P2P-syntese fra BMK Glycidic Acid (natriumsalt) - modificeret version

[Heisenblack]

Introduktion

Dette er den modificerede fremstilling af P2P CAS 103-79-7 lavet ved hjælp af BMK Glycidic Acid (natriumsalt) CAS 5449-12-7 med Phosphoric Acid 85% CAS 7664-38-2

Udstyr og glasvarer:

• 1000 ml 3-hals kolbe med rund bund
• Destillationsadapter
• Kondensator med en modtagekolbe
• Dråbetragt
• Termometer til at kontrollere væskens temperatur
• Varmeplade eller magnetomrører (placer ikke kolben)
• Kogesten (stykker af knust porøs keramik)

Opsætning:

Brug en 3-halset kolbe med rund bund - på den ene hals sætter du termometeret til at måle væskens temperatur; på den anden hals sætter du destillationsadapteren med en kondensator, der er forbundet til modtagerkolben, og på den tredje hals sætter du dråbetragten.

Instruktion:

Til en portion på 50 g

1. Hæld 100-150 ml fosforsyre i kolben, tilsæt kogesten (3-4 porøse keramiske sten i ærtestørrelse), og opvarm til 110 °C.
2. Opløs BMK-natriumsalt i kogende vand (optimalt 12 ml vand pr. 1 g BMK-natriumsalt), og tilsæt det til dråbetragten.
3. Tilsæt langsomt den opløste opløsning til syren dråbe for dråbe

Reaktionen begynder med det samme, og du destillerer ren p2p ned i modtagerkolben. Destillatet vil være mælkeagtigt vand (svarende til dampdestillation). Reaktionen er afsluttet, når dit destillat bliver til klart vand. P2p skal ekstraheres med 3 x 30 ml DCM (ethvert andet opløsningsmiddel vil sandsynligvis fungere), tørres over molekylsigter/silicagel og inddampes.

Når det gøres korrekt, vil udbyttet være 80 %+.

Vigtige bemærkninger:

• Placer ikke kolben direkte på kogepladen, brug et stativ.
• Kogesten er meget vigtige, hvis du ikke bruger en omrører
• Tilsætningen af opløst glycidinsyre skal ske langsomt (dråbe for dråbe ved hjælp af en dråbetragt) for at få et godt udbytte - vær tålmodig.
• Temperaturen skal holdes på 110 °C, ikke højere

Jeg har udført denne reaktion med 20 g BMK-natriumsalt - udbytte 12 ml (88 %) og 50 g - udbytte 28 ml (83,5 %).

Metoden blev udført under instruktion og vejledning af @w2x3f5, al ære går til ham.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Interessant proces, men for 1000 g BMK skal der teoretisk set tilsættes 12 l vand dråbe for dråbe, hvilket virker ret langsomt og kedeligt.
Jeg er ikke sikker på, om det er en god proces til stor skala.

 

[Heisenblack]

Destillationen af p2p begynder straks, når dråberne tilsættes, og når du er færdig med at tilsætte, er reaktionen afsluttet, og du har et rent produkt i modtagekolben. Det tager ca. 1 time.

Jeg er enig i, at det måske ikke er økonomisk i stor skala, da det kræver en masse vand og overskydende syre.

 

[G.Patton]

Hej, mener du Claisen-adapter?

Hvilken koncentration af syre har du brugt? Hvorfor har du tilsat så meget syre? 100 - 150 ml er 3,5 - 5,2 gange for meget.

Hvorfor tilsatte du ikke syren til den vandige glycidatopløsning og gjorde det omvendt? Jeg gætter på, at det tager lang tid.

 

[Heisenblack]

Ja, Claisen-adapter.

Jeg brugte 100 ml til 50 g batch, overskydende syre er for at forhindre dannelse af lag i kolben og for at få reaktionen til at gå i gang med det samme, hvilket minimerer dannelsen af biprodukter. Mængden af syre kan stadig optimeres for at gøre det økonomisk. Da jeg havde mindre syre, kunne jeg se det brune glycidatlag i kolben. Jeg glemte at nævne, at pH-værdien for p2p i modtagekolben var 5,5 - 6.

Processen tager ca. 1 time at gennemføre.

 

[G.Patton]

Jeg synes ikke, det giver nogen mening. Et overskud af syre (for stort) vil ikke ændre reaktionsmåden.

Har du prøvet en større skala end 50 g?

Tak for din erfaringsrapport her!

 

[Heisenblack]

Jeg vil lave en skala på 100 g, så 150 g og så måske 200 g.

Med 50 g skalaen vil jeg lave den et par gange, mens jeg varierer mængden af syre og vand for at finde den optimale mængde at tilsætte. Dette bliver mit projekt nu, og jeg vil løbende opdatere tråden med de resultater, jeg får.

 

[w2x3f5]

Skalaen er ikke vigtig. Selve reaktionen sker kontinuerligt i et lille volumen af stoffet, der er ingen forskel på 20-1000 gram, da p2p-produktet kontinuerligt isoleres fra reaktionsmassen.

 

[w2x3f5]

85% standard syre

 

[G.Patton]

Det er en indlysende ting

 

[G.Patton]

Jeg spørger, fordi jeg har svært ved at forestille mig at dryppe reaktionsopløsningen til syre i stor skala. Det ville tage en masse tid. Jeg gætter på, at man er nødt til at bruge et par dryptragte eller noget andet.

 

[w2x3f5]

Hvis skalaen er stor, er det ikke noget problem at dryppe med en peristaltisk pumpe (eller en anden passende pumpe), alt afhængigt af varmeeffekten og syrens varmekapacitet.

 

[w2x3f5]

Jeg vil svare på det hele i ét indlæg.
Syrer bruges meget til temperaturens inerti, når en vandig opløsning af glycidat tilsættes dråbevis, fandt reaktionen sted med det samme, og den frie keton blev straks destilleret med damp. Det vil sige, at den oprindelige reaktionstemperatur er ca. 110 grader, når en vandig opløsning af glycidat tilsættes dråbevis, falder den til 108 grader.
Et overskud af syre gør også blandingen homogen; i en sådan blanding sker hydrolysen øjeblikkeligt.
Syren kan optimeres ud fra det faktum, at vi skal opløse natriumfosfater, gøre blandingen homogen og tilstrækkelig varmebestandig.
12 ml vand pr. gram glycidat er nødvendigt til dampdestillation af p2p, min forskning har givet, at 10-11 ml vand er nødvendigt for at destillere 1 ml p2p, det vil sige, at jeg gav en vis margin for fuldstændig isolering af ketonen fra reaktionsmassen.

Til denne hydrolyse er det bedre at bruge glycidat i stedet for natriumsalt, da der i så fald kan bruges meget mindre syre, og der er heller ikke noget forbrug af syre til dannelse af natriumfosfat.

Denne teknik giver det maksimale udbytte, plus at al ketonen dampdestilleres og kan bruges uden rensning.
Indstil droppingen til en hastighed, så blandingens temperatur ikke falder til under 105 grader, det vil sige, at alt går næsten automatisk, jo mere syre og jo kraftigere opvarmning, jo højere droppingshastighed. Jeg har en teknik til skalering, men den er rent kommerciel (omdannelse fra 5 til 500 kg glycidat pr. reaktion), så den vil ikke blive offentliggjort.

 

[qwe111]

Godmorgen, hr.
Jeg ved intet om kemi.
Jeg har et spørgsmål. Destillér straks efter tilsætning. Blev dehydroxyleringen gennemført på så kort tid?
Når jeg bruger fosforsyre til tilbagesvaling af 5449, adskiller den sig straks i et olielag, når jeg tilsætter fosforsyre til 5449-opløsningen. Men han var ikke færdig og havde brug for at reflowe i mere end 4 timer.
Er det endelige produkt med din tilgang P2P?
Hvad er fortjenesten for denne P2P til at omdanne natriumborhydrid til metamfetamin?

 

[w2x3f5]

Jeg har destillation med vanddamp P2P fra kogende blanding af glycidat \ fosforsyre \ vand, eller ved mikrobølgebestråling, indtil udskillelsen af kuldioxid er stoppet, og derefter destillation med damp. Hvis du har en adskillelse, kan du bruge mere syre / vand, jeg havde dette på grund af tabet af natriumfosfater, men normalt arbejdede jeg med frit glycidat. Amins afgrøde er 70+ procent af teorien (det kan være højere, hvis du observerer forholdene og får den maksimale produktion af mellemproduktet Imin), med genopretningsaminering i natriumborhydrid, fra p2P.

 

[chef learner]

Hej, jeg vil gerne spørge om det, du sagde om at bruge glycidylsalt i stedet for natriumsalt. Hvordan kan man se forskel på disse to salte? Er CAS det samme?

 

[w2x3f5]

Jeg er også i gang med at udvikle synteser til:
et-trins reaktion fra valerophenon til endelig aminoketon, foreløbigt udbytte 70-75 procent, en række eksperimenter er nødvendige for optimering.
et-trins syntese fra p2p til meth, der er udvikling, men der er ikke tid til at tjekke.
et-trins syntese fra propiophenon til aminoketon, 50/50 udsigter, skal testes.
Hvis du er klar til at bruge lidt af din tid og reagenser, skal du skrive til mig i private beskeder. Jeg vil uddele eksperimenter, alt er gratis, i jagten på viden)

 

[metux]

Hvordan destillerer man glicidat (olie) uden at kolben eksploderer? Tilsæt sten, eller skal jeg bruge en mixer? Det bobler og gasser bare for stærkt, eksploderende bobler, og det tager lang tid at destillere.

 

[Heisenblack]

Du skal forklare trin for trin, hvad du har gjort

 

[w2x3f5]

Hvorfor destillere glycidat?

 

[metux]

Det er bedst med rustfrit stål, tror jeg.

 

[w2x3f5]

hydrolyse fungerer også med cas 20320-59-6

 

[metux]

Jeg har allerede hidroliseret bmk-olie, og den flyder på overfladen, jeg følger G.patton, ekstraktionsmetode, 100gr glycidade 20gram naoh med 300mil vand, affer reflux 1h, og afkøles til stuetemperatur, tilsat hcl omkring 28% 200ml, derefter refluxed igen, i 3hours, med blanding, efter at have afsluttet alt, får jeg brun olie og hvidt salt på bunden,Jeg prøver at destillere uden ekstraktion, fordi jeg ikke kan lide at rode med ekstraktion, det fungerede i et stykke tid, jeg kan ikke destillere alle ting fra reaktionskolben, fordi det begynder at eksplodere med store bobler og gasser, mit termometer knækkede, og ting eksploderede næsten ikke i ansigtet.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Det er nemt at arbejde med, udbyttet er også elendigt for mig.

 

[w2x3f5]

Brug kogesten (stykker af porøs keramik), så koger din blanding meget mere jævnt, hvis den ikke er tyk.
dampdestillation redder dig ikke fra opløsningsmiddelekstraktion af ketonen...