaktionsblandingen, dette andet foto af rm i bægerglasset er med tilsat DCM

Jeg vil give 500 usd i bitcoins til enhver, der vil hjælpe mig med at komme igennem dette.

 

[T 3]

Tænk dit produkt nu i dit nederste lag

 

[Czeczeczecze]

Jeg kan ikke få h2o2 i en koncentration på 30 %. Kan jeg bruge 12 % i større mængde? Eller hvad kan jeg bruge i stedet for H2O2?

 

[PolandoEmingarnte]

fordi det i polen er ulovligt 30

 

[amieri]

You concentrate it by evaporating the water out of it.

 

[Zhopkins05]

Kan nogen hjælpe i mit sidste trin med at vaske dcm med NoAH, mit produkt gik ind i det vandige lag og efterlod min dcm grøn

 

[T 3]

Hvad var eller er din ph , hvor koncentreret var din NaOH

 

[Zhopkins05]

Ph var omkring 4, jeg blev ved med at tilsætte syre, men den steg ikke mere, forblev på 4 og 25 % med den ekstra H20.