One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[Montecristo]

Her er, hvad jeg gjorde i mindre skala;
1. Opløsningen IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) blev tilsat en 2000ml kolbe.
2. NaBH4 (116 g) blev tilsat med det samme, og omrøringen blev startet.
3. P2NP (67 g) blev tilsat i små portioner, så blandingens temperatur ikke oversteg 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) i vand (13 ml) blev tilsat langsomt dråbevis, så blandingens temperatur ikke oversteg 80 *С.
5. Derefter blev reaktionen tilbagesvalet ved 80 °C i 30 minutter ved hjælp af ekstern opvarmning.
6. Opløsningen dekanteres og filtreres fra reaktionsaffald og anbringes i en separationstragt.
7. 25 % vandopløsning af NaOH (533 ml) blev tilsat til reaktionsblandingen, og faserne blev adskilt.
8. Dræn det nederste lag ned i et stort bægerglas, og opsaml det øverste organiske lag.
9. Den vandige fase blev derefter hældt i en seperationstragt og ekstraheret med 500 ml IPA.
10. IPA blev inddampet med 3/4, halvt mælkeagtig freebase og halvt IPA.
11. IPA og freebase blev opløst i 130 ml acetone.
12. orthophosphorsyre blev dryppet til pH - 6 (under konstant omrøring).
13.Blandingen blev sat i fryseren i 12 timer.
14. Efter krystallisering blev suspensionen filtreret og vasket med tør, kold acetone, indtil acetonen er ren.
15. Acetone fra vask og ipa/acetone-blandingen placeres tilbage i fryseren til yderligere udfældning.
16. Processen gentages, indtil der ikke er mere bundfald, så man får 60-70 % amfetamin af høj kvalitet. Når blandingen indeholder mere acetone, kan det være nødvendigt at dryppe lidt mere syre i for at få den ned, men ikke for meget, da acetone er ph7.

Her er et billede af nogle af de tørrede pasta-sten, resten er tørt pulver, der skal blandes, da det er for stærkt til mig og mine venner.
Jeg opdaterer måske opskriften og skriver en artikel til den lille hjemmekemiker, for der er mange måder, den kan blive bedre på.

 

[flyhigh]

dette er ikke meth, kan du skrive herfra om, hvordan man laver det til crystal meth

 

[Amin. M]

Hvilken metode bruger du til at omdanne denne hvide pasta til krystal
d-metamfetamin?

 

[Curiousonion]

Er natriumborhydrid ikke dyrt?
Og med 3 kilo for at producere 1 liter amfetaminolie ville omkostningerne være lidt for høje til, at det ville være attraktivt.

 

[flyhigh]

Godt spørgsmål.

 

[antrax]

Fik du endelig syntetiseret amfetaminsulfat (speed) ved at følge denne rute?

 

[Curiousonion]

Hej

Tak, ja det så jeg. Jeg fandt også en leverandør i Spanien for p2np til omkring 215 € pr. kilo. Selv hvis jeg syntetiserer det selv til den pris, er det billigere at bare købe det færdiglavet

 

[antrax]

Kan du give mig kontakten til den nævnte spanske P2NP CHEMICAL-leverandør?

 

[InLikeFlynn]

Jeg har lige lavet min første syntese ved hjælp af denne metode med et udbytte på 45 % af 5 g P2NP.

Dette var min absolut første gang, så jeg er sikker på, at jeg lavede nogle fejl undervejs, men jeg ville bare have noget erfaring. Jeg endte med at have det meget sjovt. Jeg har virkelig fundet min nye hobby her. Jeg glæder mig til at komme i gang med nogle flere eksperimenter og forbedre mine teknikker.

Mange tak til dem, der driver dette websted, jeg ville ikke have været i stand til at gøre dette uden de visuelle hjælpemidler, der hjalp med at udfylde et stort hul i min viden bare ved at se videoerne.

 

[mithyl2]

Fantastisk!

Undskyld, at jeg bliver ved med at tale om det, men hvad har du gjort med din luftfiltrering for at håndtere brintgassen?

 

[InLikeFlynn]

Jeg havde min opsætning lige ved åbningen af en dør ud til det fri og en større kasseventilator, der trak luft fra mit arbejdsområde ud gennem døren.

Det er nok ikke den mest effektive eller lufttætte måde (som en stinkskab), men jeg så dampene fra min tilbagesvalingskondensator blive suget gennem min ventilator og ud i udeluften. Til mindre eksperimenter ser det dog ud til at være effektivt.
En anden idé, jeg havde før dette, var at sætte en slags slangeadapter på toppen af min tilbagesvalingskondensator og tilslutte en udluftningsslange til det fri på den måde.

Jeg vil bygge et stinkskab i de kommende måneder, da jeg gerne vil have en mere ordentlig opsætning, og jeg vil bare anbefale, at du også bygger et, hvis du er det mindste paranoid omkring dette.

 

[mithyl2]

Ja, jeg havde tænkt mig at bruge en slange, der fører fra min kolbe til ydersiden af et vindue med en ventilator, der blæser bag den.

Hvilken type motor bruger din kasseventilator?

til at begynde med vil jeg lave en syntese med 10 g p2np. hvor meget hdydrogengas anslår du, at der produceres ved en syntese af denne størrelse?

 

[mitea]

Jeg har lavet den første prøve, og jeg har nogle spørgsmål.

- Ved 75 % af P2NP-tilsætningen ændrede opløsningens farve sig til svagt brun. Er det normalt, eller er min P2NP kontamineret og skal krystalliseres inden?

- For at gøre tilsætningen af P2NP hurtigere satte jeg kolben i et køligt vandbad. Gør det en forskel i slutproduktets kvalitet eller mængde?

- Jeg glemte at tilsætte acetone, før jeg tilsatte H2SO4. Er det et problem? Jeg tilsatte acetone, før jeg tilsatte 1/3 af H2SO4-mængden (jeg havde også 1/2 af den krævede acetone-mængde).

- Jeg havde ikke adgang til en vandkilde til at køle kondensatoren. IPA'en fordampede en smule under reaktionen. Kan dette sænke udbyttet?

 

[Gordon Ramsay]

Har du et billede? Det burde ikke være normalt.

Du kan udføre en smeltepunktsbestemmelse for at vurdere kvaliteten af din P2NP.
En omkrystallisering vil blive anbefalet.

En anden grund kan være urenheder i dit glas, f.eks. kobberrester fra tidligere reaktioner?
Ekstern køling er påkrævet til denne syntese, hvis du ønsker at fremskynde tilsætningen af P2NP.
Det er vigtigt ikke at overskride måltemperaturen under tilsætningen af P2NP og ikke køle reaktionen for meget ned, for så stopper den.

Overskridelse af temperaturen vil påvirke din produktkvalitet eller dit udbytte mere, vil jeg antage.

Mit sweet spot er omkring 55 - 58 °C under tilsætningen af P2NP.
Acetone vil hjælpe under vakuumfiltreringen, der sker, efter at amfetaminsaltene er dannet. Det renser produktet, men dannelse af saltene uden acetone ville også fungere.
Du kan bygge din egen vandkilde med en akvariepumpe til 15 EUR fra Amazon, en spand og et køleskab.
Alternativt findes der industrielle vandkølere, som du kan købe for omkring 100 EUR.

Det vil være nyttigt ikke at have for meget IPA, der fordamper på dette tidspunkt, men det er ikke nødvendigt for den kemiske reaktion.

 

[Xiao hua]

Hej alle sammen. Hvordan kan man lave amfetaminkrystaller

 

[mithyl2]

Hvad er hovedårsagerne til, at jeg ikke får fuldt udbytte af denne syntese?

 

[InLikeFlynn]

I lille skala skal du lade NaBH4/P2NP-tilsætningen tilbagesvales ved 60 °C i godt 30/45 minutter, efter at tilsætningen er afsluttet. Jeg har læst, at dette resulterer i ufuldstændig reduktion.

Ved større skalaer som OP er det ikke noget problem, da du har så meget P2NP at tilsætte, at det tager en evighed, og trinnet er unødvendigt.

Hvilke andre problemer har du?

 

[mithyl2]

Ja, det tog mig kun ca. 2 timer at tilsætte al p2np, fordi jeg kun brugte ca. 5 gram af det, og jeg er ikke sikker på, at jeg lod det røre længe bagefter.

Der var flere problemer med den første syntese, f.eks. at jeg ikke holdt temperaturen på 80 °C i de 30 minutter, det tog, eller at jeg rørte i kobberet, indtil det pludselig blev tykt (hvilket var mærkeligt) i stedet for bare at røre lidt i det som i videoen, og at jeg hævede temperaturen meget, da jeg tilsatte kobberopløsningen ...

Jeg vil prøve igen med disse problemer løst. Hvis der er noget andet, du kan komme i tanke om, som kan være et almindeligt problem, så lad mig det vide.

 

[InLikeFlynn]

Denne tråd på Reddit har masser af god information om 5g-skalaen. Den blev faktisk lavet med henvisning til denne tråd her på BB. Jeg fulgte den stort set ord for ord og har haft succes.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Tak for det!

lavede du en a/b-ekstraktion? jeg prøvede, men det mislykkedes, fordi jeg ikke kunne få amfetaminen til at falde ud i det sidste trin. jeg brugte kun 2 g produkt, så det var absolut små mængder.

 

[InLikeFlynn]

Jeg prøvede, men da jeg skulle tilsætte acetone til det freebase/DCM-ekstrakt, jeg havde trukket, ville det heller ikke gå ned, da jeg forsøgte at salte det. Det skabte også et emulsionslag og adskilte DCM og acetone.

Jeg formoder, at jeg skulle have inddampet DCM'en, før jeg tilsatte acetone til freebasen. Men det har jeg ikke haft mulighed for at gøre endnu.

 

[mithyl2]

OK.

Jeg brugte xylen, da det var det næstbedste (og tilgængelige) opløsningsmiddel.

Hvilken mængde amfetamin brugte du?

 

[w2x3f5]

Først og fremmest tak til mithyl2 for din erfaring.
Efter min mening er det til denne reaktion muligt at foretage tilføjelser, der kan øge stoffets udbytte og renhed:
1) Brug en tilstrækkelig mængde borhydrid til at genoprette dobbeltbindingen, det vil sige fra nitropropen til nitropropan.
2) Derefter tilsættes eddikesyre i et overskud, der er tilstrækkeligt til at binde den frie base og sidereaktioner til dannelse af natriumacetat og andre stoffer.
3) Det anbefales at forberede kobberkatalysatoren separat fra kobberchlorid, natriumborhydrid i koldt vand og vaske den med vand for at fjerne salte. Eller indfør kobbersaltet i reaktionen, før du tilsætter eddikesyre, men katalysatoren vil være af lavere kvalitet.
4) Indfør natriumborhydrid eller en anden, billigere brintkilde i reaktionen i små portioner. På dette trin reducerer vi nitrogruppen, og derfor vil syren blande ligevægten i reaktionen til det endelige aminprodukt.

 

[mithyl2]

Med henvisning til dit første punkt, er den foreskrevne mængde borhydrid i vejledningen allerede tilstrækkelig?

Hvor meget eddikesyre skal der bruges i forhold til mængden af p2np?

 

[mithyl2]

I videoen siger Novator, at omkring halvdelen af de 26,25 g CuCl2-opløsning vil være nok til at "standse" dannelsen af sort kobberoxid.

Bruger han faktisk hele CuCl2-opløsningen eller kun halvdelen af den?

(den sidste syntese, jeg lavede, tilføjede jeg CuCl2-opløsningen i en umålt mængde, indtil det sorte kobberoxid dannes i bunden af reaktionsblandingen. jeg har endnu ikke bestemt kvaliteten og udbyttet af det endelige produkt).

 

[Gordon Ramsay]

Jeg synes ikke, det fremgik helt, om det var 100 % eller 50 %, der blev brugt i videoen. Jeg tror måske 100 %, men det blev fremhævet, at det kan være nok at stoppe efter 50 % af opløsningen.
Du vil lære at se, hvornår punktet er nået for at stoppe i henhold til, hvordan din RM opfører sig. Alligevel bruger jeg næsten det meste, hvis ikke det hele
Kobberrester bør alligevel ikke efterlades i det endelige produkt.

 

[mithyl2]

Jeg vil bruge min kappe næste gang på grund af dette.

det er en keramisk kogeplade. først var den indstillet til 83C, men opløsningen ville ikke gå over 60C. og det tog lang tid at komme dertil fra omkring 50C. så drejede jeg kogepladen til 100C, intet ændrede sig med opløsningen, så indstillede jeg kogepladen til 120C, og stadig intet ændrede sig. det er sket før med andre synths.

Og før jeg opvarmede den, pakkede jeg kolben ind i folie.

 

[Gordon Ramsay]

Godt, en varmekappe vil hjælpe.

Det er vigtigt at pakke kolben ind og også den nederste del lige over varmepladen. Det kan også være udefrakommende faktorer som en ventilator eller noget andet, der blæser kold luft, som forhindrer kolben i at varme op til 80 °C.

 

[InLikeFlynn]

Uanset hvad du gør, så gør det i mg- eller gramskala først, så du kan se, hvad der foregår. Det er meget produkt, der går til spilde, hvis du laver en fejl et eller andet sted.

 

[mithyl2]

Jeg sætter altid pris på tips fra den virkelige verden. Jeg har ikke prøvet tør IPA endnu

hvad er din kilde til p2np?

 

[InLikeFlynn]

Fandt den på eBay. Er i øjeblikket i gang med at lære mig selv at lave den.