Jak poznáte, že se syntéza nezdařila? Pokusili jste se produkt vykrystalizovat?
Vaše údaje o teplotě jsou dobré, ale je třeba poznamenat, že závisí na tom, jaká je kvalita vašich činidel. Na fotografiích, které jste poskytl, si všímám oranžové barvy, která je pravděpodobně způsobena rozkladem denatonia v EtOH nebo vznikem diethyletheru. Pokud jste použili EtOH (bezvodý, 99 %+) a dochází k tomu, zkuste 105 °C nebo 100 °C. Měl bych také zdůraznit, že to neznamená, že se syntéza nezdařila, jen že se vytvořilo několik nečistot. Měli byste se pokusit o krystalizaci. Skutečným problémem by bylo, kdyby směs zčervenala, což naznačuje vznik diethylsulfátu. Chcete-li jednoduše zkontrolovat, zda nevznikly vedlejší produkty, přičichněte ke směsi (ne na dlouho, není to nijak zvlášť příjemné) . Pokud ucítíte diethylether nebo pokud během syntézy pozorujete bublinky plovoucí na hladině kapaliny, znamená to, že místo toho vytváříte diethylether.
Při zjevně neúspěšných pokusech jsem také viděl vysrážení uhlíku, který se pak musí odfiltrovat (osobně bych v tomto případě produkt stejně potom nepoužil). Vzhledem k tomu, že ve vašem případě není žádný vidět, zkusil bych produkt vykrystalizovat. Myslím, že se vám to nepodařilo. Je s krystalizací nějaký problém? Neuvedl jste mnoho informací ohledně toho, co vás vede k domněnce, že syntéza selhala. Pokud máte více informací, rozveďte problém podrobněji. Pokud se obáváte nečistot, které způsobují změnu barvy, lze je odstranit pomocí aktivního uhlí.
Co se týče mé rady ohledně rychlosti přidávání kyseliny, pokud nepřekročíte 70 °C, mělo by to být v pořádku. Cílem je nedosáhnout varu. Podle mých zkušeností je přidávání nad 30 min v pořádku. Pokud se obáváte příliš rychlého přidávání a nemáte k dispozici přidávací/odkapávací nálevku, můžete
H2SO4 přidávat při ponoření baňky do ledové lázně, abyste to měli jisté. Pak baňku připojte k refluxnímu zařízení. V minulosti jsem to udělal, když jsem neměl k dispozici nálevku a kontroloval teplotu >70 °C.
Zde několik doplňujících otázek, které mi pomohou diagnostikovat problémy :
- Zkoušeli jste dokončit syntézu a vykrystalizovat konečný produkt?
- Jsou všechna vaše činidla bezvodá (vím, že to říkám pořád, ale ukázalo se, že tato syntéza je obzvláště citlivá naH2O, s úspěchem jsem použil 95% H2SO4,není třeba ho překračovat, což je velmi nákladné).
- Je váš EtOH denaturovaný?
- Jakou koncentraci H2SO4 používáte?
- Byl reflux klidný (v kondenzátoru by neměl být vidět žádný kouř)?
- Jaký poměr kyseliny a alkoholu jste použil?
Jako poslední poznámku, jak jsem řekl, myslím, že jste udělal dobře. Produkt je pravděpodobně v roztoku, měli byste se pokusit o jeho krystalizaci. Zkoušel jsem tuto syntézu také s EtOH (denaturovaný, 95 %), který není bezvodý, a i když to poškodilo výtěžek a trochu znečistilo produkt, syntéza se podařila. Přesto bych doporučil se denatonu vyhnout.