Alfa-PVP-syntese (skala 1-10 kg). Komplet videovejledning.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pyrrolidin (~90g) ,400ml EtAc
dette er de korrekte proportioner for AMINATION-trinnet
når reaktionen er afsluttet, tilsættes 600 ml vand for at vaske og adskille den organiske fase
acetone tilsættes før forsuring, efter at det organiske lag er blevet adskilt fra det vandige lag.

 

[dkemist15021982]

Hej, kan nogen fortælle mig, hvordan jeg kan slippe af med en skarp pyrrolidinsmag, som jeg har med min selvfremstillede pvp?

 

[The Silent Chemist]

Du skal vaske den frie base omhyggeligt med vand først for at fjerne pyrrolidin, derefter din standardomkrystallisering fra acetone eller ethanol.

 

[VamonosPest]

Hvad kan jeg erstatte pyrrolidin med?

 

[Hank Schrader]

Methylamin. Du vil også få et godt produkt.

 

[G.Patton]

Du skrev ret indlysende ting. Hvad er hovedidéen i dit budskab?

 

[Caleb]

Idéen var faktisk at vise (igen), at folk, der bruger stoffer, bliver behandlet som kriminelle.
Nogle steder bliver de endda betragtet som værre end børnemishandlere og selvmordsbombere.
Det taler for sig selv.

 

[The Silent Chemist]

Hej alle sammen, enhver hjælp ville være meget værdsat, jeg havde mit første forsøg på apvp-syntesen i dag.

Under fase 1 halogenering fulgte jeg proceduren nøjagtigt, som videoen beskriver, og tilføjede H202 langsomt til reaktionsbeholderen, der indeholder valerophenon og brombrintesyre, og sikrede, at temperaturen ikke oversteg 60c.

Jeg bemærkede, at den røde bromfarve vedblev og ikke forsvandt efter tilsætning af 2/3 af de 43 g H202. Jeg tog dette som mit visuelle tegn på, at jeg ikke skulle tilsætte mere peroxid.

(Jeg gik ud fra, at det var fordi, jeg koncentrerede min peroxid fra 6 % til 37 % ved at koge vandet væk under vakuum, og at jeg måske havde overkoncentreret den lidt).

Jeg lod reaktionsblandingen røre rundt i 10 minutter for at sikre, at den røde farve ikke ville forsvinde. Det gjorde den ikke.

Kort efter at jeg havde tilsat 500 ml destilleret vand til reaktionen, blev det nederste bromovalerophenonlag rødt og mælkehvidt.

Mit gæt er, at jeg ikke tilsatte nok peroxid og lod reaktionen røre længe nok. Jeg har kasseret det og vil prøve igen.

Enhver hjælp vil blive værdsat

 

[The Silent Chemist]

Det destillerede vand, jeg brugte, var forurenet med Hcl, og lakmustesten viste, at det var surt. En anden kørsel er nu blevet forsøgt uden problemer med tilsætning af vand, reaktionen forbliver mørkerød ved første vask med destilleret vand, en anden vask blev udført med en alkalisk opløsning, som de skriftlige instruktioner anmoder om, denne anden vask gjorde bromovalerphenonfarven lysere til en gylden gul.

 

[islandgato]

A-PHP-syntese ville være fantastisk!

 

[ChemKing]

4-brom-Alfa-pvp.
Han udførte syntesen af dette stof. Men jeg løb ind i et problem - det er meget tungtopløseligt i vand. Hvad kan årsagen være? Syntesen begyndte med 4-brimvalerophenon. Han udførte bromering og fik 4-brom-alpha-bromvalerophenon. Derefter udførte han en reaktion med pyrrolidin. Så fik jeg saltet ved hjælp af HCl. Slutproduktet er meget tungtopløseligt i vand. Cirka 10 g pr. 100 ml

 

[Batracien]

Hej, jeg har udført bromineringen og amineringen, men jeg er ikke sikker på proportionerne, jeg har brugt i amineringen.
Hvor mange mol pyrrolidin er der brug for til 1 mol 2-bromovalerophenon, jeg brugte 2 mol pyrro til 1 mol bromovalerophenon, men her siger I alle, at de gode proprotioner er : 100 g bk (0,4 mol) / 100 ml pyrro (1,2 mol) så 1/3.
Hvorfor er det ikke muligt at bruge 1/1 eller 1/2, jeg forstår ikke, hvorfor der er brug for så meget overskud. Og EtOAc fungerer bare som et opløsningsmiddel, eller er molforholdet mellem EtOAc også vigtigt?

 

[The Silent Chemist]

Hvis du læser omhyggeligt længere tilbage i chatten, vil du se de korrekte forhold angivet, lad mig vide, hvordan det går med at forsøge at krystallisere A-pvp. Der bruges et overskud for at sikre, at al bromvalerophenon reageres. Jeg har svært ved at få det til at udfælde fra opløsningen. Hvis du har problemer, så prøv at destillere den frie base under vakuum, og sørg for, at alle opløsningsmidler er vandfri.

 

[Batracien]

Jeg vil prøve at inddampe EtOAc (og eventuelt resterende pyrrolidin) i et vandbad og UDENFOR (jeg vil ikke dø), og fortynde den frie base med 0°C acetone (99%), derefter tilsætte saltsyre (23%) indtil ph = 5 og til sidst sætte det i fryseren for at filtrere det, tror du, det vil fungere?

 

[Batracien]

Jeg har et andet problem vedrørende opbevaring, jeg opbevarede min 2-bromovalerophenon i næsten 6 måneder under normale forhold, og det så ud til at have 0 effekter på den. Men hvad med min freebase/EtOAc, den var først lidt gul, og nu efter en uge er den orange, jeg er nødt til at opbevare den, fordi jeg ikke har tid til at gå udenfor til mit improviserede skovlaboratorium i en måned. Tak for dine råd og held og lykke!

 

[w2x3f5]

Inddamp ethylacetat og yderligere fraktioneret inddampning af basen i vakuum.

 

[mb16]

I trin 4 diasteromeric. Der står...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol opløses i et minimumsvolumen af destilleret vand"

A-pvp har en molær masse på 231,33 g, ville det ikke gøre 35,5 mmol a-pvp til 82,12 g og ikke 10,0 g som angivet ovenfor?

Det virker også lidt overkill at bruge 700 ml hexan og 530 ml DCM til at opløse 10,0 g a-pvp.

Er det meningen, at man skal starte med 100 g og ikke 10,0 g, er der måske en decimal det forkerte sted?

 

[mb16]

Undskyld, jeg mener...

A-pvp har en molarmasse på 231,33 g, ville det så ikke betyde, at 35,5 mmol a-pvp ville være 8,21 g og ikke 10,0 g som angivet ovenfor?

 

[mb16]

Nej undskyld, molarmassen for a-pvp (HCl) er 267,8 g, hvilket giver 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Hej, jeg har et problem med krystallisering. Efter tilsætning af saltsyre krystalliserer reaktionen ikke. Når du først begynder at blande 2bromovalerophenon med ethylacetat og prolidin, ser det ud til, at det ikke blev blandet godt. Blandingen blev omrørt i 1 time. Lagene har adskilt sig, og sådan burde det ikke være. Først senere tilsatte jeg destilleret vand, og faserne blev adskilt, men hvorfor ser det så slemt ud i starten?
Proportion:
*2bromovalerophenon ~760ml
* ethylacetat 4L
*pirolidyna 1L
*vanddestillat 6L
*Aceton 4L
*SYRE 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Tilsæt acetone, og læg det i fryseren i en dag.

 

[getmoneyforlife]

Okay. Men det største problem for mig er, hvorfor lagene er adskilt i begyndelsen, når man blander? Jeg taler ikke om det stadie, hvor jeg tilsætter destilleret vand for at adskille lagene.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Problemet er, at du skrev 4 liter ethylacetat osv. i beskrivelsen, men billedet er en størrelsesorden mindre, og du skrev heller ikke dit arbejde trin for trin med dine observationer. Jeg er ikke Nostradamus for at advare dine handlinger og selve syntesen. Krystallisering viste sig som jeg ser.