Reaktionsskema:
Udstyr og glasvarer:
Reagenser:
Udstyr og glasvarer:
Mikrobølgeovn (lille) skala:
Udstyr og glasvarer:
- 10 L-kolbe;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit);
- Reflux-kondensator;
- Tragt;
- Vakuumkilde;
- Laboratorievægt (0,1-500 g er velegnet) - valgfrit;
- Målecylindre på 1000 mL og 100 mL;
- Vandbad;
- Glasstang og spatel;
- Filterpapir;
- Termometer af laboratoriekvalitet;
- Buchner-kolbe og tragt;
- Spand 5-10 liter.
- Fryser;
- Benzaldehyd 1000 ml;
- Nitroethan 1000 ml;
- Glacial eddikesyre 250 ml;
- n-butylamin 50 ml;
- Isopropylalkohol (IPA) ~1000 ml;
Mellemstor skala:
1. Benzaldehyd 1000 ml, nitroethan 1000 ml, iseddikesyre 250 ml og n-butylamin 50 ml anbringes i en 10 L kolbe.
2. En tilbagesvalingskondensator monteres på kolben.
3. Omrøreren og varmelegemet tændes. Reaktionsblandingen opvarmes til 60 °С.
4. Reaktionen foregår i 2-3 timer under konstant omrøring ved 60 °С.
5. Reaktionsblandingen hældes i en tom spand på 5-10 liter.
6. Isopropylalkohol (IPA) 800 ml hældes i spanden og omrøres.
7. Spandenmed blandingen sættes i fryseren i 12 timer, og 1-phenyl-2-nitropropen (P2NP) krystalliseres.
8. Produktet P2NP filtreres på en Buchner-tragt (sugefiltreringsprocedure), vaskes med en lille mængde kold IPA og tørres i luft (eller ivakuumkammer, valgfrit).
2. En tilbagesvalingskondensator monteres på kolben.
3. Omrøreren og varmelegemet tændes. Reaktionsblandingen opvarmes til 60 °С.
4. Reaktionen foregår i 2-3 timer under konstant omrøring ved 60 °С.
5. Reaktionsblandingen hældes i en tom spand på 5-10 liter.
6. Isopropylalkohol (IPA) 800 ml hældes i spanden og omrøres.
7. Spandenmed blandingen sættes i fryseren i 12 timer, og 1-phenyl-2-nitropropen (P2NP) krystalliseres.
8. Produktet P2NP filtreres på en Buchner-tragt (sugefiltreringsprocedure), vaskes med en lille mængde kold IPA og tørres i luft (eller ivakuumkammer, valgfrit).
Udstyr og glasvarer:
- Bægerglas 500 ml;
- Tragt;
- Vakuumkilde;
- Laboratorievægt (0,1-500 g er velegnet) - valgfrit;
- Målecylindre 50 mL og 100 mL;
- Glasstang og spatel;
- Filterpapir;
- Buchner-kolbe og tragt;
- Fryser;
- Mikrobølgeovn 750 W;
- Benzaldehyd 100 ml;
- Nitroethan 100 ml;
- Glacial eddikesyre 25 ml;
- n-butylamin 20 ml;
- Isopropylalkohol (IPA) ~150 ml;
Mikrobølgeovn (lille) skala:
1. Benzaldehyd 100 ml, nitroethan 100 ml, iseddikesyre 25 ml og n-butylamin 20 ml anbringes i et 500 ml bægerglas.
2. En gummihandske sættes på bægerglasset.
3 . Bægerglasset sættes ind i en mikrobølgeovn.
4. Mikrobølgeovnens effekt indstilles til 750 W. Ovnen tændes, og blandingen opvarmes, indtil den koger. Blandingen køles ned til stuetemperatur.
5. Trin 4 gentages flere gange. Minimum 6 gange.
6. Derefter tilsættes 100 ml IPA, reaktionsblandingen omrøres og sættes i fryseren i 12 timer. 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) krystalliseres.
7 .Produktet P2NP filtreres på en Buchner-tragt (sugefiltreringsprocedure), vaskes med en lille mængde kold IPA og tørres i luft (eller ivakuumkammer, valgfrit).
2. En gummihandske sættes på bægerglasset.
3 . Bægerglasset sættes ind i en mikrobølgeovn.
4. Mikrobølgeovnens effekt indstilles til 750 W. Ovnen tændes, og blandingen opvarmes, indtil den koger. Blandingen køles ned til stuetemperatur.
5. Trin 4 gentages flere gange. Minimum 6 gange.
6. Derefter tilsættes 100 ml IPA, reaktionsblandingen omrøres og sættes i fryseren i 12 timer. 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) krystalliseres.
7 .Produktet P2NP filtreres på en Buchner-tragt (sugefiltreringsprocedure), vaskes med en lille mængde kold IPA og tørres i luft (eller ivakuumkammer, valgfrit).
Omkrystallisering af 1-phenyl-2-nitropropen (P2NP)
1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) kan omkrystalliseres fra hexan, methanol, ethanol eller isopropanol (IPA).
Last edited by a moderator:
