Mephedron (4-MMC) syntese fra haloketon i ethylacetat. 1-10 kg skala.

[DavidNichols]

Ethylacetat (EA) hydrolyseres af methylamin og giver ethanol og methylacetamid. Oxidation af 4-mmc freebase til acetat er også mulig.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Hvorfor udføre destillation af billig EA og sætte din værdifulde freebase på spil, hvis du kan bruge HCL, der er let at fremstille, i EA og destillere efter det?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL i ethylacetat vil også starte en syrekatalyseret hydrolyse af EA, og det er derfor, så vidt jeg forstår, at det er obligatorisk at destillere al EA og erstatte det med acetone før forsuring.

 

[Chemix-Express]

Når jeg har en ren 4MMC-base i toluen, kan jeg så tilsætte en tilsvarende mængde ethylacetat og afsalte med saltsyre til PH 5,5 uden problemer?

Jeg er for nylig begyndt at gøre dette, da jeg har ethylacetat meget billigere end acetone.

Vil dette påvirke udbyttet eller kvaliteten af produktet negativt?

 

[DavidNichols]

Ja, EA er et perfekt opløsningsmiddel til vandbinding, hvis man ikke kan få IPA-HCL eller EA-HCL. Tabet fra 4MMC-HCL opløst i vandfri EA er forsvindende lille.

 

[Chemix-Express]

Det er han klar over. Alle anbefaler DCM. Desværre er det ved 40 grader C og en responstid på 2 timer nødvendigt at bruge en tilbagesvalingskøler, hvilket med mine mængder og mit arbejdsområde ikke er en mulighed.

 

[DavidNichols]

40 grader er ikke muligt uden en større mængde vand i amineringsreaktionen. I bedste fald 38-39. 2 timer er også noget vrøvl. Du vil ende med en stor mængde piraziner, 4-MEC (i tilfælde af for stor mængde methylamin) og muligvis iso-mephedron (er endnu ikke blevet bekræftet af eksperimenter).

 

[w2x3f5]

ved stuetemperatur fortsætter reaktionen i to timer under omrøring. har du tjekket tсl? og hvorfor 4-mec (n-ethylcatinon)???

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Rigtig og gyldig rettelse. Jeg lavede en fejl og mente N,N-Dimethyl Methcatinone. Enhver primær amin bliver til sekundær, hvis der er tid, energi og kilde nok. Reduktiv aminering har det samme problem. Tjek MDDM-forurening i hemmelig MDMA-syntese. Overophedning og forkerte reaktionstider er årsager til det.

 

[DavidNichols]

Addition til 4-MEC-dannelse under forlænget reaktionstid under tilbagesvaling i alkalisk miljø:

 

[w2x3f5]

Igen en fejl, der er en blanding af dimethylamin i methylamin (standard), på grund af dette. Denne blanding af dimethylamin er altid til stede i methylamin.

 

[w2x3f5]

I dokumentet så jeg ikke andet end reaktionen mellem amin og formaldehyd (som i vores tilfælde ikke findes, og der er heller ikke noget at gendanne i reaktionen). Dokumentet har intet at gøre med blanding af dimethylcathinon, eller jeg så det ikke, så hvis det ikke er svært for dig, skal du skrive, hvor du skal kigge efter dokumentet.

 

[DavidNichols]

Du kan bruge DCE og få de samme tider som med DCM, men uden kogning.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nogen idé om, hvorvidt natriumhypoklorid + alkalimetalsalt af brom vil fungere til bromering her? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

I hypoklorit er der en blanding af natriumhydroxid, og det er ret vigtigt, for hypoklorit er ikke særlig stabilt og nedbrydes hurtigt under opbevaring, især koncentrerede opløsninger.
mere bedre NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Jeg synes ikke, at det er en god idé.

 

[DavidNichols]

Ja, enhver hypoklorit + bromid + stærk syre (Cl eller SO4). Ethvert klorat fungerer også, men med mindre klorgas.

 

[w2x3f5]

Hypoklorit er stabiliseret med alkali, og der er en betydelig mængde af det, desuden skal det titreres, da hypoklorit relativt hurtigt ødelægges under opbevaring. Det første, der binder alkali, er hydrogenbromid og først derefter svovlsyre, som det ser ud for mig. De tog et meget upraktisk oxidationsmiddel.

 

[madmoney69]

Er dette den mest praktiske mephedron-syntese, når man gør det i en skala på 100 kg?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

Hvorfor kasserer vi methylaminvandet 20 minutter efter tilsætningen?

 

[Dr. MMX]

bevcasue der er ikke noget at gøre du vil ikke have tin produkt rigtigt

 

[PharmacopeiaLabs]

Jeg var ikke klar over, at reaktionen er færdig på 20-30 minutter, når man bruger EA, men jeg sletter den ikke, hvis en anden skulle have det samme spørgsmål i fremtiden.