Syntese af dextroamfetamin (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Sulfat er ikke helt hvidt. Du er sluppet af med alle vandopløselige urenheder, så nu er der kun få vaske tilbage med acetone/IPA, og du burde stå tilbage med ~95 % rent salt?

Jeg antager, at der i så fald ikke er behov for at dampdestillere, ikke?

Jeg spørger, fordi mit udstyr ser ud som en lærebog, men er aktivt ved høje doser, og det høje føles noget snavset.

 

[G.Patton]

Sådan er det. Jeg fik helt hvidt pulver og så forskellige med god kvalitet. Nogle gange har det en lille nuance.
Ja, det burde det være. Der vil stadig være nogle amfetaminrelaterede biprodukter. Dampdestillation er en god mulighed for at slippe af med biprodukter med forskelligt kogepunkt (for amfetaminfri base).

 

[johski]

3 hurtige spørgsmål, ikke alle om emnet her ... vaske meth med dichlormethan først? god eller dårlig idé? hvad er den bedste måde at lave freebase på? Kan ovenstående procedurer for amfetamin også anvendes/overtage metamfetamin?

 

[G.Patton]

Du kan åbne Meth-emner og læse/spørge der.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Jeg vil også skrive det her:
Det, der virkelig forvirrede mig i denne beskrivelse, var nomenklaturen vedrørende vinsyre. Teksten i beskrivelsen bruger den gamle nomenklatur for vinsyreisomerer, med lille "d" for dextro-vinsyre. I moderne tekster, og når du køber vinsyre, vil der blive brugt et stort "L" for den samme isomer: L-vinsyre. Så "d-vinsyre" er det samme som "L-vinsyre".

For at forvirre yderligere hedder den anden isomer, Levo-vinsyre, "l-vinsyre" i ældre tekster, men "D-vinsyre" i moderne tekster og hos kemiske virksomheder.

Nu er D-vinsyre (tidligere l-vinsyre) virkelig dyr og vanskelig at købe. Ofte kræver det en slutbrugererklæring at købe i større mængder.
L-vinsyre (tidligere d-vinsyre) er derimod både billig og tilgængelig. Det er en naturlig syre, der stammer fra frugt, og som kan købes i vinbutikker på nettet. Det er den, du skal bruge.
Den er også meget anvendelig til at opløse (det kaldes at opløse, når man adskiller enantiomerer) metamfetamin, hvilket er endnu mere afgørende, da L-isomeren af metamfetamin er ubrugelig.

Der er en ret god artikel om opløsning af amfetaminisomerer her, kaldet "The Dutch Solution": (ADVARSEL clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Dette er et uddrag af teksten om adskillelse af meth-isomerer:

Opløsning af racemisk metamfetamin

85 dele racemisk metamfetamin indføres i en opløsning af 100 dele d-vinsyre i 1000 dele methylalkohol. Efter længere tids henstand suges ca. 100 dele af det udfældede salt af og ekstraheres med varm ethylalkohol. Da d-tartratet af dextrorotarisk metamfetamin er letopløseligt i både methyl- og ethylalkohol, mens d-tartratet af levorotarisk metamfetamin er tungtopløseligt i både methylalkohol og varm ethylalkohol, opnås en ekstremt enkel adskillelse af d-tartraterne af basens optiske antipoder.

Reference: Britisk patent 508,757

Så dybest set opløser du meth- eller amph-freebase i næsten kogende methanol med L-vinsyre i. Når opløsningen er afkølet, vil krystaller af l-amf/l-meth bundet til L-vinsyre begynde at falde ud. Du filtrerer dem bare fra og kasserer eller gemmer dem.
Jeg ville derefter basificere opløsningen med NaOH og inddampe meget af alkoholen og tilsætte vand for at få en god adskillelse af freebaselaget, ekstrahere det i en sep-tragt og derefter boble HCl-gas gennem det, hvis det er d-meth freebase eller tilsætte svovlsyre, hvis det er d-amph freebase for at få pæne d-krystaller.

 

[G.Patton]

Hej, du tager fejl. De er forskellige isomerer. Læs om isomerer af vinsyre her.

 

[MadHatter]

Fra den wikipedia-artikel, du lige har linket til:

___________________________
Den naturligt forekommende form af syren er dextrovinsyre eller L-(+)-vinsyre (forældet navn d-vinsyre). Fordi den findes naturligt, er den billigere end sin enantiomer og meso-isomeren. Præfikserne dextro og levo er arkaiske udtryk[13] Moderne lærebøger omtaler den naturlige form som (2R,3R)-vinsyre (L-(+)-vinsyre )og dens enantiomer som (2S,3S)-vinsyre (D-(-)-vinsyre ). Meso-diastereomeren omtales som (2R,3S)-vinsyre eller (2S,3R)-vinsyre.
___________________________

Hvilket er det modsatte af det, du lige har skrevet? Og præcis det, jeg skrev? Dette billede er fra den samme wikipedia-artikel:

 

[MadHatter]

Så L-(+ )-vinsyre er det samme som d-vinsyre og ( 2R,3R )-vinsyre, som er dextro-vinsyre.
D-(- )-vinsyre er det samme som l-vinsyre og ( 2S,3S )-vinsyre, som er levovinsyre.

Og DL-vinsyre ville være ubrugelig til opløsning. Da den selv er en racemat og ville krystallisere begge amfetaminets isomerer.

Den forbandede kemiske nomenklatur er et dårligt trip i sig selv.

 

[G.Patton]

Jeg læste ikke omhyggeligt. Det er det faktisk ikke. Jeg tror, der er en fejl i Wiki, fordi denne erklæring er i modstrid med dette billede. Jeg har sendt dette billede, som tydeligt viser, at der er tale om forskellige isomerer. Jeg forstår, at det er svært at indse, men ...

 

[MadHatter]

Undskyld spammingen, men jeg har fundet nøglen. Det billede, du sender, er fra wikipedia-artiklen om stereokemi. Den er fejlbehæftet. Den artikel er ret stærkt kritiseret i Talk-sektionen.

Det billede, jeg poster, er det rigtige.

Præfikserne l og d er bare en forkortelse for dextrorotary eller levorotary: hvilken vej molekylet roterer polariseret lys. "l" =levo = til venstre, "d" = dextro = til højre. Men disse præfikser er gamle og bruges ikke længere.
I den moderne nomenklatur er de blevet erstattet af ( +) for dextro og ( - ) for levo.

Præfikserne L og D ( store bogstaver) henviser til molekylernes Fischer-projektioner og har intet at gøre med, hvordan de roterer lys, men i hvilken retning centrale dele af molekylet er tegnet. De er i dette tilfælde faktisk OMVENDTE i forhold til præfikserne d og l : d er L, og l er D.

Så L-(+ )-vinsyre betyder: "et vinsyremolekyle, der er tegnet med den højest prioriterede gruppe øverst på Fischer-projektionen og den relevante gruppe pegende mod venstre, og som roterer polariseret lys mod højre", a.k.a dextrorotary, a.k.a dextro, a.k.a d-vinsyre. Det er den naturlige form af vinsyre.

Og selvfølgelig omvendt for D-(-)-vinsyre.

Så vidt jeg har forstået, kan begge isomerer af vinsyre bruges til at opløse enantiomerer af amfetamin. Hvis du bruger D-( -)-vinsyre, vil du få krystaller af d-amph/D-tartrat til at bryde ud, og hvis du bruger L-(+ )-vinsyre, vil du få krystaller af l-amph/L-tartrat til at bryde ud.
Det ville være helt ubrugeligt at bruge DL-vinsyre, da det ikke ville adskille noget som helst: Begge enantiomerer ville falde ud.

Puha.
Nu har jeg talt.

 

[BrownRiceSyrup]

din afklaring her på tværs af tre kommentarer har været den mest afklarende og absolut nyttige ting, jeg har læst i et stykke tid. tak. Jeg ved, at du skrev det her for 8 måneder siden, så jeg siger det bare nu, hvis ingen andre gør det. Det var det, jeg havde brug for til at få klarhed over alt det her lort ... i årevis forstod jeg det ikke og var for forvirret til at prøve at komme i nærheden af at forstå det.... tak ... seriøst.

 

[G.Patton]

Undskyld, jeg var forvirret. L(+)-isomeren kan bruges til at få (-)D-amph/methamph. Hvis man har en lidt anden procedure end min, kan man få en anden isomer. Jeg arbejdede kun med D-isomeren. Du får D-amf L-vinsyre som et bundfald.

 

[Mr.Blanks00]

Hej, er dette produkt det samme som L-, og kan det bruges?

 

[Saul]

søg på etiketten efter cas-nr

D-vinsyre CAS 147-71-7,
L-vinsyre CAS 87-69-4,

(1) dextrorotatorisk vinsyre (d-vinsyre) findes i druer og flere andre frugter,

(2) levorotatorisk vinsyre (l-vinsyre), der hovedsageligt opnås ved opløsning af racemisk vinsyre,

 

[G.Patton]

Læs venligst min tidligere besked

 

[MadHatter]

Ja, det er det. Helt sikkert. Det er L-(+)-vinsyre eller dextrovinsyre.
Det er det samme som d-vinsyre.

Fremgangsmåde: som i beskrivelsen af denne tråd (for amfetamin) eller som i denne artikel (clearnet).

 

[G.Patton]

Hvorfor henviser du til sideressourcer, mens denne procedure beskrives i denne tråd?

 

[MadHatter]

Jeg henviste til beskrivelsen i tråden. Læs svaret igen.

Den anden reference er bredere og giver også oplysninger om omkrystallisering af meth, og hvordan man bruger andre opløsningsmidler end den rene L-(+)-vinsyre. Jeg synes, det tilføjer værdi til tråden. Det er vel ok at give referencer, når man poster info på dette forum? Det er i hvert fald blevet gjort mange gange før. Hvis du har problemer med den reference, så fortæl venligst, hvad det er.

 

[G.Patton]

Jeg fandt ikke nogen anden mulighed i denne artikel. Omkrystalliseringsproceduren er også den samme som for almindelig meth. Forresten kan du bruge flashkromatografi til at adskille isomerer, men denne metode er meget kompliceret.

 

[MadHatter]

Haha, undskyld! Jeg troede, jeg indsatte linket til en Rhodium-artikel . Jeg retter min fejl.

 

[MadHatter]

Dette er den artikel, jeg mente at henvise til: https: //www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

I den reference brugte de dette og ser ud til at have foretaget en analyse af de isolerede optiske isomerer: