Hej med jer,
Jeg foretrækker også metoden i DCM.
Jeg blandede 100 g Bromketon i 300 ml DCM og tilsatte langsomt 200 ml Methylamin 40%a.q. opløsning.
Nu er mit spørgsmål, hvilken temperatur og hvilken tid ville være den bedste.
Sidste gang holdt jeg temperaturen på 36 - 37 grader, og reaktionstiden var 3 timer.
Men produktet var ekstremt blåt efter syrning.
Hvordan kan jeg reparere forholdet mellem temperatur og tilberedningstid bedst.
Mindre temperatur = længere reaktionstid?
Hvilken temperatur virker ikke?
Kan nogen hjælpe og forklare årsagerne til temperatur og tilberedningstid?
Tusind tak for hjælpen.
Jeg foretrækker også metoden i DCM.
Jeg blandede 100 g Bromketon i 300 ml DCM og tilsatte langsomt 200 ml Methylamin 40%a.q. opløsning.
Nu er mit spørgsmål, hvilken temperatur og hvilken tid ville være den bedste.
Sidste gang holdt jeg temperaturen på 36 - 37 grader, og reaktionstiden var 3 timer.
Men produktet var ekstremt blåt efter syrning.
Hvordan kan jeg reparere forholdet mellem temperatur og tilberedningstid bedst.
Mindre temperatur = længere reaktionstid?
Hvilken temperatur virker ikke?
Kan nogen hjælpe og forklare årsagerne til temperatur og tilberedningstid?
Tusind tak for hjælpen.
- By TheVacuumGuy
Min erfaring er, at du sagtens kan gøre det ved 40 (rm-temp! Brug et glastermometer, som du stikker ned i blandingen). DCM virker meget tilbageholdende med at begynde at koge (som om den har en slags bufferzone). Hvis jeg øger temperaturen, bliver den stædigt ved med at sidde på 40.
Uanset hvad. Det der med forholdet mellem tid og temperatur er kun vigtigt for dem, der konstant har travlt. Det faktum, at en reaktion tager en vis tid, betyder ikke, at du behøver at sætte stopuret stramt. Produktet går ikke væk. På 35 natten over, 25 natten over, 40 om 2 timer, 40 om 8 timer . får du det samme output (hvor længere tid imho er bedre).
Uanset hvad. Det der med forholdet mellem tid og temperatur er kun vigtigt for dem, der konstant har travlt. Det faktum, at en reaktion tager en vis tid, betyder ikke, at du behøver at sætte stopuret stramt. Produktet går ikke væk. På 35 natten over, 25 natten over, 40 om 2 timer, 40 om 8 timer . får du det samme output (hvor længere tid imho er bedre).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik tilsættes methylamin i firedobbelt overskud (idiotsikkert). Det afhænger af forholdene. Høj temperatur, hurtig omrøring, åben beholder sikrer, at meget af det fordamper (hvilket ikke er, hvad vi ønsker).
Jeg bruger nogenlunde x 1,5
Det er faktisk et spørgsmål om at prøve sig frem og finde de optimale variabler hen ad vejen. Der er for mange til en "one size fits all".
Sidste lørdag lavede jeg en 200 g batch med 400 ml ethylacetat og 400 ml methylamin. Det mislykkedes voldsomt (to gange).
Mens jeg skriver, laver jeg endnu en 200g batch (billede). 350 ml methylamin, 500 ml ethylacetat. Det slår aldrig fejl (i hvert fald ikke for mig).
Hvis jeg vil bruge DCM, tager jeg 600 ml DCM.
Jeg bruger nogenlunde x 1,5
Det er faktisk et spørgsmål om at prøve sig frem og finde de optimale variabler hen ad vejen. Der er for mange til en "one size fits all".
Sidste lørdag lavede jeg en 200 g batch med 400 ml ethylacetat og 400 ml methylamin. Det mislykkedes voldsomt (to gange).
Mens jeg skriver, laver jeg endnu en 200g batch (billede). 350 ml methylamin, 500 ml ethylacetat. Det slår aldrig fejl (i hvert fald ikke for mig).
Hvis jeg vil bruge DCM, tager jeg 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromoketon
1000 ml DCM
800 ml methylamin
39 Celsius
6 timer (utilsigtet, faldt i søvn)
Om morgenen blev der tilsat 1000 ml vand.
1000 ml DCM
800 ml methylamin
39 Celsius
6 timer (utilsigtet, faldt i søvn)
Om morgenen blev der tilsat 1000 ml vand.
- By TheVacuumGuy
Den blev færdig med at tørre til fuldstændig tørhed lige nu. Jeg fik 265,5 gram. Det kunne have været højere, hvis jeg ikke havde glemt at vaske det tre gange.
Vil også få tab ved krystallisering at tage højde for, så i sidste ende vil det ende lidt lavere.
Vil også få tab ved krystallisering at tage højde for, så i sidste ende vil det ende lidt lavere.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Jeg er lige blevet færdig med at reagere en anden, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml methylamin. ~Ca. 2,5 timer ved 40 grader celcius.
nu i fryseren for at forberede forsuring. nysgerrig efter at se, om det giver mere og bedre.
nu i fryseren for at forberede forsuring. nysgerrig efter at se, om det giver mere og bedre.
- By TheVacuumGuy
i går syrnet, hvid gullig nuance (cremelignende), startede med 500 ml (freebase-in-solvent), da den blev taget ud af fryseren.
Forsuring, blev tyk, hældning af aceton gjorde volumen meget større, stadig tyk, så sendte 2000 ml stadig ret tyk cremet lignende substans, der ser smuk ud.
Jeg besluttede ikke at tilføje mere acetone, da en moderat tykkelse holder vakuumdestillatet meget mere rent.
I morges tog jeg det ud af fryseren. Stadig den samme smukke off-white farve. Jeg kørte det gennem vakuumdestillatoren, og der var ikke brug for acetone, undtagen til at skylle bægeret med rester.
Jeg brugte den samme skål som (400g par reaktioner ovenfor) til at tørre.
Jeg kan ikke se det med det blotte øje, men det ser ud til at være næsten (minus en smule) lige så meget. Jeg rapporterer, når det er tørt.
Forsuring, blev tyk, hældning af aceton gjorde volumen meget større, stadig tyk, så sendte 2000 ml stadig ret tyk cremet lignende substans, der ser smuk ud.
Jeg besluttede ikke at tilføje mere acetone, da en moderat tykkelse holder vakuumdestillatet meget mere rent.
I morges tog jeg det ud af fryseren. Stadig den samme smukke off-white farve. Jeg kørte det gennem vakuumdestillatoren, og der var ikke brug for acetone, undtagen til at skylle bægeret med rester.
Jeg brugte den samme skål som (400g par reaktioner ovenfor) til at tørre.
Jeg kan ikke se det med det blotte øje, men det ser ud til at være næsten (minus en smule) lige så meget. Jeg rapporterer, når det er tørt.
Last edited:
