Denne metode er velegnet til syntese af meskalin og dets analoger (se Pihkal).
Udsugning, åndedræts- og øjenbeskyttelse er nødvendig.
- Bægerglas 25, 50, 100 (x2), 250 og 500 mL
- Reflux-kondensator 29/32
- Stativ til laboratoriestøtte
- Varmeplade med temperaturkontrol
- Magnetisk omrører
- Fladbundet kolbe 29/32 1000, 2000 mL
- Roterende fordamper
- Glastragt d=100 mm
- Enkelttrins vakuumpumpe
- Dråbetragt 500 og 60 mL
- Lakmus-testpapir (pH 0-12)
- Omrøringsstang af glas
- Bunsenkolbe 500, 2000 mL
- Buchner-tragt d=100 mm
- Filterpapir
- Generator af brintgas (tør brintklorid HCl)
- Laboratorieske, spatel (rustfrit stål)
- Sprøjter 20 ml (x2)
- Morter og støder
- 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd 20 g (cas 86-81-7)
- Nitromethan 100 ml (til meskalinsyntese) eller Nitroethan 80 ml (til TMA-syntese)
- Vandfri ammoniumacetat (AcONH4) 5 g
- Methanol 100 ml
- IPA 500 ml
- THF 350 ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5 g
- Ethylacetat 150 ml
- Tør hydrogenchlorid HCl (gas)
Trin 1/3
Fremstilling af 3,4,5-trimethoxy-nitrostyren (til meskalin) eller 3,4,5-trimethoxy-nitropropen (til TMA)ved kondensering fra 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd
20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd + 100 ml nitromethan (til meskalin) eller 80 ml nitroethan (til TMA)
+ 5 g vandfri ammoniumacetat (AcONH4)
Fase 2/3
Reduktiv aminering af 3,4,5-trimethoxy-nitrostyren/propentil meskalin/TMA via LiAH
THF (50 ml pr. 10 g) + 3,4,5-trimethoxy-nitrostyren/propen
250 ml THF + 10 g LiAH
25 ml H₂O
7,5 g NaOH
Trin 3/3
Fremstilling af meskalin- eller TMA-hydrochloridsalteOlie (Freebase) + 150 ml etylacetat
Trin 1/3 (00:00-03:07)
Kondensationsreaktionen er typisk og egnet til fremstilling af 1-(2,5-dimethoxyphenyl)-2-nitropropen, som er et mellemprodukt til syntese af et sådant psykedelisk stof som 2,5-dimethoxy-4-bromamfetamin (DOB).
20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd tilsættes til kolben 100 ml nitromethan (til meskalin) eller 80 ml nitroethan (til TMA).
5 g vandfri ammoniumacetat (AcONH4)
Rm omrøres med en magnetisk omrører i 10 minutter
Derefter koges Rm i den runde bundkolbe (1000 ml) med påsat tilbagesvalingskondensator i 1-2 timer
Opløsningen koges, indtil en dyb orange farve er nået.
Derefter destilleres nitromethan (nitroethan til TMA-syntese) uden rester af i en rotationsfordamper
Husk, at der skal bruges specielle slanger til vakuumhåndtering. Fælden er også praktisk talt ubrugelig i dette tilfælde.
Den nitromethan, der blev opsamlet i modtagekolben, er egnet til videre brug.
3,4,5-trimethoxy-nitrostyren (til meskalinsyntese) eller 3,4,5-trimethoxy-nitropropen (til TMA-syntese) forbliver i kolben.
De krystalliserer under afkøling
Opløsningen placeres i fryseren. Produktet krystalliserer som spektakulære krystalnåle.
Den resulterende styren (eller propen) omkrystalliseres med methanol i et forhold på 1:10
Krystallerne filtreres og vaskes med afkølet IPA.
Forsøm ikke yderligere oprensning ved hvert af syntesetrinnene. Renheden af benzaldehydkondensationsproduktet påvirker i høj grad kvaliteten af det endelige resultat.
Trin2/3 (03:08-09:37)
THF (50 ml pr. 10 g) blev tilsat til 3,4,5-trimethoxy-nitrostyren.
Omrør opløsningen, indtil stoffet er helt opløst
Rm hældes i dryptragten
I en fladbundet kolbe (2000 mL) hældes 10 g LiAH gradvist med 250 ml THF
(optimal brug af en to-halset kolbe)
Alle reagenser og glasvarer skal være helt tørre. Reaktionen i nærvær af vand er uacceptabel. En sikkerhedsovertrædelse kan få blandingen til at antænde.
Kolbe nedsænket i isvand, forsynet med tilbagesvalingskondensator og dryptragt
Gennem tilbagesvalingskondensatoren tilsættes benzaldehydkondensationsproduktet, som blev opløst i THF, dråbevis til Rm
Reaktionen er eksoterm!
Tragt og tilbagesvalingskondensator vaskes med en lille mængde THF
Rm koges derefter med påsat tilbagesvalingskondensator i 2-4 timer
Efter et stykke tid afkøles kolben med isvand
Destilleret vand tilsættes langsomt dråbevis, og LAH-ekskrementerne nedbrydes
Det er værd at starte med 10 ml destilleret vand og derefter tilsætte en NaOH-opløsning (ca. 15 ml).
Rm pH korrigeres med NaOH-opløsning til 11pH
pH-målinger udføres ved hjælp af en glasstav. Glasstangen nedsænkes i opløsningen, og derefter berøres glasstangen med en dråbe af opløsningen på et indikatorpapir.
Rm skal omrøres i 10 minutter.
Derefter skal opløsningen stå uden omrøring i en time, indtil lagene er adskilt.
Nogle kemikere lader opløsningen stå i 24 timer.
Rm filtreres gennem et papirfilter
Vakuumudløsning med en kugleventil vil forlænge pumpens levetid betydeligt
Efter filtreringen destilleres THF helt fra opløsningen
Fordampningen af opløsningsmidlet udføres i portioner eller på én gang, det afhænger af volumenet af den roterende inddamperkolbe.
Hvis kondensatet ikke længere er synligt i tilbagesvalingskondensatoren på den roterende fordamper, betyder det, at al THF er fordampet.
Den resulterende frie base kan destilleres i et højt vakuum for at opnå et absolut renhedsniveau for produktet.
Fri base (TMA eller meskalin) opløses i en portion ethylacetat
Opløsningen skal tørres over dehydreret MgSO4 (ca. 10 minutter), hvis der er synlige vandpartikler.
Opløsningen placeres på en magnetisk omrører
Rm skal afkøles og bør ikke opvarmes under tilsætning af syre.
Fase 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin kan krystalliseres med svovlsyre, men meskalinsulfat har en højere dosering.
Derfor bør gasgenerator af tør hydrogenchloridgas bruges til meskalin og TMA
f.eks. fra natriumchlorid og svovlsyre.
Den mest praktiske løsning er at bruge dioxanhydrochlorid
Dioxanhydrochlorid indeholder i modsætning til saltsyre ikke vand
Rm pH justeres til 6pH
Hvis blandingen er for tyk, er det muligt at fortynde med en portion ethylacetat
Opløsningen, der er nøjagtig lig med 6pH
R m, skal nu opbevares i fryseren i en time
Det endelige produkt filtreres
Slutproduktet skal vaskes med afkølet IPA
Hvis du suspenderer hydrochloridet i en portion IPA og filtrerer suspensionen igen, vil pulveret være helt hvidt.
Det endelige udbytte af meskalinhydrochlorid er ikke mindre end 19 g.
Du kan finde ud af mere om gasgeneratoren her.
Kondensationsreaktionen er typisk og egnet til fremstilling af 1-(2,5-dimethoxyphenyl)-2-nitropropen, som er et mellemprodukt til syntese af et sådant psykedelisk stof som 2,5-dimethoxy-4-bromamfetamin (DOB).20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd tilsættes til kolben 100 ml nitromethan (til meskalin) eller 80 ml nitroethan (til TMA).
5 g vandfri ammoniumacetat (AcONH4)
Rm omrøres med en magnetisk omrører i 10 minutter
Derefter koges Rm i den runde bundkolbe (1000 ml) med påsat tilbagesvalingskondensator i 1-2 timer
Opløsningen koges, indtil en dyb orange farve er nået. Derefter destilleres nitromethan (nitroethan til TMA-syntese) uden rester af i en rotationsfordamper
Husk, at der skal bruges specielle slanger til vakuumhåndtering. Fælden er også praktisk talt ubrugelig i dette tilfælde. Den nitromethan, der blev opsamlet i modtagekolben, er egnet til videre brug.3,4,5-trimethoxy-nitrostyren (til meskalinsyntese) eller 3,4,5-trimethoxy-nitropropen (til TMA-syntese) forbliver i kolben.
De krystalliserer under afkøling
Opløsningen placeres i fryseren. Produktet krystalliserer som spektakulære krystalnåle.Den resulterende styren (eller propen) omkrystalliseres med methanol i et forhold på 1:10
Krystallerne filtreres og vaskes med afkølet IPA.
Forsøm ikke yderligere oprensning ved hvert af syntesetrinnene. Renheden af benzaldehydkondensationsproduktet påvirker i høj grad kvaliteten af det endelige resultat.Trin2/3 (03:08-09:37)
THF (50 ml pr. 10 g) blev tilsat til 3,4,5-trimethoxy-nitrostyren.
Omrør opløsningen, indtil stoffet er helt opløst
Rm hældes i dryptragten
I en fladbundet kolbe (2000 mL) hældes 10 g LiAH gradvist med 250 ml THF
(optimal brug af en to-halset kolbe)
Alle reagenser og glasvarer skal være helt tørre. Reaktionen i nærvær af vand er uacceptabel. En sikkerhedsovertrædelse kan få blandingen til at antænde.Kolbe nedsænket i isvand, forsynet med tilbagesvalingskondensator og dryptragt
Gennem tilbagesvalingskondensatoren tilsættes benzaldehydkondensationsproduktet, som blev opløst i THF, dråbevis til Rm
Reaktionen er eksoterm!Tragt og tilbagesvalingskondensator vaskes med en lille mængde THF
Rm koges derefter med påsat tilbagesvalingskondensator i 2-4 timer
Efter et stykke tid afkøles kolben med isvand
Destilleret vand tilsættes langsomt dråbevis, og LAH-ekskrementerne nedbrydes
Det er værd at starte med 10 ml destilleret vand og derefter tilsætte en NaOH-opløsning (ca. 15 ml).Rm pH korrigeres med NaOH-opløsning til 11pH
pH-målinger udføres ved hjælp af en glasstav. Glasstangen nedsænkes i opløsningen, og derefter berøres glasstangen med en dråbe af opløsningen på et indikatorpapir.Rm skal omrøres i 10 minutter.
Derefter skal opløsningen stå uden omrøring i en time, indtil lagene er adskilt.
Nogle kemikere lader opløsningen stå i 24 timer.Rm filtreres gennem et papirfilter
Vakuumudløsning med en kugleventil vil forlænge pumpens levetid betydeligt
Efter filtreringen destilleres THF helt fra opløsningen
Fordampningen af opløsningsmidlet udføres i portioner eller på én gang, det afhænger af volumenet af den roterende inddamperkolbe.Hvis kondensatet ikke længere er synligt i tilbagesvalingskondensatoren på den roterende fordamper, betyder det, at al THF er fordampet.
Den resulterende frie base kan destilleres i et højt vakuum for at opnå et absolut renhedsniveau for produktet.Fri base (TMA eller meskalin) opløses i en portion ethylacetat
Opløsningen skal tørres over dehydreret MgSO4 (ca. 10 minutter), hvis der er synlige vandpartikler.Opløsningen placeres på en magnetisk omrører
Rm skal afkøles og bør ikke opvarmes under tilsætning af syre.Fase 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin kan krystalliseres med svovlsyre, men meskalinsulfat har en højere dosering.
Derfor bør gasgenerator af tør hydrogenchloridgas bruges til meskalin og TMA
f.eks. fra natriumchlorid og svovlsyre.
Den mest praktiske løsning er at bruge dioxanhydrochlorid
Dioxanhydrochlorid indeholder i modsætning til saltsyre ikke vandRm pH justeres til 6pH
Hvis blandingen er for tyk, er det muligt at fortynde med en portion ethylacetat
Opløsningen, der er nøjagtig lig med 6pH
R m, skal nu opbevares i fryseren i en time
Det endelige produkt filtreres
Slutproduktet skal vaskes med afkølet IPA
Hvis du suspenderer hydrochloridet i en portion IPA og filtrerer suspensionen igen, vil pulveret være helt hvidt. Det endelige udbytte af meskalinhydrochlorid er ikke mindre end 19 g. Du kan finde ud af mere om gasgeneratoren her.
Last edited by a moderator:
