Mephedron (4-MMC) syntese fra haloketon i ethylacetat. 1-10 kg skala.

[WillD]

Reaction scheme:

​

Reagents:
1. 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Hydrobromic acid 48% 1300 ml;
3. Hydrogen peroxide 35% 750 ml;
4. Sodium/potassium hydroxide 25% (NaOH/KOH) aqueous solution;
5. Distilled water;
6. Ethyl acetate 6 l;
7. Methylamine 40% aq - 2 l;
8. Acetone - 8 l;
9. Hydrochloric acid (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropyl alcohol;

Equipment and glassware:
1. Scales;
2. Jacketed 10 L reactor equipped with reflux condenser, drip funnel, thermometer, top stirrer and temperature control system;
3. Heating pump;
3. Chiller pump;
4. Vacuum source;
5. Buckets;
6. Freezer;
7. Pyrex dishes;
8. Nutsche filter;
9. pH indicator papers;

Stage 1. Halogenation

​

1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a 10 L reactor flask.​

2. Hydrobromic (HBr) acid 1300 g 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 750 g 35% is added into a drip funnel 1 l.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).

13. The resulting product is left in the reactor.​

Stage 2. Methamination.

​

1. Ethyl acetate 6 l is poured into the reactor.
2. Reaction mixture is stirred and heated in Jacketed reactor up to 30 °C with help of heating system.
3. The mixture is stirred until complete amount of 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is dissolved.
4. Methylamine 40% aq 2 l is added at once.
5. The mixture is stirred for 20 min, temperature is kept below 65 °C.
6. The stirring is stopped. The reaction mixture is left for layer separations. A bottom layer is drained through a bottom reactor tap..
7. After that, the mixture is heated up to 55 °C and reactor vacuum pump is turned on. The reactor condenser chiller pump is turned on as well.
8. All amount of ethyl acetate or the biggest part of it is distilled off.
9. Vacuum pump is turned off. Acetone is added to the reactor with a constant stirring.
10. Hydrochloric acid (500 ml) is placed into the drip funnel and the funnel is installed onto the reactor neck.
11. Hydrochloric acid is added dropwise to reach pH 5 with constant stirring. A small amount (~2-5 ml) of reaction mixture is drained from the bottom reactor tap in order to check pH by pH indicator stripe. The sample is poured back into the reaction mixture.
12. After that, the mixture is poured into a bucket and the bucket is put into a freezer for 12 h.

Download Video

Mephedrone synthesis

• Novator
• Apr 6, 2023
• 94
• 2-iodo-1-p-tolyl-propan-1-one 2-iodo-4'-methylpropiophenone 4-mmc cas 236117-38-7 meph mephedrone mephedrone hydrobromide mephedrone hydrochloride mephedrone video synthesis

Mephedrone synthesis from 2-iodo-4'-methylpropiophenone (CAS 236117-38-7) with ethyl acetate...

​

Stage 3. Filtration.
1. A vacuum filtration system (Nutsche filter, filter cloth, vacuum pump) is assembled and installed.
2. The vacuum pump is turned on.
3. A bucket content from step 13 stage 2 is poured to the Nutsche filter.
4. The mixture is filtered and pressed until the funnel content is become solid.
5. A cold dry acetone is poured onto the solid product in the funnel in several small portions during filtration.
6. Acetone is filtered. Step 5 is repeated, if the solid is not white.
7. White solid 4-MMC product is moved into a Pyrex dish for a drying after filtration procedure.
8. Pyrex dish with 4-MMC is placed into a dry well ventilated warm room.
9. 4-MMC product is dried to a constant mass. Product is mixed and grinded periodically in order to increase drying speed.

Stage 4. Recrystallisation.
Mephedrone (4MMC) crystallization

 

[woohoo]

Skulle det ikke adskilles fra n-methylacetamid?
Synes dens beskidte reaktion, hvor meget den giver i sammenligning med nmp eller aromatisk opløsningsmiddel?

 

[yin-yang]

N-methylacetamid skulle være opløseligt i acetone, men jeg kunne ikke finde ud af hvor meget. Freebase er faktisk sort, og det resulterende pulver bliver grønt ved tilsætning af krystalliserende opløsningsmiddelblanding (ureageret keton?). Det er sikkert at antage, at dette ikke er den reneste procedure.

Nogle sværger, at enhver anden reaktion udover en, der bruger NMP som opløsningsmiddel, giver meget, meget ringere resultater i slutproduktet. Mere af den hurtige rus uden nogen eufori.

Har du kørt GC-MS for at se, om der er nogen urenheder i det resulterende pulver / krystaller?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Hej, du har sikkert gjort noget forkert, eller dine reagenser er ikke så gode. Ja, vi lavede GC-MS. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

Jeg har ikke prøvet denne reaktion endnu. Jeg så en video, der er offentliggjort her, om jod-keton-amination. Der så jeg, at freebase er sort, og at pulveret skiftede farve, når det blev forberedt til krystallisering. Måske var det sort, fordi jod er en afgangsgruppe i modsætning til brom.
Spørgsmål til bekræftelse:

1. Er resultaterne ovenfor fra ethylacetat som opløsningsmiddel?
2. Har du lavet denne reaktion med EA og bromoketon, ser freebase anderledes ud?
3. Jeg bemærkede fra videoen, at krystaller fra EA ser glasagtige ud, mens NMP er meget hvidere. Jeg læste dit indlæg om stereokemi af 4-MMC, hvordan S- og R-enantiomerer danner forskelligt udseende krystaller, er begge disse krystaller lige racemiske?
4. Bemærkede du nogen forskel i den subjektive effekt mellem EA og f.eks. NMP i det endelige produkt?

Tak, fordi du sendte disse resultater.

 

[DavidNichols]

Kan du linke mig til det indlæg?

 

[G.Patton]

Jeg kan faktisk ikke huske det med sikkerhed. Sandsynligvis ja.
Ja, det er racemiske krystaller.
Jeg har ikke smagt på produktet som enhver god vinproducent =)

 

[StarWars]

8. Derefter varmes blandingen op til 55
I videoen står der tydeligt, at det ikke er nødvendigt at varme op. og her er der nogen, der skriver, at man derefter skal varme det op, for hvad nu hvis blandingen selv når en temperatur på højst 65°.

 

[G.Patton]

Hej, 55 grader *C er nødvendigt for vakuumfordampning af opløsningsmidler og methylaminoverskud. Det er en valgfri procedure.

 

[goku1008]

can i skip this i dont have vacuum systume
and plz give me your screenshot video link plz

 

[G.Patton]

This video in the topic, dude...
Yes, you can separate layers without vacuum. There is this information in the screenshot.

 

[Chemix-Express]

Jeg er meget nysgerrig på denne syntese, og om et par dage får jeg mulighed for at teste den, så jeg har et par spørgsmål:
1. i trin 2, punkt 10 i stedet for Acetone kan jeg bruge IPA? Når jeg bruger HCL 35-37% aq i kombination med Acetone, er der altid en masse farve, 1,4-Dioxan hjalp, men er meget dyrt. Tror I, at IPA vil fungere?
2. Trin 2, punkt 5 siger at tilføje al m40 på én gang, mens punkt 6 siger at holde temperaturen under 65 grader C. Kan jeg kontrollere temperaturen ved gradvist at tilføje m40, eller nødvendigvis med et eksternt køleskab?
3. Skal jeg tælle reaktionstiden (20 minutter) fra det øjeblik, jeg er færdig med at tilsætte m40?
4. Jeg er nysgerrig efter, hvorfor der er så lidt information om syntesen af 4MMC i ethylacetat, når blandingen hverken i begyndelsen eller under reaktionen skal opvarmes, og ethylacetat i sig selv er meget billigt. Er dette fulgt af lavt udbytte/renhed af reaktionen?
5. For at gøre det kort, ville forholdet 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l ethylacetat være godt, eller er det bedre at give 1,5 l m40 og 2,5 l ethylacetat for hvert kg bk4?

 

[little-flower]

Kan vi udføre denne reaktion med 12 % H202? Jeg tror måske, det er godt"

 

[StarWars]

Det kan du gøre

 

[Rush-Benzo]

Hvis jeg bruger færdiglavet BK4, hvor meget skal jeg så give for en 2L m40?

 

[G.Patton]

Hej, du kan øge mængden af reagenser proportionalt. Læs emnet mol, gram, liter og kemiske beregninger.

 

[xoxo2.0]

dette er @G.Pattons reaktionsscore nummer 1000

 

[Rush-Benzo]

Jeg henviste til noget helt andet. Jeg ved ikke, hvor meget endelig BK4 du kom ud med efter at have afsluttet trin 1. Jeg vil gerne starte fra fase 2, og jeg ved ikke, hvor meget BK4 jeg skal bruge. Hvor meget kom du ud med efter trin 1?

 

[G.Patton]

Omkring 1350-1450 g 2-brom-4'-methylpropiophenon fra den første fase.

 

[Rush-Benzo]

Tusind tak skal du have.

Hvis det ikke er et problem, vil jeg stille endnu et spørgsmål. I trin 2 punkt 9 siger du, at man skal destillere mindst halvdelen af ethylacetaten, hvad er meningen med det? I instruktionsvideoen siges det, at dette trin er valgfrit. Ved at udelade det vil jeg miste effektivitet, kvalitet eller vil det bare gøre det lettere for mig at arbejde med en mindre mængde væsker?

Jeg er i færd med at købe en kraftig vakuumpumpe, og af ren nysgerrighed vil jeg spørge, hvor lang tid det tager at destillere disse 6 liter ethylacetat ved 55 grader?

 

[StarWars]

Se på videoen, hvis du bruger 1 kg bk4, skal du bruge 2 l ethylacetat og 2 l methyloamin.
Der sælger de 6 l på videoen, haha.

 

[G.Patton]

>>>I trin 2 punkt 9 fortæller du, at du skal destillere mindst halvdelen af ethylacetaten, hvad skal dette gøre?
Det er nødvendigt for at krystallisere din mephedron.
>>>Vil jeg miste effektivitet og kvalitet ved at udelade det, eller vil det bare gøre det lettere for mig at arbejde med en mindre mængde væsker?
Du vil destillere det under alle omstændigheder, det er bedre at gøre på dette tidspunkt for at få større udbytte under HCl-tilsætning.

 

[StarWars]

du sætter det på et elektrisk komfur, og det fordamper med 50% af opløsningsmidlet efter vask, men der er stadig mange fejl i denne video. du renser 1x vand + soda derefter 3 gange vand, så fordamper du 50%, så tilføjer du magnesiumsolfat for ikke at miste produktet og forsure, og det er det. Jeg har en lignende video på en gammel bærbar computer, hvor de bruger dcm i stedet for ethylacetat. Efter min mening giver det ingen mening at fordampe, jeg gjorde det uden det, og der var ingen problemer i syntesen

 

[G.Patton]

Hvilket udbytte fik du? Samme udbytte?