One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[gcblin]

Kan nogen forklare det hvide lag i bunden, når jeg er færdig med at tilsætte p2np til nabh4?

 

[WinterDust]

Hej, hvad mener du med "finsk"?

Hvad mener du med "Finnished adding P2nP to NaBH4"?

Du tilsætter P2nP til reaktionen blandet med IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 lægger sig i bunden af reaktionen, hvis du holder op med at røre, vil det "gynge op".

Med venlig hilsen

 

[gcblin]

Ja, alt blev tilføjet korrekt, jeg var bekymret for det hvide lag, snart vil jeg være færdig og sende resultatbilleder

 

[MadHatter]

Ja, som manden sagde, er det boratkrystaller. Og hvis du af en eller anden grund lader rm køle af natten over, vil islignende borkrystaller samle sig i bunden. Som en lille gletsjer. Jeg oplevede dette i stor skala ved min første kørsel og undrede mig virkelig over, hvad jeg så på. Jeg testede og konkluderede, at det måtte være borkrystaller.

 

[gcblin]

Billedet blev ikke indlæst første gang

 

[gcblin]

Så jeg er færdig og vil lægge den i fryseren for natten og filtrere den i morgen, havde lidt problemer med at tilsætte syre, tog virkelig lang tid at få det rigtigt. Hvad sker der, når man syrner for meget, en 100 ml batch var 5ph, så jeg lod den være separat, hvad kan jeg gøre med den?

 

[MadHatter]

Efter flere eksperimenter kan jeg sige, at enhver af disse reaktioner, der involverer mere end 4-5 g:s og P2NP, vil kræve omrøring over hovedet. Det, der sker, er, at når vandet forbruges af reduktionen, og iPA koges væk, begynder borhydridet at recititere på kolbens bund. Til sidst vil det stå på den agnetiske omrører, og uden omrøring vil mere cystificeres hurtigt til et stort hvidt fast stof i bunden, der ikke foretager ny reduktion. Temperaturen falder, og H2-udviklingen stopper.
Jeg brækkede den faste kage op manuelt og varmede blandingen op til 60, hvirvlede rundt, kørte magnetomrøreren til maksimum og stak større stykker med min glasstav, men de var meget svære at opløse.
Da det lykkedes, begyndte temperaturen dog at stige igen. Jeg tilsatte også 10 g NaBH4 mere ca. 10 minutter før CuCl2, og reaktionen ved tilsætning var ondskabsfuld! Jeg tilsatte 15 ml så hurtigt, jeg kunne, med en vis overbobling til følge. Derefter kørte reaktionen af sig selv ved næsten 80 grader uden behov for ekstern køling, og til sidst måtte jeg slukke reaktionen med ekstern køling for at få den til at sove. Jeg havde derefter tre lag i opsamlingskolben; et klart øvre lag, en tyk kage af kobberoxid og et nedre, brunrødt flydende lag, hvor reaktionen stadig var i gang. Boblerne skød konstant op gennem oxidlaget, og det gjorde de stadig om morgenen. Nu var alle flydende dele dog blevet gennemsigtige. Det tredje lag består nu af et voksende lag boratkrystaller, og afkøling af kolben så ud til at forværre situationen, og i morgen vil jeg forsure indholdet med HCl til pH2 og destillere al IPA:. Derefter basificerer jeg det til H10 og dampdestillerer den frie base. Sep-tragt, så acetone og derefter fosforsyre til pH 7.
Vi får se, hvad jeg får ud af det. '

 

[WinterDust]

Hej MadHatter,

Det er ikke sandt, jeg laver 450g-reaktioner i en 20l fbf med 8x60 magnetisk omrører og har ikke engang haft dette problem.

Med venlig hilsen

 

[MadHatter]

Og alligevel sagde du lige, at borater opbygges i bunden af kolben. Hvis de gør det nok, vil de selvfølgelig forstyrre omrøringen?
Overhead-omrøring bliver det for mig. Jeg har allerede opsætningen. I det hele taget tror jeg, at ondskabsfuld omrøring er nøglen til succes med denne reax. Uanset hvordan du vælger eller kan.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ikke helt, det jeg sagde var, at du skal blive ved med at røre under tilsætning af NaBH4, hvis det STOPPER, så vil NaBH4 rokke op, og det vil være svært at få det til at røre igen, men det er muligt.

Jeg er dog enig i, at overhead-omrøring ville være mere pålidelig og bedre, men i mit tilfælde er det en komponent mindre, og der er ikke brug for en særlig to-/trehovedet kolbe.

Med venlig hilsen

 

[WinterDust]

@MadHatter det lyder for mig, som om reaktionen ikke er færdig.

Hvis du har et toplag af CuCl2, så stoppede du din reaktion for tidligt.

Efter kogning af reaktionen i 30 minutter ved 80 °C bør cooperoxidlaget ikke være til stede, men i bunden af kolben blandet med NaBH4 bør udseendet af CuCl2 være askeagtigt.

Amfetaminlaget bør heller ikke være rødt/orange, men næsten gennemsigtigt, når du tilsætter NaoH 25%, bliver det lysegult.


Med venlig hilsen

 

[MadHatter]

Nej, du har delvist ret. Jeg var nødt til at slukke reaktionen, som jeg skrev, så der var stadig s´reaktioner i gang. Oxidlaget var ikke på toppen, det var et mellemlag, hvor hovedparten bestod af det farveløse produktlag.
Men sagen var, at jeg havde det i en reagenskolbe, og da der stadig var bobler i gang fra det nederste lag, lod jeg den stå i badekarret med proppen skruet af. Om morgenen var kolben stadig varm, og det røde/brune vandlag var væk og erstattet af kobberoxid og boratkrystaller. Så reaktionen havde været i gang i et langsomt tempo hele natten!
Jeg har nu filtreret det krystalklare toplag fra, jeg vil syrne det, destillere IPA'en fra og derefter basere det til pH10, tilsætte masser af vand og dampdestillere den frie base.
Jeg var så spændt på det, og så brød min forbandede vakuumpumpe sammen!
Jeg har faktisk aldrig dampdestilleret freebase under normalt tryk, men kan man det?
Vil en del af det ikke gå i stykker, hvis jeg blæser det op med 100 C?

 

[WinterDust]

Du bør sende billeder af din reaktion, så er det meget nemmere at se, hvad der foregår.

Med venlig hilsen

 

[MadHatter]

Jeg føler, at jeg ved ret godt, hvad der sker med min reaktion . Og jeg har desværre ingen billeder på nuværende tidspunkt. Hvad jeg IKKE ved er, om du kan dampdestillere freebase uden at bruge vaccum, eller om du vil miste produkt fra den høje temperatur? Ved du noget om det?

 

[WinterDust]

Hej med dig,

Du kan destillere din freebase i en åben beholder, men det er ikke at foretrække.

Amfetaminolie vil oxidere fra luften, og du vil miste udbytte og kvalitet. Det er meget nemmere og sikrere at bruge vakuumdestillation, fordi du ikke behøver at bekymre dig så meget om dampene fra IPA.

Med venlig hilsen

 

[caesare.robot]

svømme Bedstemor plejede at prøve denne metode i en 100 g p2np/2 l kolbe ... magnetomrøreren virkede ikke, og så blev det anderledes))) at arbejde med handsker og håndrystning gav et resultat på 40 g Aoil efter vanddestillation ... og det er de gode nyheder ...
de dårlige er, at bedstemors hænder blev forbrændt med varme borater i ipa gennem tykke laboratoriehandsker! masser af udstødning selv via aktiv tilbagesvaling! vær forsigtig!
Nu er bedstemor på ferie for at afgifte denne metode.

 

[blackburn]

Det er ikke muligt at lave denne syntese i en 2l-kolbe med 100g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Ligner du Michael Jackson nu?

 

[WinterDust]

Dette er dit øjeblik, min ven

 

[caesare.robot]

kviksølv, Freddy ...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 trin. reaktoren indeholder alt, lad os sige ca. 21 liter reaktionsblanding. 30 minutter ekstern opvarmning 30 minutter. i dette øjeblik, hvordan opvarmes det udefra? der er en varmepind indeni, jeg tror ikke, der er en enhed udenfor, som jeg kan kontrollere. Jeg sænker tanken, 2 * 10L kolber. to kolber. to varmejakker kræves? (30 minutter ved 80 grader). efter adskillelse går det. Jeg tror, der er en løsning, reaktoren behøver ikke at blive sænket. på en eller anden måde holder jeg den på 80 graders udvendig varme. men hvordan? xdxd

 

[WinterDust]

Jeg har helt ærligt ingen idé om, hvad du taler om.

Men hvis det handler om, hvordan man opretholder 80 °C i 30 minutter med en reaktionsmasse på 21 l, hvilket ca. svarer til en reaktion på 1 kg.

Du bør sandsynligvis bruge en varmekappe, hvis du ikke har råd til en, ville det næste trin være en kogeplade, der går op til 550c.

Med venlig hilsen

 

[tucoXxX]

denne fase indeholder alt, hvad der er nødvendigt. bare opvarm den ved 80 grader i 30 minutter. men der er en magnetomrører, den har en kogeplade (dette er også velegnet). 6. Tilsæt nu 8 liter til separate lag. Jeg tror ikke, det er et problem herfra. tak for dit svar

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

Disse øjeblikke er allerede før adskillelsen, og det er derfor, L er så stor. Jeg blev lidt forvirret over denne eksterne opvarmning.