Question Mislykket 4mmc-syntese, har brug for hjælp

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Læs den venligst og hjælp mig

Først lavede jeg 4mp -> 2b4mp

Kemikalie jeg brugte

4-methylpropiofenon
Hydrogenbromid 46-48%.
Hydrogenperoxid 37%.
Natriumbicarbonat

(Jeg fulgte denne syntese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Hvordan jeg gjorde det
Først tilsatte jeg 50 ml 4mp til kolben, derefter tilsatte jeg 40 ml brintoverilte 48%, blandede det og tilsatte derefter langsomt 18 ml hydrogenperoxid 37% dråbe for dråbe, mens jeg blandede opløsningen.
Derefter tilsatte jeg koldt vand
Og filtrer derefter krystallen
Vaskede derefter krystallen med soudim-bikarbonatvand og tørrede derefter krystallen

Sådan så det ud


D54swG7eYM


Derefter lavede jeg 2b4mp -> 4mmc

Denne syntese fulgte jeg -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Anvendt kemikalie
2b4mp* - 50gg
Benzen - 100 ml
Methylamin 40 % - 70 ml
Saltsyre - 20 ml
Kølet, tør acetone

Hvordan jeg gjorde det
Tilføjet 100 ml benzen i kolben, derefter tilsat 50 g 2b4mp i kolben, bland det, indtil det blev opløst, derefter tilsat langsomt 70 ml methylamin 40% til kolben lukket låget på kolben og omrør det ved hjælp af megnetisk omrører i 2 timer, derefter følte jeg mig i søvn efter 6 timer igen, jeg omrørte det i 2 timer, derefter omrørte jeg det i yderligere 2 timer, blandingen blev grøn nu, derefter blandede jeg det til og fra som hver 2. time, jeg blandede i 30 minutter, indtil jeg var færdig med 20 timer, blandingen var stadig grøn

(Jeg brugte ikke opvarmningsmetoden)


2P9JsVNeR5




Derefter hældte jeg opløsningen i skilletragten og tilsatte 500 ml varmt vand og blandede det og ventede på adskillelse og hældte derefter det nederste lag ud og gentog derefter denne proces igen
(Det er nævnt i syntesen, at jeg skulle have en gul opløsning, men jeg havde en grønlig-blålig opløsning, hvorfor er det sådan?)


VNh0lFcsjH





Derefter gik jeg videre til forsuringstrinnet




Jeg tilsatte fri base 4mmc opløsning i kolben og tilsatte derefter kølet tør 200 ml tør acetone, bland det, tilsatte derefter hcl dråbe for dråbe til opløsningen, da jeg startede ph-niveauet var 9, men da jeg begyndte at tilføje syre, ser det ud til, at ph-niveauet steg (ikke sikker på at kontrollere valg) efter nogen tid ser det ud til, at ph-niveauet nåede 3-4, så jeg vidste ikke, hvad jeg skulle gøre, så jeg søgte igen, og jeg fandt ud af, at vi kan øge ph-niveauet ved at tilføje soudim bicarbonatvandopløsning til blandingen, så jeg tilføjede omkring 30 ml af denne opløsning i blandingen, det fungerede ikke, så jeg tilføjede mere hcl dråbe for dråbe, jeg tilføjede omkring 20 ml hcl, og derefter nåede det på en eller anden måde ph 5-6, jeg stoppede forsuringen og blandede den i 10 minutter mere


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Opløsningen var stadig flydende, den skiftede bare farve fra grøn til rød, da jeg tilsatte hcl, blev opløsningen ikke tyk eller noget lignende)

Derefter hældte jeg opløsningen ud og pakkede den i glasvarer og pakkede den med plast og satte den i fryseren, efter 6 timer tog jeg blandingen ud og filtrerede den gennem papirfilter, og der skete ikke noget, ikke en eneste dråbe 4mmc-pulver var der :(

Det føles så nedslående, efter al denne ventetid og hårdt arbejde fungerede det ikke, hvad tror I, hvad der gik galt

Jeg tror måske, der kan være 4 grunde

1. Efter tilsætning af methylamin skulle jeg have opvarmet det i stedet for at vente i 20 timer
2. Jeg skulle have lavet en blanding af tør Acton og hcl og derefter tilsat den frie base i stedet for at blande den frie base med tør Acton og derefter tilsætte hcl.
3. Jeg skulle ikke have tilsat soudim-bikarbonatvandopløsning i forsuringstrinnet
4. Måske er opløsningen for stor, og jeg bør fordampe halvdelen og prøve igen?

Fortæl mig venligst, hvad jeg kan forbedre, og hvad der gik galt, og skal jeg smide opløsningen væk, eller kan jeg stadig få 4 mmc fra den løsning?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top