1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthesis From Benzaldehyde and Nitroethane. Henry-reaktion.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Når du bruger vandig eddikesyre, skal du sandsynligvis bruge noget alkohol på én gang for at opløse vand, benzaldehyd og nitroethan sammen.
som 100 ml benzaldehyd, 100 ml nitroethan, 20 ml eddikesyre 80%, 5 ml isopropanol og 10 ml (eller 20 ml?) cyclohexilamin i 1 L kolbe og tilbagesvaling ?
Last edited:
Bland det hele, og tilsæt isopropanol, indtil blandingen bliver homogen. Tilsæt derefter lidt mere, til det koger, og start reaktionen.
jeg har prøvet! og det er min faktiske udbytterekord haha tak!
55 g benzaldehyd
40 g nitroethan
10 ml eddikesyre 80°.
3 ml isopropanol 99,9 %.
10 ml cyclohexylamin
14:20 - start af blanding, varmeplade på maksimum
14:28 - virker homogent for mig, med små olieagtige refleksioner, men jeg kan ikke se nogen bobler
14:32 - jeg kan se, at der dannes bobler i væsken
14:33 - Jeg sænker temperaturen (som jeg plejer at gøre) og tænder for mixeren, stærk i et par minutter og reducerer den derefter lidt
18:00 - Jeg stopper og lader det køle af
19:00 - tilsæt 100 ml isopropanol, bland godt (magnetisk) og frys.
09:00 - Jeg begynder at filtrere det frosne produkt ved hjælp af tyngdekraften ved at blande regelmæssigt
12:00 - overføres til en pyrex-skål til afslutningen af tørringen (i en inkubator)
20:30 - vejet og overført til køleskabet, 67,7 g - (71,11 %)
55 g benzaldehyd
40 g nitroethan
10 ml eddikesyre 80°.
3 ml isopropanol 99,9 %.
10 ml cyclohexylamin
14:20 - start af blanding, varmeplade på maksimum
14:28 - virker homogent for mig, med små olieagtige refleksioner, men jeg kan ikke se nogen bobler
14:32 - jeg kan se, at der dannes bobler i væsken
14:33 - Jeg sænker temperaturen (som jeg plejer at gøre) og tænder for mixeren, stærk i et par minutter og reducerer den derefter lidt
18:00 - Jeg stopper og lader det køle af
19:00 - tilsæt 100 ml isopropanol, bland godt (magnetisk) og frys.
09:00 - Jeg begynder at filtrere det frosne produkt ved hjælp af tyngdekraften ved at blande regelmæssigt
12:00 - overføres til en pyrex-skål til afslutningen af tørringen (i en inkubator)
20:30 - vejet og overført til køleskabet, 67,7 g - (71,11 %)
Andet forsøg med eddikesyre:
55,4 g benzaldehyd
40,1 g nitroethan
11 ml eddikesyre 80°.
5 ml isopropanol 99,9 %.
10 ml cyclohexylamin
samme procedure, venter bare på lidt flere små bobler (mange på min maggnetiske omrører) ved bigining
vejet og overført til køleskabet, 69,6 g - (72,88 %)
55,4 g benzaldehyd
40,1 g nitroethan
11 ml eddikesyre 80°.
5 ml isopropanol 99,9 %.
10 ml cyclohexylamin
samme procedure, venter bare på lidt flere små bobler (mange på min maggnetiske omrører) ved bigining
vejet og overført til køleskabet, 69,6 g - (72,88 %)
Først smed jeg alt væk ... nu prøver jeg at genfryse til eksperimentet; og det giver nye krystaller ... nogle gange endda meget lange
men jeg ved ikke, om det er et godt produkt, jeg adskiller genfrysningen fra resten af høsten.
Krystallerne ser godt ud. I de første krystalliseringer var der kun lidt alkohol, så sedimentet faldt tæt ud.
