Nejjednodušší syntéza metamfetaminu z amfetaminu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Můžete vysvětlit, jak jste dospěl k závěru, že se nebude racemizovat? Vlastně to chci vědět, nezpochybňuji vás.
Neberu to jako zpochybňování 
. Jsme tu proto, abychom si navzájem pomáhali informacemi. Jelikož jsem tuto konverzi (ani z racemického, ani z D-amfetaminu) nezkoušel, mohu se opřít pouze o Rhodiovy poznámky na téma.
Mimochodem, použil bych jen racemický amfetamin, protože metamfetamin lze řešit stejnými metodami jako amfetamin a proč riskovat cenný D-izomer, když konečné výsledky nejsou známy.
`Formaldehyd a hliníkový amalgám`
N-methyl-amfetamin byl připraven reakcí příslušného amfetaminu s formaldehydem a redukcí za nepřítomnosti kyseliny. Směs 1 molu volné báze amfetaminu (136 g) a 1 molu vodného formaldehydu (81 ml 37 % nebo 75 ml 40 %) v 350 ml alkoholu a přebytku amalgámu hliníku byla tedy několik hodin redukována, přidána voda, hydroxid hlinitý odfiltrován, roztok okyselen a odpařen a volná báze oddělena pomocí alkálií za vzniku fenyl-N-methylisopropylaminu, převedeného na hydrochlorid, mp 140 °C. Podobně 70 g d-amfetaminu v alkoholu s hliníkem a 1 mol formaldehydu poskytlo d-metamfetamin, který byl převeden na fosforečnanovou sůl. Podobně se z 1-fenyl-2-aminopropanolu získal efedrin.
(Zdůraznění ode mne.)
Každopádně stále vyzývám kohokoli z vás, aby se podělil o své zkušenosti, které tuto syntézu skutečně vyzkoušel a má s ní nějaké reálné zkušenosti. Někdy to zkusím, ale bylo by skvělé vědět, že to opravdu funguje, než obětuji spoustu materiálu a času. Druhou možností je začít od P2NP redukcí na imin a následnou hydrolyzací v kyselém prostředí na P2P, ale to pak zahrnuje další aminaci P2P methylaminem, což je podle mě přehnané, protože už jedna proběhla (po kondenzaci benzaldehydu s nitroethanem). Metoda, kterou bych použil já, také vyžaduje poměrně velké množství kyseliny octové k redukci, např. na železném katalyzátoru, a pak hydrolyzovat kyselinou. Pokud to nikdo nezkoušel, tak udělám srovnání a dám vědět členům fóra.
. Jsme tu proto, abychom si navzájem pomáhali informacemi. Jelikož jsem tuto konverzi (ani z racemického, ani z D-amfetaminu) nezkoušel, mohu se opřít pouze o Rhodiovy poznámky na téma.Mimochodem, použil bych jen racemický amfetamin, protože metamfetamin lze řešit stejnými metodami jako amfetamin a proč riskovat cenný D-izomer, když konečné výsledky nejsou známy.
`Formaldehyd a hliníkový amalgám`
N-methyl-amfetamin byl připraven reakcí příslušného amfetaminu s formaldehydem a redukcí za nepřítomnosti kyseliny. Směs 1 molu volné báze amfetaminu (136 g) a 1 molu vodného formaldehydu (81 ml 37 % nebo 75 ml 40 %) v 350 ml alkoholu a přebytku amalgámu hliníku byla tedy několik hodin redukována, přidána voda, hydroxid hlinitý odfiltrován, roztok okyselen a odpařen a volná báze oddělena pomocí alkálií za vzniku fenyl-N-methylisopropylaminu, převedeného na hydrochlorid, mp 140 °C. Podobně 70 g d-amfetaminu v alkoholu s hliníkem a 1 mol formaldehydu poskytlo d-metamfetamin, který byl převeden na fosforečnanovou sůl. Podobně se z 1-fenyl-2-aminopropanolu získal efedrin.
(Zdůraznění ode mne.)
Každopádně stále vyzývám kohokoli z vás, aby se podělil o své zkušenosti, které tuto syntézu skutečně vyzkoušel a má s ní nějaké reálné zkušenosti. Někdy to zkusím, ale bylo by skvělé vědět, že to opravdu funguje, než obětuji spoustu materiálu a času. Druhou možností je začít od P2NP redukcí na imin a následnou hydrolyzací v kyselém prostředí na P2P, ale to pak zahrnuje další aminaci P2P methylaminem, což je podle mě přehnané, protože už jedna proběhla (po kondenzaci benzaldehydu s nitroethanem). Metoda, kterou bych použil já, také vyžaduje poměrně velké množství kyseliny octové k redukci, např. na železném katalyzátoru, a pak hydrolyzovat kyselinou. Pokud to nikdo nezkoušel, tak udělám srovnání a dám vědět členům fóra.
Zdravím všechny,
Takže je na čase, abych se nyní posunul ve svém postupu a začal se zabývat výrobou krystalického metamfetaminu (ICE), o "normální" metamfetamin nemám zájem.
Takže dovolte mi začít s posting krok a ptát se na mé otázky, Byl bych vděčný za každý znalý vstup.
Krok:
Takže je na čase, abych se nyní posunul ve svém postupu a začal se zabývat výrobou krystalického metamfetaminu (ICE), o "normální" metamfetamin nemám zájem.
Takže dovolte mi začít s posting krok a ptát se na mé otázky, Byl bych vděčný za každý znalý vstup.
Krok:
- Musíte získat 1 mol báze bez amfetaminu (1) přidáním soli vašeho amfetaminu do 20% vodného roztoku NaOH na pH 12. Míchejte 15 min a extrahujte bázi bez amfetaminu pomocí DCM nebo petroletheru 3 x 75 ml.
Otázka: Píše se tam amfetamin free base a pak sůl, znamená to freebase jako v amfetaminoleji nebo suchý amfetamin, kdybych měl hádat, znamená to amfetamin sulfát.
- Připravte Al amalgám. K výrobě amalgámu musíte použít přibližně ~70 g Al fólie a 1,62 g dusičnanu rtuťnatého(II)2 (Hg(NO3)2), jak je popsáno v následujícím tématu.
Otázka:Zde není žádná otázka.
- Směs 1 molu amfetaminové volné báze (136 g) a 1 molu vodného formaldehydu (2) (81 ml 37 % nebo 75 ml 40 %) v 350 ml EtOH (ethanolu) v 5l baňce s kulatým dnem a zpětným chladičem a přebytkem hliníkového amalgámu, který byl předem připraven.
Otázka: Extrakt z kroku 1 se nalije do 5l baňky s kulatým dnem spolu s 81 ml 37% vodného formaldehydu a 350 ml EtOH a hliníkovým amalgámem?
- Imin (3) byl redukován po dobu přibližně dvou hodin, aby se reakční teplota udržela pod ~50-60 °C. Chlazení by mělo být použito, pokud se reakce stane příliš prudkou.
Q: Reakce z kroku 3 se míchá buď horním míchadlem, nebo magnetickým míchadlem v kombinaci s chladičem, aby se reakční hmota udržela pod teplotou 60c.
- Do reakční hmoty se přidá 1 l vychlazené destilované vody, hydroxid hlinitý se odfiltruje.
Otázka: Do reakce přidáme 1 l studené vody a pomocí Buchnerovy nálevky s filtrem ji vyčistíme od zbytků hliníku?
- Reakční hmota se extrahuje DCM nebo petroletherem 3 x 75 ml. Extrakty se upraví 20 % HCl na pH 3. Vzniklá vrstva vody z filtrace se alkalizuje 20 % aq NaOH na pH 12 a extrahuje se DCM nebo petroletherem 3 x 75 ml. Organické vrstvy s metamfetaminem (4) se spojí, zkoncentrují ve vakuu a vysuší nad bezvodým Na2SO4 nebo MgSO4.
Otázka:Vůbec tomu nerozumím, je to pro mě velmi nejasné.
Chápu, že by zde měly být dvě různé vrstvy. Takže předpokládám, že od kroku 5, kdy přidáme studenou vodu a odfiltrujeme reakci od zbytků hliníku. Rozdělí se na dvě vrstvy. Jednu organickou a druhou s vodou, vodnou vrstvu.
Organická vrstva se extrahuje DCM 3 x 75 ml a poté se upraví 20% HCl na pH3
Vodná vrstva (vodná vrstva) se upraví 20% NaoH na pH 12 a poté se extrahuje DCM 3 x 75 ml.
Po extrakci a úpravě se obě vrstvy spojí, zkoncentrují ve vakuu (nepovinně) a vysuší pomocí Na2SO4.
Pokud se nemýlím, tak v tomto kroku získáme metamfetaminovou volnou bázi (Meth-oil)?
- Příprava hydrochloridu metamfetaminu se provádí probubláváním suchého plynu HCl přes organickou vrstvu. Sraženina se odfiltruje odsávací filtrací a vysuší. Také lze pěstovat ledový metamfetamin následujícími metodami.
Otázka: Vůbec tomu nerozumím, je to pro mě velmi nejasné.
Pokud se nemýlím, jedná se o krok, kdy krystalizujeme metamfetaminovou volnou bázi (Meth-olej) na metamfetamin?
Budu vděčný za vaše informace a poznatky k mému dotazu.
S pozdravem
PS: Mohl by admin prosím udělat z této syntézy sticky.
- By G.Patton
1. Musíte získat amph free base (amph oil). Do 20% roztoku aq NaOH přidáte 1 mol soli ...
3. >81 ml 37% vodného formaldehydu a 350 ml EtOH .
Musí být již spojeny
4. +
5. +
6.>Organická vrstva se extrahuje DCM 3 x 75 ml a poté se ošetří 20% HCl na pH3
Celou směs musíte extrahovat DCM. Po této extrakci získáte vodnou vrstvu, kterou je třeba alkalizovat na pH 12 a znovu extrahovat. Poté se oba tyto extrakty DCM (které obsahují Meth) musí spojit, vysušit nad sušidlem a rozpouštědlo se vydestiluje. Získáte metamfetaminový olej.
7. Existují dvě možnosti. První je, že probubláte plynnou HCl a získáte racemický amfetamin hydrochlorid. Druhá, oddělíte D-meth pomocí kyseliny l- nebo d-vinné a získáte velké úlomky meth.
3. >81 ml 37% vodného formaldehydu a 350 ml EtOH .
Musí být již spojeny
4. +
5. +
6.>Organická vrstva se extrahuje DCM 3 x 75 ml a poté se ošetří 20% HCl na pH3
Celou směs musíte extrahovat DCM. Po této extrakci získáte vodnou vrstvu, kterou je třeba alkalizovat na pH 12 a znovu extrahovat. Poté se oba tyto extrakty DCM (které obsahují Meth) musí spojit, vysušit nad sušidlem a rozpouštědlo se vydestiluje. Získáte metamfetaminový olej.
7. Existují dvě možnosti. První je, že probubláte plynnou HCl a získáte racemický amfetamin hydrochlorid. Druhá, oddělíte D-meth pomocí kyseliny l- nebo d-vinné a získáte velké úlomky meth.
Dobrý den,
Následná otázka, krok 2.
Může NaBH4 nebo LiAlH4 nahradit Al/Hg?
Pokud ano, jaká je nahrazující hmotnost pro tuto syntézu, 70 g?
S pozdravem
Následná otázka, krok 2.
Může NaBH4 nebo LiAlH4 nahradit Al/Hg?
Pokud ano, jaká je nahrazující hmotnost pro tuto syntézu, 70 g?
S pozdravem
- By G.Patton
Myslím, že ano, 1-1,2 molární přebytek je v pořádku. Kde jste vzali 70 g?
Edit: Uvědomil jsem si, kde jste to vzal.
Edit: Uvědomil jsem si, kde jste to vzal.
- By btcboss2022
Právě to dělám se syntézou s 3 moly a 3,6 moly NaBH4 nahrazující amalgám a ve studené atmosféře jako ostatní redukce NaBH4 v tuto chvíli se zdá být v pořádku zítra budu aktualizovat konečný výsledek jsem nechal míchat teď.
V bodě 6 musím extrahovat organickou vrstvu před úpravou HCl na PH3 a později bazifikovat vodní vrstvu, abych ji extrahoval?
Proč se nejprve provede extrakce a teprve potom se zpracuje na kyselinu a proč se to znovu okyseluje, když se to neextrahuje?
Není lepší celou směs bazifikovat a extrahovat jednou? Nebo pokud je lepší extrahovat jednu část v kyselině, mělo by se to udělat až po úpravě, ne před ní?
Podivný postup v bodě 6.
Můj formol 40 % byl v roztoku methanolu, v tom případě ho nemusím sušit pro reakci s NaBH4, pokud je váš roztok s vodou, měli byste ho vysušit síranem, pokud chcete použít redukci NaBH4.
Děkuji.
V bodě 6 musím extrahovat organickou vrstvu před úpravou HCl na PH3 a později bazifikovat vodní vrstvu, abych ji extrahoval?
Proč se nejprve provede extrakce a teprve potom se zpracuje na kyselinu a proč se to znovu okyseluje, když se to neextrahuje?
Není lepší celou směs bazifikovat a extrahovat jednou? Nebo pokud je lepší extrahovat jednu část v kyselině, mělo by se to udělat až po úpravě, ne před ní?
Podivný postup v bodě 6.
Můj formol 40 % byl v roztoku methanolu, v tom případě ho nemusím sušit pro reakci s NaBH4, pokud je váš roztok s vodou, měli byste ho vysušit síranem, pokud chcete použít redukci NaBH4.
Děkuji.
- By G.Patton
Dobrý den, omlouvám se za dlouhou odpověď.
Existuje acidobazická extrakce: musíte vytvořit pH3, extrahovat ho. Poté vyrobit zásadité pH a znovu jej extrahovat. Extrakty (organická vrstva) se spojí.
Co tím myslíte? Jedná se o typickou acidobazickou extrakci. Teorii tohoto postupu si můžete přečíst v mém tématu Extrakce.
Existuje acidobazická extrakce: musíte vytvořit pH3, extrahovat ho. Poté vyrobit zásadité pH a znovu jej extrahovat. Extrakty (organická vrstva) se spojí.
Co tím myslíte? Jedná se o typickou acidobazickou extrakci. Teorii tohoto postupu si můžete přečíst v mém tématu Extrakce.
Ahoj Pattone, v místě, odkud pocházím, nemohu sehnat bezvodý dusičnan rtuťnatý(II), ale jsem schopen sehnat monohydrát dusičnanu rtuťnatého(II), (Hg(NO3)2).H2O. V přehledu o hliníkovém amalgámu jsem se dočetl, že je nutná voda. Znamená to, že je možné použít monohydrátovou verzi?
Dobrý den, mohu místo dusičnanu použít chlorid rtuťnatý ii?
Jen přibližně.. kolik Meth lze vyrobit ze 100 g amfetaminu?
Jen přibližně.. kolik Meth lze vyrobit ze 100 g amfetaminu?
Ano, jakákoli rtuťnatá sůl, která je rozpustná ve vodě, je v pořádku.
Má dobrou výtěžnost, nemůžu vám to říct přesně, ale je to v pořádku, určitě více než 50 %.
Má dobrou výtěžnost, nemůžu vám to říct přesně, ale je to v pořádku, určitě více než 50 %.
